一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，屬于陶瓷生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷是中國(guó)古代勞動(dòng)人民的偉大發(fā)明之一。在一個(gè)相當(dāng)長(zhǎng)的歷史時(shí)期，陶瓷產(chǎn)品也主要是滿(mǎn)足用器皿和建筑材料的需要。近三四十年來(lái)，由于科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，特別是電子技術(shù)、空間技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，迫切需要有特殊性能的材料。耐高溫、高強(qiáng)度、高穩(wěn)定的低膨脹氧化物陶瓷材料成為新型陶瓷材料的研宄熱點(diǎn)，硼化鋯陶瓷正是在此基礎(chǔ)上興起的一種尚技術(shù)新型陶瓷材料。
[0003]硼化鋯以其極強(qiáng)的化學(xué)鍵特性而具有高熔點(diǎn)、高模量、高硬度、高熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率、良好的抗熱震性等綜合特性，成為超高溫陶瓷最具潛力的候選材料，廣泛用作各種高溫結(jié)構(gòu)及功能材料，但是氧化鋯材料熔點(diǎn)較高、燒結(jié)困難，并且本身的強(qiáng)度和韌性相對(duì)較低，限制了它在嚴(yán)苛作業(yè)環(huán)境下的應(yīng)用，為此，采用各種的燒結(jié)工藝和添加的成分改善氧化鋯復(fù)合材料的性能是目前的研宄熱點(diǎn)。高彈碳纖維具有強(qiáng)度高，彈性模量高，密度小、比強(qiáng)度高，能耐超高、低溫，耐酸堿腐蝕性好，熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱系數(shù)大，可以耐急冷急熱不易炸裂的優(yōu)點(diǎn)，但是高彈碳纖維的缺點(diǎn)是在強(qiáng)酸作用下易發(fā)生氧化，與金屬?gòu)?fù)合時(shí)會(huì)發(fā)生金屬碳化、滲碳及電化學(xué)腐蝕現(xiàn)象，所以本發(fā)明采用凝膠-浸漬法在碳纖維表面進(jìn)行抗氧化處理，大大提高了高彈碳纖維的性能。碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料具有明顯的耐高低溫性能、耐酸性、耐摩擦、耐磨損的優(yōu)點(diǎn)，生物相容性好，適用性廣，作為陶瓷基體的增強(qiáng)相可以保證產(chǎn)品的質(zhì)量，又能夠降低成本，擁有其他材料無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過(guò)以下方案實(shí)施:
一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由下列重量份的原料制成:鋇鋁硅20-30、硼化鋯50-70、改性高彈碳纖維10-14、銅粉4_6、堇青石8_12、丙烯腈5-8、過(guò)氧化二苯甲酰0.03-0.05、3_氨丙基三甲氧基硅烷0.3-0.6、滑石粉10-13、二聚偏磷酸鈉1-3、淀粉2-3、乙醇20-25、去離子水50-60 ；
所述改性高強(qiáng)碳纖維的制備方法是:將高強(qiáng)碳纖維在硝酸中浸泡1-2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化銀粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的高強(qiáng)碳纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時(shí)，取出后于70-80° C下烘干，如此反復(fù)操作2-3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于500-600° C下高溫反應(yīng)1-2小時(shí)即可。
[0006]本發(fā)明所述一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將鋇鋁硅、硼化鋯、堇青石和滑石粉加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯腈、過(guò)氧化二苯甲酰加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入淀粉、二聚偏磷酸鈉和改性高彈碳纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨20-40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入3-氨丙基三甲氧基硅烷繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時(shí)；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結(jié)3-4小時(shí)，即可得到。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明采用改性高強(qiáng)碳纖維作為增強(qiáng)相，具有優(yōu)良的抗氧化、增強(qiáng)陶瓷韌性、強(qiáng)度、耐高低溫、導(dǎo)熱性好和膨脹系數(shù)小的優(yōu)點(diǎn)，添加的銅粉在燒結(jié)過(guò)程中和陶瓷形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使陶瓷發(fā)揮高強(qiáng)度、高韌性和高剛度特性，起到金屬增韌的作用。
[0008]具體實(shí)施方案
下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0009]一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:鋇鋁硅20、硼化鋯60、改性高彈碳纖維10、銅粉5、堇青石12、丙烯腈6、過(guò)氧化二苯甲酰0.04、3_氨丙基三甲氧基硅烷0.5、滑石粉11、二聚偏磷酸鈉3、淀粉3、乙醇25、去離子水60 ；
