一種納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及超疏水表面的制備，具體是一種納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]最近幾年，對(duì)于潤(rùn)濕性的研宄已很廣泛，特別是超疏水表面的研宄已經(jīng)成為納米材料和表面科學(xué)領(lǐng)域的研宄熱點(diǎn)之一。固體表面的潤(rùn)濕性取決于化學(xué)組成(表面自由能)和微觀形貌(表面形貌)，因此，降低材料的表面能和增加材料的表面粗糙度，都可以提高材料表面超疏水性。由于超疏水表面不僅具有自清潔功能，而且還具有防水、防霧、防腐蝕、防靜電、防污染等功能，不僅對(duì)液體輸送、微量分析等領(lǐng)域有應(yīng)用，更重要是在汽車(chē)底盤(pán)、建筑物外面以及浴室等生活中抗污染、抗腐蝕、自清潔等方面也有很重要的應(yīng)用前景。
[0003]通常金屬或金屬氧化物等高能表面常用來(lái)制備超親水表面，超疏水表面的制備則需要通過(guò)表面修飾氟碳化合物或長(zhǎng)鏈烷基來(lái)降低表面自由能。同時(shí)，由于光滑表面的接觸角較小，因此需要構(gòu)筑適宜的微細(xì)結(jié)構(gòu)來(lái)調(diào)適表面潤(rùn)濕性。盡管目前已報(bào)道多種方法來(lái)構(gòu)造粗糙表面，如金屬陽(yáng)極氧化、等離子刻蝕、化學(xué)氣相沉積、模板法、電化學(xué)沉積等，但這些方法大多制作成本高、過(guò)程復(fù)雜，且實(shí)驗(yàn)條件苛刻、進(jìn)行大范圍制造而限制了其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述存在問(wèn)題，提供一種基于現(xiàn)有技術(shù)的缺陷納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法，該方法采用納米金屬氧化物材料，由于納米尺度的粗糙程度足可以達(dá)到超疏水對(duì)表面形貌的要求，通過(guò)控制反應(yīng)條件，可以得到花冠狀的納米氧化銅，增加了表面粗糙度，再通過(guò)低表面自由能硬脂酸的修飾，便可得到效果很好的超疏水材料。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0006]一種納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法，步驟如下:
[0007]I)硫酸銅溶液的配置
[0008]將硫酸銅溶解于去離子水中，在溫度60-85°C下攪拌10-20min溶解，然后加入十六烷基三甲胺溴化銨(CTAB)，磁力攪拌溶解后得到硫酸銅溶液；
[0009]2)氧化銅的制備
[0010]在上述硫酸銅溶液中，用分液漏斗滴加濃度為8mol/L的NaOH溶液直至混合液的PH為12，然后攪拌8-12h，將真空抽濾得到的黑色沉淀在真空干燥箱60-90°C下干燥l_2h，研磨后得到氧化銅；
[0011]3)硬脂酸乙醇溶液的制備
[0012]將硬脂酸溶解于分析純乙醇中，超聲20-30min，得到硬脂酸乙醇溶液；
[0013]4)氧化銅涂料的制備
[0014]將步驟2)制備的氧化銅溶解于去離子水中，加入有機(jī)硅消泡劑，先磁力攪拌10-20min，然后細(xì)胞粉碎30_60min，得到氧化銅涂料；
[0015]5)涂有納米氧化銅載玻片的制備
[0016]將上述氧化銅涂料放入噴槍內(nèi)，均勻噴在載玻片上，置于真空干燥箱內(nèi)60_90°C烘干0.5-lh，制得涂有納米氧化銅載玻片；
[0017]6)納米氧化銅超疏水薄膜的制備
[0018]將上述涂有納米氧化銅載玻片，置于步驟3)制得的硬脂酸乙醇溶液中3_5h進(jìn)行修飾后，取出置于真空干燥箱內(nèi)60-90°C烘干0.5-lh,制得納米氧化銅超疏水薄膜并放入密封袋中密封保存。
[0019]所述硫酸銅與去離子水的用量比為lg: 10_20mL，硫酸銅與十六烷基三甲胺溴化銨質(zhì)量比為40:2-3。
[0020]所述硬脂酸與乙醇溶液的用量比為lg: 1.5_2mL。
[0021]所述氧化銅、去離子水和有機(jī)硅消泡劑有機(jī)硅消泡劑的用量比為Ig:10—15mL:0.1-0.3mL。
[0022]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:該方法通過(guò)液相沉淀法制備花冠狀晶體形貌的納米氧化銅，其中納米氧化銅具有花冠狀的晶體形貌并用于制備超疏水薄膜，然后通過(guò)低表面能物質(zhì)硬脂酸修飾后形成的超疏水薄膜，制備成本低、簡(jiǎn)單快捷；制備的超疏水膜的接觸角為160-170°、滾動(dòng)角為0-4°，穩(wěn)定性較好，可以在空氣中放一段時(shí)間，效果仍然不錯(cuò)，抗酸堿性較好，可用于防水、防凍及抗金屬腐蝕。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為制得的氧化銅的X射線(xiàn)粉末衍射圖譜。
[0024]圖2為制得的氧化銅的掃描電鏡的照片。
[0025]圖3(a)為將5微升的水滴在制得的材料上的接觸角照片；(b)為同樣體積的水滴普通玻璃上的接觸角照片。
具體實(shí)施方案
