一種新型低溫?zé)Y(jié)低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種新型低溫?zé)Y(jié)低介電 常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，隨著微波通信技術(shù)的發(fā)展，對(duì)元器件的小型化，集成化以及模塊化的要求 也越來(lái)越迫切。低溫共燒陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)以其優(yōu)異的電 學(xué)、機(jī)械、熱學(xué)及工藝特性，已經(jīng)成為電子器件模塊化的主要技術(shù)之一。要實(shí)現(xiàn)無(wú)源原件的 集成化，模塊化，必須開(kāi)發(fā)出新的LTCC材料新體系。LTCC技術(shù)必須滿足一下幾點(diǎn)要求，首先 燒結(jié)溫度要低于960°C以便與銀極（961°C )共燒，擁有一個(gè)低的介電常數(shù)避免信號(hào)傳輸?shù)?延遲，其次需要擁有高的QX f值以便滿足工作頻率的要求，最后溫度系數(shù)要接近于0實(shí)現(xiàn) 系統(tǒng)的穩(wěn)定性。
[0003] 大多數(shù)，低介電常數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷材料普遍具有較高的燒結(jié)溫度，以致不能與 銀極共燒。經(jīng)過(guò)許多研宄人員發(fā)現(xiàn)，富含鎢的微波介質(zhì)陶瓷材料普遍具有較低的燒結(jié)溫度 和較低的介電常數(shù)。NaLn (WO4)2是一系列結(jié)構(gòu)、相變特性和物理性質(zhì)類似的材料，其中的Ln 包括La至Lu的全部稀土元素。鎢酸鹽材料是重要的電子材料，具有優(yōu)良的光電性能和非線 性光學(xué)性能、良好的光學(xué)效應(yīng)和電學(xué)性能以及變晶相界等獨(dú)特性質(zhì)，是一種很有研宄和應(yīng) 用價(jià)值的多功能材料，其目前主要用于制造光電子器件。當(dāng)Ln被Nd替代時(shí)即為NaNd (WO4) 2 陶瓷，雖然其在光學(xué)方面已經(jīng)具有較大的發(fā)展和研宄，但是關(guān)于其微波介電性能方面的報(bào) 道還沒(méi)有。
[0004] 因此，本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，研宄出一種新型低溫?zé)Y(jié)低介電常數(shù)NaNd(WO4) 2 微波介質(zhì)陶瓷材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的，提供一種以Na2C03、Nd20 3、WO3為原料，以制備出一種新型的低溫?zé)?結(jié)、低介電常數(shù)、適用LTCC的NaNd(WO 4)2微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0006] 本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0007] -種新型低溫?zé)Y(jié)低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其組成為NaNd(WO4) 2;
[0008] 上述NaNd (WO4)2陶瓷的制備方法，具有以下步驟：
[0009] (1)將Na2C03、Nd203、10 3原料，按化學(xué)式NaNd (W0 4) 2進(jìn)行配料；按原料：去離子水： 磨球=1:16:15的比例加入聚醋罐中，在球磨機(jī)上球磨6~12小時(shí)；
[0010] (2)將步驟(1)球磨后的原料置于干燥箱中于80~130°C烘干，烘干后過(guò)40目篩， 獲得顆粒均勻的粉料；
[0011] (3)將步驟⑵混合均勻的粉料在600~700°C煅燒4小時(shí)；
[0012] (4)在步驟⑶煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去離子水和氧化鋯球后，在球 磨機(jī)上球磨6~12小時(shí)；在烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為6~8%的石蠟作為粘 合劑進(jìn)行造粒，過(guò)80目篩，再用粉末壓片機(jī)壓制成型為坯體；
[0013] (5)將步驟⑷的坯體于850~950°C燒結(jié)，保溫2~5小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)低介電 常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0014] 所述步驟⑴的Na2C03、Nd20 3、WO3原料的純度大于99. 9%。
[0015] 所述步驟（3)預(yù)燒溫度為650 °C。
[0016] 所述步驟⑷的壓片機(jī)的工作壓強(qiáng)為7MPa，坯體規(guī)格為Φ IOmmX 5mm的圓柱體。
[0017] 所述步驟（5)的燒結(jié)溫度為925°C，保溫4小時(shí)。
[0018] 本發(fā)明由于采用了 Na2C03、Nd203、W03為主要原料，以制備N(xiāo)aNd(WCM) 2陶瓷，當(dāng)燒結(jié) 溫度為925°C，保溫時(shí)間4h，一次球磨，二次球磨時(shí)間均為6h，介電常數(shù)為11. 85,品質(zhì)因數(shù) 為17000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)達(dá)到-43. lppm/°C。由于鎢酸鹽的特殊性質(zhì)，因此具有較低 的燒結(jié)溫度和較低的介電常數(shù)。此外，該制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程環(huán)保，是一種很有前途的微波 介質(zhì)材料。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 本發(fā)明采用純度大于99. 9%的化學(xué)原料似20)3、制203、10 3制備低溫?zé)Y(jié)低介電常 數(shù)NaNd (W04) 2微波介質(zhì)陶瓷。
