一種從汞硒酸泥廢料中提取硒的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從汞砸酸泥廢料中提取砸的方法，屬于無機化工領域。
【背景技術】
[0002]在地殼中的砸含量為0.05 X 10_6，在自然界中砸很少單獨存在，通常與硫化礦物一起存在，砸在光敏材料、催化劑、營養(yǎng)健康等方面有著廣泛的應用。砸的主要來源是電解銅的陽極泥和銅硫化礦的冶煉煙塵，而現在工業(yè)生產大量含砸廢料，人們從各種含砸原料中回收砸。某些鋅鉛煙塵及制酸系統的汞含量比較高的酸泥也是砸金屬的重要來源之一。
[0003]目前從汞砸酸泥中提取砸的方法為加鈣固砸脫汞法，即在汞砸廢料中加入足量的石灰，并有空氣存在的條件下培燒，砸化物將與氧化鈣等起反應，生成亞砸酸鈣，而汞則被抽至冷凝系統中強制冷卻，從而實現汞砸的分離。該方法要嚴格的控制石灰的加入量，在空氣缺乏時，部分砸以CaSe的形式存在，很難被完全提煉，回收率低，生產工藝復雜，生產成本高。因此，開發(fā)一種簡單條件溫和的方法來從汞砸酸廢料中提純砸是非常必要的。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種生產工藝簡單，回收率高，成本低的從汞砸酸泥中脫汞，提取砸的方法。
[0005]本發(fā)明的技術方案為:
一種從汞砸酸泥廢料中提取砸的方法，包括如下步驟:
(1)在干燥好的汞砸酸泥廢料中，分別按廢料與濃鹽酸20:1-10g/ml的質量體積比加入濃鹽酸、按廢料與去離子水1: 2-3 g/ml的質量體積比加入去離子水、按廢料與雙氧水1: 2-3 g/ml的質量體積比加入質量分數為20-30%的雙氧水和按廢料與氯化鈉20: 1-2的質量比加入氯化鈉，混合均勻；
(2)過濾分離，收集濾液；
(3)在濾液中按濾液與氨水2:1的體積比加入質量分數為20~30%的氨水，調節(jié)pH
8-9 ；
(4)常溫反應后過濾，將白色固體雜質過濾去除，得到淺藍色濾液；
(5)在濾液中按濾液與水合肼3:1的體積比加入質量分數為80%的水合肼，攪拌，進行還原反應，砸單質從溶液中析出，洗滌干燥得到純砸。
[0006]本發(fā)明采用常溫條件下濕法提煉單質砸，除去了汞砸酸泥中的雜質，設備要求簡單易操作，用到的化學試劑基本上對環(huán)境沒有污染，雙氧水的強氧化性使砸被氧化成離子狀態(tài)并給體系放出大量的熱，加入氯化鈉給反應體系提供氯離子，將主要雜質汞以氨基氯化汞的白色沉淀除去，水合肼的強還原性使砸充分還原，得到的砸單質的含量達到90%以上，回收率也高達90%以上。
【附圖說明】
[0007]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0008]圖2是本發(fā)明以雜質形式得到的氨基氯化汞的XRD圖。
[0009]圖3是本發(fā)明提取得到的砸單質的XRD圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明并不限于此。具體工藝流程見圖1。
[0011]實施例1
(1)將干燥好的汞砸酸泥廢料20.03 g用3 ml濃鹽酸、50 ml去離子水、40 ml質量分數為30%的雙氧水和2 g氯化鈉混合均勻，常溫攪拌3 h ；
(2)過濾分離，除去不能溶解的雜質固體，收集濾液；
(3)在濾液中加入15ml質量分數為30%氨水，調節(jié)pH約為8，析出白色固體；
(4)常溫反應Ih后過濾，將白色固體雜質過濾去除，得到淺藍色濾液；
此白色固體雜質經X-射線衍射(XRD)分析得知產物與氨基氯化汞的標準卡片是一致的，如圖2所示。
[0012](5)將濾液用8 ml質量分數為80%的水合肼還原，砸單質從溶液中析出，常溫攪拌I h，洗滌干燥得到砸5.2 go經X-射線衍射(XRD)分析得知產物與砸的標準卡片是一致的，如圖3所示。
[0013]提純后的砸單質采用化學滴定法測試結果:砸含量為95.3%。
[0014]實施例2
(I)將干燥好的汞砸酸泥廢料20.09 g用5 ml濃鹽酸、50 ml去離子水、40 ml質量分數為30%的雙氧水和2.0 g氯化鈉混合均勻，常溫攪拌3 h ；
(2)過濾分離，除去不能溶解的雜質固體，收集濾液；
(3)在濾液中加入15ml質量分數為30%的氨水，調節(jié)pH約為8.5，
析出白色固體；
(4)常溫反應Ih后過濾，將白色固體雜質過濾去除，得到淺藍色濾液；
(5)將濾液用8ml質量分數為80%的水合肼還原，砸單質從溶液中析出，常溫攪拌Ih，洗滌干燥得到砸5.0 g ;
