性能的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種改善晶體質(zhì)量的晶體生長(zhǎng)方法，具體是涉及一種強(qiáng)磁場(chǎng)下生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體的方法。屬光學(xué)晶體制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]21^#2晶體是三元I1-1V-V2族黃銅礦類半導(dǎo)體，具有非線性光學(xué)系數(shù)大和遠(yuǎn)紅外透過(guò)波段寬等優(yōu)點(diǎn)，因此ZnGeP^a0體被認(rèn)為是綜合性能最好的中紅外非線性光學(xué)晶體。但是，目前最大的困難是難以獲得性能優(yōu)異的、大尺寸的紅外非線性光學(xué)晶體。近十幾年，將強(qiáng)磁場(chǎng)應(yīng)用于凝固過(guò)程已成為材料電磁處理研宄領(lǐng)域中新的研宄熱點(diǎn)。人們將強(qiáng)磁場(chǎng)應(yīng)用于材料的制備、加工、處理等過(guò)程，與普通電磁場(chǎng)作用不同，它能夠?qū)⒏邚?qiáng)度的能量無(wú)接觸地傳遞到物質(zhì)的原子尺度，改變?cè)拥呐帕?、匹配和迀移等行為，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)材料工藝過(guò)程的控制及組織和性能的改善。本發(fā)明提出在強(qiáng)磁場(chǎng)下生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體ZnGeP2，基于靜磁場(chǎng)的磁制動(dòng)熔體的作用和梯度磁場(chǎng)下減輕流動(dòng)的效應(yīng)，來(lái)改善晶體的生長(zhǎng)質(zhì)量和性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明一種改善非線性光學(xué)晶體ZnGePi^能的方法，其特征在于具有如下的過(guò)程和步驟:
a.將ZnGeP2S晶原料密封于抽真空石英管內(nèi)，然后在強(qiáng)磁場(chǎng)的勻強(qiáng)磁場(chǎng)和上梯度磁場(chǎng)中進(jìn)行定向凝固生長(zhǎng)，ZnGeP-aB體生長(zhǎng)速度為0.5 ym/s，定向凝固40h后，得到外觀完整、裂紋少的ZnGeP2單晶體，且晶體的紅外透過(guò)率和電性能得到顯著提高；
b.所述的ZnGeP2多晶原料需在強(qiáng)磁場(chǎng)6T的勻強(qiáng)區(qū)域進(jìn)行定向凝固生長(zhǎng)；
c.或者所述的ZnGeP2多晶原料需在強(qiáng)磁場(chǎng)的上梯度磁場(chǎng)(磁場(chǎng)中心向磁場(chǎng)強(qiáng)度B方向逐漸減弱，梯度為-145 T/m)中進(jìn)行定向凝固生長(zhǎng)。
[0004]本發(fā)明一種強(qiáng)磁場(chǎng)下定向凝固生長(zhǎng)ZnGeP-aB體裝置，其為傳統(tǒng)常用的通用裝置，包括有:保溫層、硅碳管、超導(dǎo)強(qiáng)磁體、抽拉系統(tǒng)、剛玉管、多晶試樣和剛玉片。
【附圖說(shuō)明】
[0005]圖1是本發(fā)明強(qiáng)磁場(chǎng)下定向凝固生長(zhǎng)ZnGeP2晶體裝置示意圖。其中，I保溫層、2硅碳管、3超導(dǎo)強(qiáng)磁體、4抽拉系統(tǒng)構(gòu)成、5剛玉管、6多晶試樣、7剛玉片。
[0006]圖2是本發(fā)明不同磁場(chǎng)條件下生長(zhǎng)的ZnGeP2單晶及晶體中部位置晶片。其中，(a)無(wú)磁場(chǎng)、(b)勾強(qiáng)磁場(chǎng)、(C)上梯度磁場(chǎng)。
[0007]圖3為本發(fā)明ZnGeP-aB體的紅外透過(guò)光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0008]將合成好的ZnGeP2多晶原料抽真空密封，置于改進(jìn)的單晶生長(zhǎng)爐中進(jìn)行生長(zhǎng)，同時(shí)在單晶生長(zhǎng)爐外部施加一個(gè)縱向強(qiáng)磁場(chǎng)，且要求該磁場(chǎng)能夠提供一個(gè)穩(wěn)恒磁場(chǎng)和上梯度磁場(chǎng)(此處磁場(chǎng)強(qiáng)度與梯度磁場(chǎng)積最大)。強(qiáng)磁場(chǎng)下定向凝固裝置由保溫層1、發(fā)熱體硅碳管2、超導(dǎo)強(qiáng)磁體3和抽拉系統(tǒng)4構(gòu)成(見(jiàn)附圖1)，剛玉管5固定在抽拉系統(tǒng)4上方，通過(guò)抽拉裝置的定向運(yùn)動(dòng)帶動(dòng)剛玉管移動(dòng)，將產(chǎn)品原料ZnGeP2密封于抽真空的石英管內(nèi)，并將其置于剛玉管5內(nèi)部；多晶試樣6也將隨著抽拉裝置發(fā)生定向運(yùn)動(dòng)；另外剛玉片7可以有效減少爐溫變化幅度，保證樣品生長(zhǎng)過(guò)程中爐溫保持穩(wěn)定。
