片層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種剝離二維納米Ti3C2片層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二維材料Ti3C2要比石墨稀更為穩(wěn)定。對(duì)Ti 3C2進(jìn)行的第一‘性原理計(jì)算表明沿著其基準(zhǔn)面拉伸時(shí)具有很高的彈性模量，彎曲強(qiáng)度高于同樣厚度的石墨烯，且近費(fèi)米能態(tài)密度是其前驅(qū)體MAX相(Ti3AlC2)的2.5?4.5倍。利用HF等蝕刻劑處理MAX相得到帶有F、OH、O等官能團(tuán)的MXene，這些官能團(tuán)的存在會(huì)改變MXene的電子特性。理論計(jì)算表明帶有F和OH官能團(tuán)的Ti3C2表現(xiàn)出明顯的半導(dǎo)體特性，并且通過適當(dāng)?shù)谋砻嫘揎椇涂刂菩揎椆倌軋F(tuán)的種類和程度可以獲得具有磁性的MXene基材料。
[0003]Ti3C2作為一種新型二維材料，具有獨(dú)特且優(yōu)異的力學(xué)、電子、磁學(xué)性能，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。如果低成本、大規(guī)模制備MXene材料的技術(shù)難題得到解決，必然有助于新能源材料、結(jié)構(gòu)材料、潤(rùn)滑材料和電子材料等領(lǐng)域的發(fā)展進(jìn)步。但是目前制備高質(zhì)量Ti3C2仍然存在很多亟待解決的關(guān)鍵問題，例如層數(shù)可控性不高、均勻性差、晶體尺寸不大等。
[0004]目前廣泛采用的液相超聲剝離就是通過一定濃度的氫氟酸腐蝕掉Ti3AlC2中的Al元素，再通過超聲分散，得到帶有官能團(tuán)(F、OH)的Ti3C2。但是由于Ti3AlC2*Al原子層與氫氟酸接觸情況不同，導(dǎo)致各片層腐蝕不均勻，且腐蝕后各層片之間仍然有較強(qiáng)的結(jié)合，僅通過后續(xù)超聲處理難以得到較好的剝離效果，所得產(chǎn)物中大部分仍然是粘附在一起的多層Ti3C2片，而單層或幾層納米片所占的比重很少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法剝離二維納米Ti3C2片層的剝離效果差的問題，提供了一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法。
[0006]本發(fā)明一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，是按以下步驟完成的:
[0007]一、將T1、Al、C粉末按摩爾比為3: (I?1.1):2的比例混合后，在1400°C?1500°C的條件下通過無壓燒結(jié)，得到Ti3AlC2相陶瓷，然后將其粉碎后過400目，得到Ti #1(:2粉末；
[0008]二、將11#1(:2粉末放入濃度為20wt.%?50wt.%的氫氟酸中腐蝕4?24h，然后加入去離子水離心處理，去除液相，然后將固相烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體；
[0009]三、將堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體裝入石英玻璃管中，抽真空后封閉管口，然后立即放入在600?1200°C下保持恒溫的熱處理爐中，保溫0.5?3min后取出；
[0010]四、將步驟三的操作過程重復(fù)O?10次；
[0011]五、將步驟四處理后的石英玻璃管冷卻至室溫，取出管內(nèi)粉體，然后按粉體與有機(jī)溶劑質(zhì)量比為1: (10?100)的比例，將粉體加入到有機(jī)溶劑中，室溫?cái)嚢韬箅x心，去除液相，得到固相物；
[0012]六、向步驟五得到的固相物中加入去離子水，固相物與去離子水的質(zhì)量比為I: (200?1000)，然后放入超聲波發(fā)生器中震蕩分散，超聲功率為300?800W，超聲時(shí)間為2?24h，然后通過多孔陽極氧化鋁膜過濾得到粉末試樣，再在80?200°C下烘干，得到二維納米Ti3C2片層，即完成。
[0013]本發(fā)明公開了一種通過快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法。首先，將T1、A1、C粉末通過無壓燒結(jié)合成Ti3AlCjg ;再通過氫氟酸腐蝕掉其中的Al元素，此時(shí)可形成粘附在一起的Ti3C2納米片；將其在真空條件下快速加熱，使層片間吸附的溶劑快速揮發(fā)，并且在熱沖擊作用下破壞殘余M-A鍵，有效地降低層片之間的粘附力，顯著改善分層效果，擴(kuò)大層片間距；之后再將其在有機(jī)溶劑中超聲分散，即可形成含單層或幾層的二維納米Ti3C2片層溶液，通過抽濾可獲得二維納米Ti 3C2片層。本方法中采用快速加熱后超聲分散可以有效地超聲剝離層片，獲得比僅通過超聲分散更好的效果，且實(shí)現(xiàn)工藝簡(jiǎn)單、效率高，具有較強(qiáng)的推廣和應(yīng)用價(jià)值。采用本方法剝離的二維納米Ti3C2片層中單層或η層納米片所占的比重較大(η < 10) ο