砸廢料的含量測試通過等離子發(fā)射光譜得到含砸量為26%，砸單質采用化學滴定法測試結果:砸含量為94.6 %。
[0015]實施例3
(1)將干燥好的汞砸酸泥廢料20.42 g用8 ml濃鹽酸、50 ml去離子水、50 ml質量分數為30%的雙氧水和2.0 g氯化鈉混合均勻，常溫攪拌4 h ；
(2)過濾分離，除去不能溶解的雜質固體，收集濾液；
(3)在濾液中加入20ml質量分數為30%的氨水，調節(jié)pH約為9，析出白色固體；
(4)常溫反應Ih后過濾，將白色固體雜質過濾去除，得到淺藍色濾液；
(5)將濾液用8ml質量分數為80%的水合肼還原，砸單質從溶液中析出，常溫攪拌I h，洗滌干燥得到砸5.3 g ;
砸廢料的含量測試通過等離子發(fā)射光譜得到含砸量為27%，砸單質采用化學滴定法測試結果:砸含量為95.0%。
[0016]實施例4
(I)將干燥好的汞砸酸泥廢料20.03 g用5 ml濃鹽酸、50 ml去離子水、50ml質量分數為30%的雙氧水和1.5 g氯化鈉混合均勻，常溫攪拌4 h ；
(2)過濾分離，除去不能溶解的雜質固體，收集濾液；
(3)在濾液中加入15ml質量分數為30%的氨水，調節(jié)pH約為8.5，析出白色固體；
(4)常溫反應Ih后過濾，將白色固體雜質過濾去除，得到淺藍色濾液；
(5)將濾液用1ml質量分數為80%的水合肼還原，砸單質從溶液中析出，常溫攪拌lh，洗滌干燥得到砸5.1 g ;
砸廢料的含量測試通過等離子發(fā)射光譜得到含砸量為27%，砸單質采用化學滴定法測試結果:砸含量為95.7%。
[0017]實施例5
(1)將干燥好的汞砸酸泥廢料20.03g用5 mL濃鹽酸、50 mL去離子水、40 mL質量分數為30%的雙氧水和1.5 g氯化鈉混合均勻，常溫攪拌4 h ；
(2)過濾分離，除去不能溶解的雜質固體，收集濾液；
(3)在濾液中加入15mL質量分數為30%的氨水，調節(jié)pH約為8.5，析出白色固體；
(4)常溫反應Ih后過濾，將白色固體雜質過濾去除，得到淺藍色濾液；
(5)將濾液用10mL質量分數為80%的水合肼還原，砸單質從溶液中析出，常溫攪拌lh，洗滌干燥得到砸4.9 g ;
砸廢料的含量測試通過等離子發(fā)射光譜得到含砸量為26%，砸單質采用化學滴定法測試結果:砸含量為96.3%。
[0018]該方法提取汞砸酸泥砸單質表明:含汞高的含砸泥廢料在常溫條件下通過濕化學方法可以將砸單質提取出來，最終產品純度大于90%砸單質，回收率也大于90%，達到工業(yè)純的生產標準，在汞砸酸泥砸回收工藝上具有重要應用價值。
【主權項】
1.一種從汞砸酸泥廢料中提取砸的方法，包括如下步驟: (1)在干燥好的汞砸酸泥廢料中，分別加入按廢料與濃鹽酸20:1-10g/ml的質量體積比加入濃鹽酸、按廢料與去離子水1: 2-3 g/ml的質量體積比加入去離子水、按廢料與雙氧水1: 2-3 g/ml的質量體積比加入雙氧水和按廢料與氯化鈉20:1~2的質量比加入氯化鈉，混合均勻； (2)過濾分離，收集濾液； (3)在濾液中按濾液與氨水2:1的體積比加入氨水，調節(jié)pH為8-9； (4)常溫反應后過濾，將白色固體雜質過濾去除，得到淺藍色濾液； (5)在濾液中按濾液與水合肼3:1的體積比加入水合肼，攪拌，進行還原反應，砸單質從溶液中析出，洗滌干燥得到粗砸。
2.根據權利要求1所述的從汞砸酸泥廢料中提取砸的方法，所述的雙氧水質量分數為20-30%ο
3.根據權利要求1或2所述的從汞砸酸泥廢料中提取砸的方法，所述的氨水質量分數為 20-30%。
4.根據權利要求1或2所述的從汞砸酸泥廢料中提取砸的方法，所述步驟(4)的反應時間為I小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從汞硒酸泥廢料中提取硒的方法，本發(fā)明采用常溫條件下濕法提煉單質硒，除去了汞硒酸泥中的雜質，設備要求簡單易操作，用到的化學試劑基本上對環(huán)境沒有污染。雙氧水的強氧化性使硒被氧化成高價離子進入溶液體系，并給體系放出大量的熱，加入氯化鈉給反應體系提供氯離子，將主要雜質汞以氨基氯化汞的白色沉淀除去，水合肼的強還原性使高價硒充分還原為單質硒。結果表明硒單質的含量達到90%以上，回收率也高達90%以上。
【IPC分類】C01B19-02, B09B3-00
【公開號】CN104828788
【申請?zhí)枴緾N201510200340
【發(fā)明人】李鳳, 楊成玉, 楊效娟
【申請人】湘潭大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月24日