[0009]實(shí)施例一
本實(shí)施例中，采用6T勻強(qiáng)磁場(chǎng)條件下生長(zhǎng)ZnGeP2晶體，將樣品置于超導(dǎo)強(qiáng)磁體中間位置，并將磁場(chǎng)強(qiáng)度調(diào)節(jié)至6T磁場(chǎng)強(qiáng)度，然后將樣品緩慢加熱至1070°C，恒溫8h后進(jìn)行定向凝固，拉速為0.5 μπι/s，定向凝固時(shí)間為40h，生長(zhǎng)過(guò)程中樣品始終處于勻強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)域。和無(wú)磁場(chǎng)下生長(zhǎng)的晶體相比，在勻強(qiáng)磁場(chǎng)下生長(zhǎng)的晶體外觀更亮、裂紋更少(見(jiàn)附圖2);且晶體的紅外透過(guò)率在波數(shù)為lOOOcnT1處達(dá)到28%，較無(wú)磁場(chǎng)下的9%有明顯提高(見(jiàn)附圖3);室溫電阻率4.44X 106 ohm.cm，較無(wú)磁場(chǎng)下的7.017X 16 ohm.cm減少；晶體質(zhì)量得到明顯提尚。
[0010]實(shí)施例二
本實(shí)施例與實(shí)施例不同之處在于:在本實(shí)施例中，多晶試樣位置處于超導(dǎo)強(qiáng)磁體上部11.5cm處，此處磁場(chǎng)強(qiáng)度與梯度磁場(chǎng)積最大。和無(wú)磁場(chǎng)下生長(zhǎng)的晶體相比，在上梯度磁場(chǎng)下生長(zhǎng)的晶體外觀更亮、裂紋更少(見(jiàn)附圖2);且晶體的紅外透過(guò)率在波數(shù)為4000 CnT1和lOOOcnT1處分別達(dá)到22%和16%，較無(wú)磁場(chǎng)下的4%和9%有明顯提高(見(jiàn)附圖3);室溫電阻率3.394X 16 ohm.cm，較無(wú)磁場(chǎng)下的7.017X 16 ohm.cm減少；晶體質(zhì)量得到明顯提高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改善非線性光學(xué)晶體ZnGeP 2性能的方法，其特征在于具有如下的過(guò)程和步驟: a.將ZnGeP2多晶原料密封于抽真空的石英管內(nèi)，然后在強(qiáng)磁場(chǎng)的勻強(qiáng)磁場(chǎng)和上梯度磁場(chǎng)中進(jìn)行定向凝固生長(zhǎng)，ZnGePi^l體生長(zhǎng)速度為0.5 μπι/s，定向凝固40h后，得到外觀完整、裂紋少的ZnGeP2單晶體，且晶體的紅外透過(guò)率和電性能得到顯著提高； b.所述的ZnGeP2多晶原料在強(qiáng)磁場(chǎng)6T的勻強(qiáng)區(qū)域進(jìn)行定向凝固生長(zhǎng)； c.或者所述的ZnGeP2多晶原料需在強(qiáng)磁場(chǎng)的上梯度磁場(chǎng)(磁場(chǎng)中心向磁場(chǎng)強(qiáng)度B方向逐漸減弱，梯度為-145 T/m)中進(jìn)行定向凝固生長(zhǎng)。
2.—種強(qiáng)磁場(chǎng)下定向凝固生長(zhǎng)ZnGeP2晶體的裝置，其為傳統(tǒng)常用的通用裝置，包括有:保溫層(1)、發(fā)熱體硅碳管(2)、超導(dǎo)強(qiáng)磁體(3)、抽拉系統(tǒng)(4)、剛玉管(5)、多晶試樣(6)、和剛玉片(7) ο
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種改善非線性光學(xué)晶體ZnGeP2性能的方法，將合成好的ZnGeP2多晶原料置于超導(dǎo)強(qiáng)磁體勻強(qiáng)磁場(chǎng)和梯度磁場(chǎng)中進(jìn)行定向生長(zhǎng)，具體步驟為：緩慢升溫至1070℃，待多晶料熔化后保溫8h后，進(jìn)行定向凝固，晶體生長(zhǎng)速度為0.5μm/s，生長(zhǎng)40h后緩慢降溫，得到外觀完整、裂紋少的ZnGeP2單晶體，其光學(xué)和電學(xué)性能較無(wú)磁場(chǎng)下有明顯改善。
【IPC分類】C30B29-10, C30B11-00, C30B30-04, G02F1-355
【公開(kāi)號(hào)】CN104818519
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510189486
【發(fā)明人】任維麗, 劉彬, 張禮峰, 周艷, 胡治寧, 鐘云波, 雷作勝, 任忠鳴
【申請(qǐng)人】上海大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年4月21日