球磨比后通過標(biāo)準(zhǔn)篩400目制得粉料A;取硝酸軸（工業(yè)級(jí)，純度> 99 % ) 1400g球磨比后通過標(biāo)準(zhǔn)篩200目制得粉料B;然后將粉料A與B置于捏合機(jī)中，加 入15g水混和lOmin后制得含水粉料C;將粉料C加入鋼質(zhì)模具050 mm中，在液壓機(jī)上成 型壓力為15MPa，保壓時(shí)間30s;取出壓制后的樣品放入12CTC烘箱內(nèi)干燥60min，取出后置 于網(wǎng)狀不鎊鋼隔板上并放進(jìn)燒結(jié)爐內(nèi)，W3C/min的速率升溫至35CTC，保溫60min后W rC/min的降溫速率開始降溫，直至3(TC;將冷卻后的多孔陶瓷通過水浸方法去除殘留烙 鹽，得到所述資源節(jié)約型多孔陶瓷。圖2為依據(jù)本法制備得到的燒成后的NaN〇3/Si化多孔 陶瓷透射電鏡圖，由圖可W看出，樣品燒結(jié)后的無機(jī)鹽已經(jīng)流出，陶瓷表面的孔分布較為均 勻，達(dá)到所述功能要求。多孔隔板下方放置氧化鉛匯鉢，盛放高溫時(shí)烙融流出的液態(tài)硝酸軸 W回收利用。
[00幼 實(shí)施實(shí)例2 :
[0026] 取娃藻±lOOOg球磨比后通過標(biāo)準(zhǔn)篩300目制得粉料A;取質(zhì)量比為1 ;1的氯化 軸-氯化鐘混和鹽（工業(yè)級(jí)，純度> 98 % )lOOOg球磨比后通過標(biāo)準(zhǔn)篩200目制得粉料B; 然后將粉料A與B置于捏合機(jī)中，加入20g水混和lOmin后制得含水粉料C;將粉料C加入鋼 質(zhì)模具050 mm中，在液壓機(jī)上成型壓力為20MPa，保壓時(shí)間30s;壓制后的樣品放入12CTC 烘箱內(nèi)干燥120min，取出后置于網(wǎng)狀不鎊鋼隔板上并放進(jìn)燒結(jié)爐內(nèi)，W3C/min的速率升 溫至80(TC，保溫60min后WrC/min的降溫速率開始降溫，直至3(TC;將冷卻后的多孔陶 瓷通過水浸方法去除殘留烙鹽，得到所述多孔陶瓷。多孔隔板下方放置氧化鉛匯鉢，盛放高 溫時(shí)烙融流出的液態(tài)氯化軸-氯化鐘混和鹽可回收利用。
[0027] 實(shí)施實(shí)例3 :
[0028] 取娃藻± 3500g球磨比后通過標(biāo)準(zhǔn)篩300目制得粉料A;取硝酸軸（工業(yè)級(jí)，純 度> 99% ) 1500g球磨比后通過標(biāo)準(zhǔn)篩200目制得粉料B;然后將粉料A與B置于捏合機(jī) 中，加入lOOg水混和lOmin后制得含水粉料C;將粉料C加入鋼質(zhì)模具050mm中，在液壓 機(jī)上成型壓力為15MPa，保壓時(shí)間50s;壓制后的樣品放入lOCrC烘箱內(nèi)干燥120min，取出后 置于網(wǎng)狀不鎊鋼隔板上并放進(jìn)燒結(jié)爐內(nèi)，W3C/min的速率升溫至35CTC，保溫60min后W 2C/min的降溫速率開始降溫，直至3(TC;將冷卻后的多孔陶瓷通過水浸方法去除殘留烙 鹽，得到所述的多孔陶瓷。多孔隔板下方放置氧化鉛匯鉢，盛放高溫時(shí)烙融流出的液態(tài)硝酸 軸W回收利用。
[0029] 本發(fā)明制備工藝流程簡(jiǎn)單，所制備的陶瓷具有孔徑分布均勻，孔隙率高于 50-90 %，抗壓強(qiáng)度高于5-20MPa，性能穩(wěn)定；高溫?zé)珊?，流出的無機(jī)鹽可回收再利用，適 合大范圍使用。
[0030] 本發(fā)明是通過實(shí)施例進(jìn)行描述的，本領(lǐng)域技術(shù)人員知悉，在不脫離本發(fā)明的精神 和范圍的情況下，可W對(duì)該些特征和實(shí)施例進(jìn)行各種改變或等效替換。另外，在本發(fā)明的 指導(dǎo)下，可W對(duì)該些特征和實(shí)施例進(jìn)行修改W適應(yīng)具體的情況而不脫離本發(fā)明的精神和范 圍。因此，本發(fā)明不受此處所公開的具體實(shí)施例的限制，所有落入本申請(qǐng)的權(quán)利要求內(nèi)的實(shí) 施例都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種資源節(jié)約型多孔陶瓷的制備方法，其特征在于：利用陶瓷和無機(jī)鹽粉體為原料 采用混和燒結(jié)方法，包括球磨、過篩、混和、成型、干燥、燒成、冷卻和純化過程；具體如下： (1) 球磨：將陶瓷材料和無機(jī)鹽分別球磨l-3h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為5-50r/min。 (2) 過篩：將球磨后的陶瓷材料通過標(biāo)準(zhǔn)篩100-800目制得粉料A ;將球磨后的無機(jī)鹽 通過標(biāo)準(zhǔn)篩50-600目制得粉料B。 (3) 混和：將30-85%的粉料A與70-15%粉料B在捏合機(jī)中混和5-30min，并外加混合 料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 01-20%的水，充分混和均勻制得含水粉料C。 (4) 成型：將粉料C按照設(shè)計(jì)的形狀和尺寸在成型機(jī)中壓制成塊狀D，成型壓力 5-20MPa，保壓時(shí)間為5-100s。 (5) 干燥：將壓制成型后的材料放入60-120°C的烘箱中干燥10_120min，去除水分。 (6) 燒成：將干燥后的塊狀樣品D放置在液體可以滲透的網(wǎng)狀不銹鋼隔板或其它多孔 抗腐隔板上，然后放入加熱爐中，根據(jù)制備需要在空氣或惰性氣體氛圍下，以〇. 5-KTC / min的升溫速率加熱到所需燒成溫度并在燒成溫度恒溫10-180min，燒成過程中流出的無 機(jī)鹽可回收利用。 (7) 冷卻：燒成后的樣品以0. 5-10°C /min的降溫速率冷卻，制得所述的多孔陶瓷。 (8) 純化：將冷卻后的多孔陶瓷通過高于熔鹽分解溫度下熱處理或者通過水浸方法去 除殘留熔鹽。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的資源節(jié)約型多孔陶瓷的制備方法，其特征在于：所述的無機(jī) 鹽材料為高溫熔融鹽，包括NaNO3、KNO3、NaCl、KCl、Na2S0 4、K2SO4等或其混合鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的資源節(jié)約型多孔陶瓷的制備方法，其特征在于：所述的 陶瓷材料應(yīng)與無機(jī)鹽材料化學(xué)相容（即在燒結(jié)溫度下無化學(xué)反應(yīng)），包括二氧化硅、氧化 鋁、氧化鉻、氧化鎂、碳化硅、氮化硅、硅藻土、高嶺土等。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2和3所述的資源節(jié)約型多孔陶瓷的制備方法，其特征在于：所述 的燒成溫度選擇為高于陶瓷材料燒結(jié)溫度和熔鹽熔點(diǎn)，但低于熔鹽的分解溫度。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的資源節(jié)約型多孔陶瓷的制備方法，其特征在于：所述的燒成 過程包括無機(jī)鹽回收過程；即在樣品燒成期間，多孔隔板下方放置抗熔鹽腐蝕的容器，以盛 放高溫時(shí)熔融流出的液態(tài)無機(jī)鹽，回收后繼續(xù)用于多孔陶瓷的制備。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種資源節(jié)約型多孔陶瓷的制備方法，主要應(yīng)用于建筑保溫隔熱、隔音、過濾、化工催化劑載體、輕工業(yè)噴涂、工業(yè)污水處理、化工填料、航空、電子和醫(yī)藥等領(lǐng)域。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-85％的陶瓷材料和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-15％的無機(jī)鹽為主要原料，通過球磨、過篩、混和、成型、干燥、燒成、冷卻和純化等一系列處理手段制備出性價(jià)比優(yōu)良的多孔陶瓷。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，成孔材料可反復(fù)回收利用，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。所制備的多孔陶瓷具有抗壓強(qiáng)度高于5-20MPa，孔隙率高于50-90％和性能穩(wěn)定等特點(diǎn)。
【IPC分類】C04B38-06, C04B38-04
【公開號(hào)】CN104829264
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410045462
【發(fā)明人】丁玉龍, 冷光輝, 孫澤, 葉鋒, 張葉龍
【申請(qǐng)人】南京金合能源材料有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2014年2月8日