所述改性高強(qiáng)碳纖維的制備方法是:將高強(qiáng)碳纖維在硝酸中浸泡2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗3次，烘干備用；將15重量份的鈦酸四丁酯和180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將3重量份的去離子水、0.4重量份的鹽酸和5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入4重量份的氧化銀粉末，攪拌40分鐘，將備用的高強(qiáng)碳纖維加到凝膠中在真空度為0.09MPa下浸漬I小時(shí)，取出后于80° C下烘干，如此反復(fù)操作3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于600° C下高溫反應(yīng)2小時(shí)即可。
[0010]本發(fā)明所述一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將鋇鋁硅、硼化鋯、堇青石和滑石粉加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯腈、過(guò)氧化二苯甲酰加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入淀粉、二聚偏磷酸鈉和改性高彈碳纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽4分鐘后向漿料中加入3-氨丙基三甲氧基硅烷繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于80° C下干燥2小時(shí)；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥2天，然后在100°C溫度下，濕度在65%的條件下干燥2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以4°C/min的速率升溫至200° C，再以1° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1500° C的溫度下燒結(jié)4小時(shí)，即可得到。
[0011]本實(shí)施例中陶瓷的性能指標(biāo)結(jié)果如下:
抗壓強(qiáng)度(MPa):彡900 ;
斷裂韌性(Mpa/m1/2) 4.8 ；
彎曲強(qiáng)度(MPa):彡450 ;
熱膨脹系數(shù)(10-6/K):^8.4；
沖擊韌性(KJ.m2):彡5.2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:鋇鋁硅20-30、硼化鋯50-70、改性高彈碳纖維10-14、銅粉4_6、堇青石8-12、丙烯腈5-8、過(guò)氧化二苯甲酰0.03-0.05,3-氨丙基三甲氧基硅烷0.3-0.6、滑石粉10-13、二聚偏磷酸鈉1-3、淀粉2-3、乙醇20-25、去離子水50-60 ； 所述改性高強(qiáng)碳纖維的制備方法是:將高強(qiáng)碳纖維在硝酸中浸泡1-2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化銀粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的高強(qiáng)碳纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時(shí)，取出后于70-80° C下烘干，如此反復(fù)操作2-3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于500-600° C下高溫反應(yīng)1-2小時(shí)即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將鋇鋁硅、硼化鋯、堇青石和滑石粉加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯腈、過(guò)氧化二苯甲酰加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入淀粉、二聚偏磷酸鈉和改性高彈碳纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨20-40分鐘； (2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入3-氨丙基三甲氧基硅烷繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時(shí)； (3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻； (4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結(jié)3-4小時(shí)，即可得到。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：鋇鋁硅20-30、硼化鋯50-70、改性高彈碳纖維10-14、銅粉4-6、堇青石8-12、丙烯腈5-8、過(guò)氧化二苯甲酰0.03-0.05、3-氨丙基三甲氧基硅烷0.3-0.6、滑石粉10-13、二聚偏磷酸鈉1-3、淀粉2-3、乙醇20-25、去離子水50-60；本發(fā)明采用改性高強(qiáng)碳纖維作為增強(qiáng)相，具有優(yōu)良的抗氧化、增強(qiáng)陶瓷韌性、強(qiáng)度、耐高低溫、導(dǎo)熱性好和膨脹系數(shù)小的優(yōu)點(diǎn)，添加的銅粉在燒結(jié)過(guò)程中和陶瓷形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使陶瓷發(fā)揮高強(qiáng)度、高韌性和高剛度特性，起到金屬增韌的作用。
【IPC分類(lèi)】C04B35-622, C04B35-58, C04B35-80
【公開(kāi)號(hào)】CN104803698
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510169855
【發(fā)明人】舒小山, 章建武, 宮平, 湯興友
【申請(qǐng)人】安徽省含山瓷業(yè)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年4月13日