[0020] 本發(fā)明將Na2C03、Nd20 3、W03原料按化學(xué)式NaNd (WO 4) 2進(jìn)行配料，用料：去離子水： 磨球=1:16:15的比例加入聚酯罐中，球磨6~12小時(shí)；將球磨后的原料置于紅外干燥箱 中于80~130°C烘干，過(guò)40目篩，再于600~700°C煅燒4小時(shí)；再將煅燒后的陶瓷粉料放 入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水球磨6~12小時(shí)后烘干；再在烘干后的陶瓷粉料中 外加重量百分比為6~8%的石蠟粘合劑進(jìn)行造粒，過(guò)80目篩后，用粉末壓片機(jī)于7MPa的 壓力下將粉末壓成直徑為1〇_，厚度為5_的生坯；將生坯在850~950°C燒結(jié)，保溫2~5 小時(shí)，制得微波介質(zhì)陶瓷；最后通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試制品的微波介電性能。
[0021] 本發(fā)明具體實(shí)施例如下。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分 NaNd (WO4) 2，稱取 Na2CO3-O. 7737g、Nd203-2. 4564g、 W03_-6. 7699g配料，共IOg ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在 行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0024] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0025] 3.將粉料于650°C煅燒4小時(shí)；
[0026] 4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過(guò)40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)以7MPa 的壓力壓成直徑為1〇_，厚度為5mm的還體；
[0027] 5.將坯體于850°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)NaNd (WO4) 2陶瓷；
[0028] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分 NaNd (WO4) 2，稱取 Na2CO3-O. 7737g、Nd203-2. 4564g、 W03_-6. 7699g配料，共IOg ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在 行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0031] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0032] 3.將粉料于650°C煅燒4小時(shí)；
[0033] 4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過(guò)40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)以7MPa 的壓力壓成直徑為1〇_，厚度為5mm的還體；
[0034] 5.將坯體于875°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)NaNd (WO4) 2陶瓷；
[0035] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。
[0036] 實(shí)施例3
[0037] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分 NaNd (WO4) 2，稱取 Na2CO3-O. 7737g、Nd203-2. 4564g、 W03_-6. 7699g配料，共IOg ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在 行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0038] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0039] 3.將粉料于650°C煅燒4小時(shí)；
[0040] 4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過(guò)40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)以7MPa 的壓力壓成直徑為1〇_，厚度為5mm的還體；
[0041] 5.將坯體于900°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)NaNd (WO4)2陶瓷；
[0042] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。
[0043] 實(shí)施例4
[0044] L 依照微波介質(zhì)陶瓷組分 NaNd (WO4) 2，稱取 Na2CO3-O. 7737g、Nd203-2. 4564g、 W03_-6. 7699g配料，共IOg ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在 行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0045] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0046] 3.將粉料于650°C煅燒4小時(shí)；
[0047] 4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過(guò)40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)以7MPa 的壓力壓成直徑為1〇_，厚度為5mm的還體；
[0048] 5.將坯體于925°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)NaNd (WO4) 2陶瓷；