一種海膽狀鎳鈷復(fù)合堿式碳酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種海膽狀鎳鈷復(fù)合堿式碳酸鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米科學(xué)的發(fā)展為新材料的研宄開辟了新的領(lǐng)域，調(diào)控合成具有特殊結(jié)構(gòu)的微納米材料在基礎(chǔ)科學(xué)研宄和實際應(yīng)用中具有重要的意義，尤其是以低維度納米單元進行自組裝而得到的具有特殊形貌和結(jié)構(gòu)的復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)，能夠獲得更優(yōu)的物理或化學(xué)性能。
[0003]鎳、鈷的堿式碳酸鹽在電極材料，催化劑，電子材料、磁性材料的添加劑等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。CN101708868A介紹了一種堿式碳酸鎳及堿式碳酸鈷的制備工藝，制備得到了顆粒均勻的產(chǎn)物。Zhu等通過水熱法，合成了含有納米球狀結(jié)構(gòu)的Ni2 (CO3) (OH) 2 (ACS Appl.Mater.1nterfaces 2014, 6，17208-17214)，大大提升了材料的電化學(xué)性能。
[0004]目前，納米結(jié)構(gòu)的鎳、鈷堿式碳酸鹽已有報道，但形貌較為單一，大部分形貌都為球形，且現(xiàn)有制備方法一般周期較長，在實現(xiàn)產(chǎn)物形貌控制方面還存在較大的困難。此外，對鎳鈷堿式碳酸鹽復(fù)合產(chǎn)物的研宄很少。由于雙金屬之間的協(xié)同促進作用，能夠有效提高材料的光、電、催化、電化學(xué)等性能。因此，開發(fā)復(fù)合金屬堿式碳酸鹽的簡單、快速的制備工藝，以實現(xiàn)形貌多樣化及性能優(yōu)化具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明無需加入任何模板劑、表面活性劑，通過簡單的水熱合成法，調(diào)控合成出多種具有多級結(jié)構(gòu)的過渡金屬化合物微/納米材料。本發(fā)明的目的在于提出一種工藝簡單易行、實驗流程短、條件溫和的海膽狀鎳鈷復(fù)合堿式碳酸鹽的制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:首先向鎳鹽和鈷鹽的混合溶液中加入尿素，充分攪拌后，在一定溫度下反應(yīng)2-30h，經(jīng)過離心、干燥制得堿式碳酸镲鈷微球，具體制備步驟為:
[0007]常溫下配制濃度為0.2-2.0mol/L的鎳鹽和鈷鹽的混合溶液，磁力攪拌20_40min，在攪拌條件下加入0.001-0.02mol尿素，繼續(xù)攪拌10_40min，再將該混合體系移入反應(yīng)釜中，將溫度控制在60-240°C保溫2-30h，過濾洗滌，然后在40_120°C下干燥4_36h后得到海膽狀鎳鈷羥基碳酸鹽；其中，鎳離子和鈷離子的摩爾比為1-7:1_7。
[0008]所述的可溶性鎳鹽、鈷鹽包括:鎳、鈷的硝酸鹽、硫酸鹽、鹵化物、磷酸鹽、有機羧酸鹽中的一種或幾種。
[0009]所述混合溶液的溶劑包括:水，乙醇，乙二醇，丙三醇中的一種或幾種。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點在于:1)提供了一種海膽狀結(jié)構(gòu)鎳鈷堿式碳酸鹽微球的快速制備方法。2)用本發(fā)明提供的方法制備的海膽狀結(jié)構(gòu)鎳鈷堿式碳酸鹽微球，通過調(diào)節(jié)溫度可以實現(xiàn)微球形貌的調(diào)控。3)用本發(fā)明提供的方法反應(yīng)工藝簡單、條件溫和、流程短，適合工業(yè)
化生產(chǎn)?！靖綀D說明】
[0011]圖1為本發(fā)明實施案例I得到的海膽狀結(jié)構(gòu)堿式碳酸鎳鈷微球的掃描電鏡照片。
[0012]圖2為本發(fā)明實施案例2得到的海膽狀結(jié)構(gòu)堿式碳酸鎳鈷微球的透射電鏡照片。
[0013]圖3為本發(fā)明實施案例2得到的海膽狀結(jié)構(gòu)堿式碳酸鎳鈷微球的X射線衍射圖。
[0014]圖4為本發(fā)明實施案例3得到的堿式碳酸鎳鈷納米片的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合具體的實施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明。
