一種氧化石墨的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯作為新的納米級(jí)碳材料具有許多優(yōu)異的性能，它的獨(dú)特性質(zhì)來源于Sp2雜化的二維單層石墨結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)賦予石墨烯許多特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)，例如高電子迀移率、高透明性、柔性的結(jié)構(gòu)和巨大的理論比表面積等。目前，制備制備石墨烯通常采用還原氧化石墨的方法，因此，氧化石墨的質(zhì)量直接決定了制備出的石墨烯的優(yōu)劣。通常情況下制備氧化石墨使用的氧化劑為KC104、KMnO4,但是都存在石墨氧化程度低，制得的氧化石墨碳氧比較低的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種氧化石墨的制備方法，用三氧化鉻二吡啶或/和三氧化鉻吡啶鹽酸鹽替代現(xiàn)有制備氧化石墨工藝中使用的氧化劑KC104、KMn04，制得高碳氧比的氧化石墨，為制備高性能的石墨烯提供了優(yōu)質(zhì)原料，有利于推廣應(yīng)用，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種氧化石墨的制備方法包括以下步驟:
1)將200-500毫克石墨粉、200-500毫克硝酸鈉和10_30毫升濃硫酸混合，10°C超聲分散15-20分鐘；
2)緩慢加入2-3克氧化劑，再超聲分散5分鐘；
3)30-50°C水浴攪拌2小時(shí)，攪拌過程中緩慢滴加15-20毫升去離子水；
4)90°C水浴攪拌20-30分鐘；
5)加入3vol.%的雙氧水100毫升，用IM鹽酸洗滌，加入去離子水，離心洗滌至中性，80°C真空干燥12小時(shí)，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
[0005]所述的氧化劑為三氧化鉻二吡啶、三氧化鉻吡啶鹽酸鹽中的一種或兩種。
[0006]制得的氧化石墨的碳氧比(重量比)為12。
[0007]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:使用強(qiáng)氧化劑三氧化鉻二吡啶或/和三氧化鉻吡啶鹽酸鹽，解決常規(guī)氧化劑制得的氧化石墨碳氧比低的問題，制得的高碳氧比氧化石墨，為制備高性能的石墨烯提供了優(yōu)質(zhì)原料，有利于推廣應(yīng)用，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1
一種氧化石墨的制備方法包括以下步驟:
1)將350毫克石墨粉、350毫克硝酸鈉和20毫升濃硫酸混合，10°C超聲分散18分鐘；
2)緩慢加入2.5克氧化劑，再超聲分散5分鐘； 3) 40°C水浴攪拌2小時(shí)，攪拌過程中緩慢滴加18毫升去離子水；
5) 90°C水浴攪拌25分鐘；
5)加入3vol.%的雙氧水100毫升，用IM鹽酸洗滌，加入去離子水，離心洗滌至中性，80°C真空干燥12小時(shí)，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
[0009]所述的氧化劑為重量比為1:1的三氧化鉻二吡啶和三氧化鉻吡啶鹽酸鹽。
[0010]制得的氧化石墨的碳氧比(重量比)為12。
[0011]實(shí)施例2
一種氧化石墨的制備方法包括以下步驟:
1)將200毫克石墨粉、200毫克硝酸鈉和10毫升濃硫酸混合，10°C超聲分散15分鐘；
2)緩慢加入2克氧化劑，再超聲分散5分鐘；
3)30°C水浴攪拌2小時(shí)，攪拌過程中緩慢滴加15毫升去離子水；
6)90°C水浴攪拌20分鐘；
5)加入3vol.%的雙氧水100毫升，用IM鹽酸洗滌，加入去離子水，離心洗滌至中性，80°C真空干燥12小時(shí)，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
[0012]所述的氧化劑為三氧化鉻二吡啶。
[0013]制得的氧化石墨的碳氧比(重量比)為12。
[0014]實(shí)施例3
一種氧化石墨的制備方法包括以下步驟:
1)將500毫克石墨粉、500毫克硝酸鈉和30毫升濃硫酸混合，10°C超聲分散20分鐘；
2)緩慢加入3克氧化劑，再超聲分散5分鐘；
3)50°C水浴攪拌2小時(shí)，攪拌過程中緩慢滴加20毫升去離子水；
7)90°C水浴攪拌30分鐘；
5)加入3vol.%的雙氧水100毫升，用IM鹽酸洗滌，加入去離子水，離心洗滌至中性，80°C真空干燥12小時(shí)，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
[0015]所述的氧化劑為三氧化鉻吡啶鹽酸鹽。
[0016]制得的氧化石墨的碳氧比(重量比)為12。
[0017]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化石墨的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 將200-500毫克石墨粉、200-500毫克硝酸鈉和10_30毫升濃硫酸混合，10°C超聲分散15-20分鐘； 緩慢加入2-3克氧化劑，再超聲分散5分鐘； 30-50°C水浴攪拌2小時(shí)，攪拌過程中緩慢滴加15-20毫升去離子水； 90 °C水浴攪拌20-30分鐘； 加入3vol.%的雙氧水100毫升，用IM鹽酸洗滌，加入去離子水，離心洗滌至中性，800C真空干燥12小時(shí)，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨的制備方法，其特征在于:所述的氧化劑為三氧化鉻二吡啶、三氧化鉻吡啶鹽酸鹽中的一種或兩種。
3.一種如權(quán)利要求1所述的方法制得的氧化石墨，其特征在于:碳氧比為12。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化石墨的制備方法，用三氧化鉻二吡啶或/和三氧化鉻吡啶鹽酸鹽替代現(xiàn)有制備氧化石墨工藝中使用的氧化劑KClO4、KMnO4，制得高碳氧比的氧化石墨，為制備高性能的石墨烯提供了優(yōu)質(zhì)原料，有利于推廣應(yīng)用，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號(hào)】CN104787760
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510194058
【發(fā)明人】王仁章, 牛玉, 李福穎
【申請(qǐng)人】三明學(xué)院
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月23日