【附圖說明】
[0014]圖1是試驗(yàn)I試驗(yàn)組剝離二維納米Ti3C2片層的SEM結(jié)果圖；
[0015]圖2是試驗(yàn)I對(duì)照組剝離二維納米Ti3C2片層的SEM結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，是按以下步驟完成的:
[0017]一、將T1、Al、C粉末按摩爾比為3: (I?1.1):2的比例混合后，在1400°C?1500°C的條件下通過無壓燒結(jié)，得到Ti3AlC2相陶瓷，然后將其粉碎后過400目，得到Ti #1(:2粉末；
[0018]二、將11#1(:2粉末放入濃度為20wt.%?50wt.%的氫氟酸中腐蝕4?24h，然后加入去離子水離心處理，去除液相，然后將固相烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體；
[0019]三、將堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體裝入石英玻璃管中，抽真空后封閉管口，然后立即放入在600?1200°C下保持恒溫的熱處理爐中，保溫0.5?3min后取出；
[0020]四、將步驟三的操作過程重復(fù)O?10次；
[0021]五、將步驟四處理后的石英玻璃管冷卻至室溫，取出管內(nèi)粉體，然后按粉體與有機(jī)溶劑質(zhì)量比為1: (10?100)的比例，將粉體加入到有機(jī)溶劑中，室溫?cái)嚢韬箅x心，去除液相，得到固相物；
[0022]六、向步驟五得到的固相物中加入去離子水，固相物與去離子水的質(zhì)量比為I: (200?1000)，然后放入超聲波發(fā)生器中震蕩分散，超聲功率為300?800W，超聲時(shí)間為2?24h，然后通過多孔陽極氧化鋁膜過濾得到粉末試樣，再在80?200°C下烘干，得到二維納米Ti3C2片層，即完成。
[0023]本實(shí)施方式步驟三的“立即放入在600?1200°C下保持恒溫的熱處理爐”的意思為在短時(shí)間內(nèi)放入在600?1200°C下保持恒溫的熱處理爐。
[0024]本實(shí)施方式中多孔陽極氧化銷膜為47毫米直徑，0.2 μπι孔隙的WhatmanAnodisc
氧化鋁膜。
[0025]本實(shí)施方式公開了一種通過快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法。首先，將T1、Al、C粉末通過無壓燒結(jié)合成Ti3AlCJg ;再通過氫氟酸腐蝕掉其中的Al元素，此時(shí)可形成粘附在一起的Ti3C2納米片；將其在真空條件下快速加熱，使層片間吸附的溶劑快速揮發(fā)，并且在熱沖擊作用下破壞殘余M-A鍵，有效地降低層片之間的粘附力，顯著改善分層效果，擴(kuò)大層片間距；之后再將其在有機(jī)溶劑中超聲分散，即可形成含單層或幾層的二維納米Ti3C2片層溶液，通過抽濾可獲得二維納米Ti 3C2片層。本方法中采用快速加熱后超聲分散可以有效地超聲剝離層片，獲得比僅通過超聲分散更好的效果，且實(shí)現(xiàn)工藝簡(jiǎn)單、效率高，具有較強(qiáng)的推廣和應(yīng)用價(jià)值。采用本方法剝離的二維納米Ti3C2片層中單層或η層納米片所占的比重較大(η < 10)。
[0026]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二所述離心的速率為3500r/min。其他步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是:步驟二所述的烘干是指在30?80°C條件下干燥12h。其他步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟二和步驟三所述的Ti3C2Tx?體中的T為-F、-O-或-OH基團(tuán)，X為0.1?3的實(shí)數(shù)。其他步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:步驟三所述的抽真空是指抽至真空度為1.0X10_3Pa。其他步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是:步驟五所述的粉體與有機(jī)溶劑質(zhì)量比為1:20。其他步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是:步驟五所述離心的速率為3500r/min。