[0016]實施案例I
[0017]常溫下配制25mL濃度為0.39mol/L的硝酸鎳和硝酸鈷混合溶液，其中鎳離子和鈷離子的摩爾比為1: 2，在攪拌條件下加入0.005mol的尿素，繼續(xù)攪拌30min，然后移入反應(yīng)釜，在180°C下保溫6h，自然冷卻后，離心、洗滌，然后在60°C下干燥12h后得到海膽狀結(jié)構(gòu)鎳鈷羥基碳酸鹽微球，產(chǎn)物的掃描照片如圖1所示。
[0018]實施案例2
[0019]常溫下配制25mL濃度為0.39mol/L的硝酸鎳和硝酸鈷混合溶液，其中鎳離子和鈷離子的摩爾比為2:1，在攪拌條件下加入0.005mol的尿素，繼續(xù)攪拌30min，然后移入反應(yīng)蓋，在120°C下保溫5h，自然冷卻后，離心、洗滌，然后在60°C下干燥12h后得到海膽狀結(jié)構(gòu)鎳鈷羥基碳酸鹽微球。產(chǎn)物的透射電鏡照片和X射線衍射圖分別如圖2和圖3所示。
[0020]實施案例3
[0021]常溫下配制25mL濃度為0.4mol/L的硝酸鎳和硝酸鈷混合溶液，其中溶劑為水和乙二醇(1:1)，鎳離子和鈷離子的摩爾比為2:1，在攪拌條件下加入0.005mol的尿素，繼續(xù)攪拌30min，然后移入反應(yīng)釜，在120°C下保溫5h，自然冷卻后，離心、洗滌，然后在60°C下干燥12h后得到鎳鈷羥基碳酸鹽微球。產(chǎn)物的掃描照片如圖4所示。
[0022]實施案例4
[0023]常溫下配制25mL濃度為0.39mol/L的硫酸鎳和硫酸鈷混合溶液，其中鎳離子和鈷離子的摩爾比為2:1，在攪拌條件下加入0.005mol的尿素，繼續(xù)攪拌30min，然后移入反應(yīng)蓋，在120°C下保溫5h，自然冷卻后，離心、洗滌，然后在60°C下干燥12h后得到海膽狀結(jié)構(gòu)鎳鈷羥基碳酸鹽微球。產(chǎn)物的掃描照片如圖5所示。
【主權(quán)項】
1.一種海膽狀鎳鈷復(fù)合堿式碳酸鹽的制備方法，其特征在于首先向鎳鹽和鈷鹽的混合溶液中加入尿素，充分攪拌后，在一定溫度下反應(yīng)2-30h，經(jīng)過離心、干燥制得堿式碳酸鎳鈷微球，具體制備步驟為: 常溫下配制濃度為0.2-2.0mol/L的鎳鹽和鈷鹽的混合溶液，磁力攪拌20_40min，在攪拌條件下加入0.001-0.02mol尿素，繼續(xù)攪拌10_40min，再將該混合體系移入反應(yīng)釜中，將溫度控制在60-240 °C保溫2-30h，過濾洗滌，然后在40_120°C下干燥4_36h后得到海膽狀鎳鈷羥基碳酸鹽；其中，鎳離子和鈷離子的摩爾比為1-7:1_7。
2.如權(quán)利要求1所述一種海膽狀鎳鈷復(fù)合堿式碳酸鹽的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎳鹽、鈷鹽包括:鎳、鈷的硝酸鹽、硫酸鹽、鹵化物、磷酸鹽、有機羧酸鹽中的一種或幾種。
3.—種海膽狀鎳鈷復(fù)合堿式碳酸鹽的制備方法，其特征在于所述混合溶液的溶劑包括:水，乙醇，乙二醇，丙三醇中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種海膽狀鎳鈷復(fù)合堿式碳酸鹽及其制備方法，屬于無機材料制備技術(shù)領(lǐng)域。其制備方法是向鎳鹽和鈷鹽的混合溶液中加入沉淀劑，通過控制反應(yīng)溫度得到化合物沉淀。經(jīng)過過濾，水洗，干燥制得海膽狀結(jié)構(gòu)鎳鈷堿式碳酸鹽微球。本發(fā)明的優(yōu)點在于1)提供了一種海膽狀結(jié)構(gòu)鎳鈷堿式碳酸鹽微球的快速制備方法。2)用本發(fā)明提供的方法制備的海膽狀結(jié)構(gòu)鎳鈷堿式碳酸鹽微球，通過調(diào)節(jié)溫度可以實現(xiàn)微球形貌的調(diào)控。3)用本發(fā)明提供的方法反應(yīng)工藝簡單、條件溫和、流程短，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01G53-00
【公開號】CN104817120
【申請?zhí)枴緾N201510224985
【發(fā)明人】王戈, 賈丹丹, 高鴻毅, 譚麗, 李經(jīng)緯, 汪偉, 陳星也, 任衛(wèi)東
【申請人】北京科技大學(xué)
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月5日