一種低矯頑力LiZn鐵氧體材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鐵氧體材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種低矯頑力LiZn鐵氧體材料。
【背景技術(shù)】
[0002] Li系鐵氧體具有居里溫度高的優(yōu)點(diǎn)，因此，其溫度穩(wěn)定性好，同時(shí)，其磁致伸縮系 數(shù)與磁晶各向異性常數(shù)之比也較低，磁滯回線呈矩形，剩磁對(duì)應(yīng)力敏感性低，相比于其他旋 磁材料，在微波移相器中有很好的優(yōu)勢(shì)。現(xiàn)有技術(shù)中，由于Li系鐵氧體的損耗較高且固相 反應(yīng)溫度較高，導(dǎo)致材料的利用率和加工性不理想，同時(shí)，影響微波移相器性能、幅相一致 性和成品率。因此，需要對(duì)Li系鐵氧體的成分和制備工藝進(jìn)行改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種低矯頑力LiZn鐵氧體 材料。
[0004] 本發(fā)明提出了一種低矯頑力LiZn鐵氧體材料，按以下配比稱取各原料：
[0005]Fe203、Zn0、Li2C03、Bi 203、Mn304、Nb20 5、聚乙烯醇，其中，F(xiàn)e203 :ZnO :Li2C03 的摩爾比 為（45 ~50) : (10 ~15) : (6 ~8)，以 Fe203、ZnO、Li2C03 三者質(zhì)量和為基準(zhǔn)，Bi203、Mn304、 Nb 205 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分另 ij 為 1. 5%~2. 2%、1. 5%~2%、0. 15% ~0? 25%，以 Fe203、ZnO、 1^20)3、81 203^11304、他20 5六者質(zhì)量和為基準(zhǔn)，聚乙烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%~17%;
[0006] 根據(jù)上述各個(gè)原料的配比，按照以下步驟制備所述低矯頑力LiZn鐵氧體材料：
[0007] S1 :-次球磨：將Fe203、ZnO、Li2C03放入球磨機(jī)中，采用190~200r/min的轉(zhuǎn)速， 進(jìn)行混合球磨，球磨1. 5~2. 5h后烘干，待用，其中，粉料：水：磨球的質(zhì)量比為1 :(1. 1~ 1. 3):(2. 8 ~3. 2);
[0008] S2 :預(yù)燒：將S1中完成一次球磨的粉體放入保溫爐中，以115~125°C /h的平均 升溫速率升溫至790~805°C并保溫1. 5~2. 5h后，升溫過程中，隨著溫度的升高，升溫速 率逐漸增大，隨爐冷卻至室溫，取出，待用；
[0009] S3 :二次球磨：將S2中完成預(yù)燒的粉體與Bi203、Mn304、Nb 205共同放入球磨機(jī)中，采 用230~245r/min的轉(zhuǎn)速，進(jìn)行混合球磨，球磨2. 5~3. 5h后烘干，待用，其中，粉料：水： 磨球的質(zhì)量比為1 : (1. 1~1. 3) : (3~3. 5);
[0010] S4:將S3中二次球磨得到的粉料進(jìn)行造粒成型和燒結(jié)，得到低矯頑力LiZn鐵氧體 材料，其中，造粒成型過程中添加聚乙烯醇作為粘結(jié)劑。
[0011]優(yōu)選地，F(xiàn)e203 :ZnO :Li2C03 的摩爾比為 48 :13 :7。
[0012] 優(yōu)選地，在S1中，采用192r/min的轉(zhuǎn)速，進(jìn)行混合球磨，球磨2h，且粉料：水：磨球 的質(zhì)量比為1 :1. 2 :3。
[0013] 優(yōu)選地，在S2中，以120°C/h的平均升溫速率升溫至795°C并保溫2h。
[0014]優(yōu)選地，在S3中，采用240r/min的轉(zhuǎn)速，進(jìn)行混合球磨，球磨3h后烘干，待用，其 中，粉料：水：磨球的質(zhì)量比為1 :1. 3 :3. 2。