[0026]下面通過(guò)具體實(shí)施例，進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行具體說(shuō)明。應(yīng)該理解，下面的實(shí)施例只是作為具體說(shuō)明，而不限制本發(fā)明的范圍，同時(shí)本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明所做的顯而易見(jiàn)的改變和修飾也包含在本發(fā)明范圍之內(nèi)。
[0027]實(shí)施例:
[0028]一種納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法，步驟如下:
[0029]I)硫酸銅溶液的配置
[0030]將2g硫酸銅溶解于30mL去離子水中，在溫度60°C下攪拌20min溶解，然后加入0.1g十六烷基三甲胺溴化銨(CTAB)，磁力攪拌溶解后得到硫酸銅溶液；
[0031]2)氧化銅的制備
[0032]在上述硫酸銅溶液中，用分液漏斗滴加70mL濃度為8mol/L的NaOH溶液直至混合液的PH為12，然后攪拌10h，將真空抽濾得到的黑色沉淀在真空干燥箱60°C下干燥lh，研磨后得到氧化銅；
[0033]圖1為制得的氧化銅的X射線(xiàn)粉末衍射圖譜，圖中表明:產(chǎn)物主要成分為氧化銅，其主要晶向?yàn)?02和111。
[0034]圖2為制得的氧化銅的掃描電鏡的照片，圖中表明:納米氧化銅確實(shí)為所述的花冠狀晶體形貌，納米片平均尺寸為700nm，厚度約為60nm。
[0035]3)硬脂酸乙醇溶液的制備
[0036]將2g硬脂酸溶解于40mL分析純乙醇中，超聲20min，得到硬脂酸乙醇溶液；
[0037]4)氧化銅涂料的制備
[0038]將Ig步驟2)制備的氧化銅溶解于1mL去離子水中，加入0.1mL有機(jī)硅消泡劑，先磁力攪拌20min，然后細(xì)胞粉碎60min，得到氧化銅涂料；
[0039]5)涂有納米氧化銅載玻片的制備
[0040]將上述1mL氧化銅涂料放入噴槍內(nèi)，均勻噴在載玻片上，置于真空干燥箱內(nèi)60°C烘干lh，制得涂有納米氧化銅載玻片；
[0041]6)納米氧化銅超疏水薄膜的制備
[0042]將上述涂有納米氧化銅載玻片，置于步驟3)制得的硬脂酸乙醇溶液中4h進(jìn)行修飾后，取出置于真空干燥箱內(nèi)60°C烘干0.5h，制得納米氧化銅超疏水薄膜并放入密封袋中密封保存。
[0043]圖3(a)為將5微升的水滴在制得的材料上的接觸角照片；(b)為同樣體積的水滴普通玻璃上的照片，從照片中可以看出涂有該材料確實(shí)有疏水的效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法，其特征在于步驟如下: 1)硫酸銅溶液的配置 將硫酸銅溶解于去離子水中，在溫度60-85°C下攪拌10-20min溶解，然后加入十六烷基三甲胺溴化銨(CTAB)，磁力攪拌溶解后得到硫酸銅溶液； 2)氧化銅的制備 在上述硫酸銅溶液中，用分液漏斗滴加濃度為8mol/L的NaOH溶液直至混合液的PH為12，然后攪拌8-12h，將真空抽濾得到的黑色沉淀在真空干燥箱60-90°C下干燥l_2h，研磨后得到氧化銅； 3)硬脂酸乙醇溶液的制備 將硬脂酸溶解于分析純乙醇中，超聲20-30min，得到硬脂酸乙醇溶液； 4)氧化銅涂料的制備 將步驟2)制備的氧化銅溶解于去離子水中，加入有機(jī)硅消泡劑，先磁力攪拌10-20min，然后細(xì)胞粉碎30_60min，得到氧化銅涂料； 5)涂有納米氧化銅載玻片的制備 將上述氧化銅涂料放入噴槍內(nèi)，均勻噴在載玻片上，置于真空干燥箱內(nèi)60-90°C烘干0.5-lh，制得涂有納米氧化銅載玻片； 6)納米氧化銅超疏水薄膜的制備 將上述涂有納米氧化銅載玻片，置于步驟3)制得的硬脂酸乙醇溶液中3-5h進(jìn)行修飾后，取出置于真空干燥箱內(nèi)60-90°C烘干0.5-lh，制得納米氧化銅超疏水薄膜并放入密封袋中密封保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法，其特征在于:所述硫酸銅與去離子水的用量比為lg: 10-20mL，硫酸銅與十六烷基三甲胺溴化銨質(zhì)量比為40:2-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法，其特征在于:所述硬脂酸與乙醇溶液的用量比為lg: 1.5-2mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法，其特征在于:所述氧化銅、去離子水和有機(jī)硅消泡劑有機(jī)硅消泡劑的用量比為lg:10-15mL:0.1-0.3mL。
【專(zhuān)利摘要】一種納米氧化銅超疏水薄膜的制備方法，通過(guò)液相沉淀法制備花冠狀晶體形貌的納米氧化銅，其中納米氧化銅具有花冠狀的晶體形貌并用于制備超疏水薄膜，然后通過(guò)低表面能物質(zhì)硬脂酸修飾后形成的超疏水薄膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該制備方法成本低、簡(jiǎn)單快捷；制備的超疏水膜的接觸角為160-170°、滾動(dòng)角為0-4°，穩(wěn)定性較好，可以在空氣中放一段時(shí)間，效果仍然不錯(cuò)，抗酸堿性較好，可用于防水、防凍及抗金屬腐蝕。
【IPC分類(lèi)】C03C17-23
【公開(kāi)號(hào)】CN104829143
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510159212
【發(fā)明人】魏臻, 張志梅, 劉學(xué)文
【申請(qǐng)人】天津理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年4月7日