[0015] 本發(fā)明中，通過采用合適的Fe203、ZnO、Li 2C03=者配比，一方面可以控制材料的 氣孔率，從而控制材料的致密性，另一方面，調(diào)控了材料中鐵元素含量，從而調(diào)控了 Fe2+和 Fe3+的比例關(guān)系，防止了 Fe2+的含量過高，從而可以調(diào)控材料的電阻率，獲得較高的電阻率， 從而獲得低損耗的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，可以改善材料的微結(jié)構(gòu)，提高材料的飽和磁化強(qiáng)度及剩磁 t匕，降低矯頑力及介電損耗；通過一次球磨可以優(yōu)化粉料粒徑及粒徑分布，并在一次球磨過 程中優(yōu)化粉料：水：磨球的質(zhì)量比，并嚴(yán)格控制球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速，使得粉料粒徑和粒徑分布理 想；一次球磨之后可以進(jìn)行預(yù)燒，以使得最終固相反應(yīng)進(jìn)行的更加充分，在預(yù)燒過程中，控 制升溫方式，在不同溫度段以不同升溫速率進(jìn)行升溫，有助于前期充分排除水分、鹽類、氫 氧化物等，保溫階段會(huì)進(jìn)行固相反應(yīng)，通過采用較高溫度的預(yù)燒，使得粉料內(nèi)部能量相對(duì)較 高，反應(yīng)時(shí)間較短，晶粒排列緊密，孔隙率較小，密度較大，有利于提升磁導(dǎo)率；當(dāng)粉料預(yù)燒 后其反應(yīng)活性會(huì)有所下降，粉末出現(xiàn)團(tuán)聚，粒徑增大，表面積下降，會(huì)影響后續(xù)燒結(jié)，導(dǎo)致材 料性能惡化，因此，通過二次球磨可以使粉料反應(yīng)活性增加以提高后續(xù)燒結(jié)過程中固相反 應(yīng)的速率，同時(shí)，添加Bi 203、Mn304、Nb20 5作為摻雜物，利于后期燒結(jié)過程中提升材料的綜合 性能；因而，通過對(duì)鐵氧體制備各步驟的控制及各步驟的配合，使得鐵氧體能獲得優(yōu)良的綜 合性能。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做出詳細(xì)說明，應(yīng)當(dāng)了解，實(shí)施例只用于說明本發(fā)明， 而不是用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限定，任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上所做的修改、等同替換等均在本發(fā)明 的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0017] 實(shí)施例1
[0018] 一種低矯頑力LiZn鐵氧體材料，按以下配比稱取各原料：
[0019] Fe203、Zn0、Li 2C03、Bi203、Mn30 4、Nb205、聚乙烯醇，其中，F(xiàn)e203 :ZnO :Li2C03 的摩爾比 為48 :13 :7,以Fe203、Zn0、Li2C03三者質(zhì)量和為基準(zhǔn)，Bi 203、Mn304、Nb20 5的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 1. 8%、1. 7%、0. 21%，以？6203、2110、1^2〇)3、81 203、]\111304、恥20 5 六者質(zhì)量和為基準(zhǔn)，聚乙烯醇 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16% ;
[0020] 根據(jù)上述各個(gè)原料的配比，按照以下步驟制備所述低矯頑力LiZn鐵氧體材料：
[0021] S1 :-次球磨：將Fe203、ZnO、Li2C03放入球磨機(jī)中，采用192r/min的轉(zhuǎn)速,進(jìn)行混 合球磨，球磨2h后烘干，待用，其中，粉料：水：磨球的質(zhì)量比為1 :1. 2 :3 ;
[0022] S2 :預(yù)燒：將S1中完成一次球磨的粉體放入保溫爐中，以120°C /h的平均升溫速 率升溫至795°C并保溫2h后，升溫過程中，隨著溫度的升高，升溫速率逐漸增大，隨爐冷卻 至室溫，取出，待用；
[0023] S3:二次球磨：將S2中完成預(yù)燒的粉體與Bi203、Mn30 4、Nb205共同放入球磨機(jī)中，采 用240r/min的轉(zhuǎn)速，進(jìn)行混合球磨，球磨3h后烘干，待用，其中，粉料：水：磨球的質(zhì)量比為 1 ： 1. 3 ：3, 2 ；
[0024] S4:將S3中二次球磨得到的粉料進(jìn)行造粒成型和燒結(jié)，得到低矯頑力LiZn鐵氧體 材料，其中，造粒成型過程中添加聚乙烯醇作為粘結(jié)劑。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] -種低矯頑力LiZn鐵氧體材料，按以下配比稱取各原料：
[0027] Fe203、Zn0、Li 2C03、Bi203、Mn30 4、Nb205、聚乙烯醇，其中，F(xiàn)e203 :ZnO :Li2C03 的摩爾