一種基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于Sialon粉體材料技術領域。尤其涉及一種基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]Sialon材料在高溫條件下具有良好的抗氧化性、機械性能和抗熱震性能，還具有膨脹系數小、化學穩(wěn)定性高、耐腐蝕的性質，因此在工程上獲得了廣泛的應用，既可做為耐火材料的結合劑、一些熱能設備的高溫部件、金屬切削工具和研磨介質，也可用來制作軸承、閥體和密封圈，在高溫領域顯現出極好的應用前景。
[0003]目前，牛靜等人用銷粉、娃粉合成Sialon材料(Jing Niu, Kazuto Harada,Shota Suzuki, etc.Fabricat1n of mixed a /β -Sialon powders via salt-assistedcombust1n synthesis [J].J.Alloy.Compd.2014 (604): 260-265.)，公開了利用銷粉、硅粉在氮氣氣氛下通過鹽助燃燒合成Sialon材料，但是燃燒合成法對反應設備要求高，難以進行大規(guī)模工業(yè)化生產。劉明等人用山西大同土制備Sialon材料(劉明，高立春，徐麗華，等.碳熱還原氮化法制備β-Sialon粉體的研宄[J].人工晶體學報，2008，37 (5))，公開了利用碳熱還原氮化法(CRN)制備β-Sialon材料，并研宄了溫度、隊流量、保溫時間以及配碳量等因素對制備β-Sialon的影響。碳熱還原氮化法(CRN)制備了Sialon材料，優(yōu)點在于對產物顆粒的尺寸控制比較好，但是使用的原料常常無法充分的混合，大大影響了這種生產工藝的合成效果，難以進行工業(yè)化生產。張燁等人用氧化硅細粉、異丙醇鋁、活性碳粉等為起始原料合成β-Sialon微細粉(張燁，王林江，高莉，謝襄漓，等.溶膠-凝膠還原氮化合成β-Sialon微細粉[J].稀有金屬材料與工程，2007，36(1))，公開了一種將原料粉末在異丙醇鋁水解得到的勃姆石凝膠中，充分混合，干燥，制備出合成所需的粉體原料，然后利用溶膠-凝膠還原氮化合成β-Sialon微細粉。這種方法制備的β -Sialon材料純度較高，但是該方法所需的反應溫度較高，達到1500°C，并且反應過程復雜，重復較困難。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種成本低和適于工業(yè)化生產的基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料的制備方法。用該方法制備的基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料抗氧化性好、抗折強度高和形貌特征優(yōu)良。
[0005]為實現上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:先以60~72wt%的氯化鈉或氯化鎂、2~6wt%的氟化鈉、9~15wt%的銷粉、5~8wt%的娃粉和10~15wt%的二氧化娃微粉為原料，夕卜加所述原料10~20wt%的疊氮化鈉，混合均勻，得到混合料。將所述混合料裝入剛玉坩禍中，再將所述剛玉坩禍放置在管式剛玉爐中，在氮氣氣氛和1200~1400°C條件下反應2.5-3.5小時，冷卻至室溫，取出產物。然后將產物水洗3~5次，在90~110°C條件下干燥4~8小時，即得基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料。
[0006]所述硅粉的Si含量彡99.9wt%，粒度彡9 μ m。
[0007]所述氯化鈉的NaCl含量彡99.0wt%，粒度彡0.15mm。
[0008]所述氟化鈉的NaF含量彡98.0wt%，粒度彡0.075mm。
[0009]所述氯化鎂的MgCl2含量彡98.0wt%，粒度彡0.15mm。
[0010]所述鋁粉的Al含量彡99.0wt%，粒度彡0.075mm。
[0011]所述疊氮化鈉的NaN3含量^ 97.0wt%，粒度< 0.15mm。
[0012]所述二氧化娃微粉的S12含量彡99.0wt%，粒度< 0.15mm。
[0013]由于采用上述技術方案，本發(fā)明與現有技術相比，具有以下優(yōu)點:
①本發(fā)明采用熔鹽法制備Sialon粉體材料，原料能充分混合，在熔鹽液相環(huán)境下能夠完全進行反應，得到了粒徑均一的Sialon粉體，顯著提高了產率。
[0014]②本發(fā)明制備的基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料形貌較好，有利于提高材料的韌性。將本發(fā)明制得的基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料用于制備Sialon-Al2O3-SiC復合耐火材料，在大氣條件下測得所述Sialon-Al2O3-SiC復合耐火材料的常溫抗折強度多50MPa，高溫抗折強度彡68MPa，抗折強度明顯提高。經檢測還發(fā)現，所述Sialon-Al2O3-SiC復合耐火材料在高溫條的表面結構沒有被氧化，仍然能夠穩(wěn)定存在，即抗氧化性好；另外，在加載條件下亦有較好的塑性變形，即Sialon粉體材料的韌性好。
[0015]③本發(fā)明方法簡便，對環(huán)境及設備條件要求低。不需要進行復雜的處理，只需把原料混合均勻燒成即可，成本低和適于工業(yè)化生產。
[0016]因此，本發(fā)明具有成本低和適于工業(yè)化生產的特點，所制備的基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料抗氧化性好、抗折強度高和形貌特征優(yōu)良。
【具體實施方式】
[0017]下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0018]為避免重復，先將本【具體實施方式】所涉及的原料的理化性能參數統(tǒng)一描述如下，實施例中不再贅述:
所述硅粉的Si含量彡99.9wt%，粒度彡9μ?? ；
所述氯化鈉的NaCl含量彡99.0wt%，粒度< 0.15mm ；
所述氟化鈉的NaF含量彡98.0wt%，粒度彡0.075mm ；
所述氯化鎂的MgCl2含量彡98.0wt%，粒度彡0.15mm ；
所述鋁粉的Al含量彡99.0wt%，粒度彡0.075mm ；
所述疊氮化鈉的NaN3含量彡97.0wt%，粒度彡0.15mm ；
所述二氧化硅微粉的S12含量彡99.0wt%，粒度彡0.15mm。
[0019]實施例1
一種基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料及其制備方法。所述制備方法是:先以60~66wt%的氯化鈉、2~4wt%的氟化鈉、12~15wt%的銷粉、6~8wt%的娃粉和13~15wt%的二氧化娃微粉為原料，外加所述原料15~20wt%的疊氮化鈉，混合均勻，得到混合料。將所述混合料裝入剛玉坩禍中，再將所述剛玉坩禍放置在管式剛玉爐中，在氮氣氣氛和1200~1300°C條件下反應2.5~3.5小時，冷卻至室溫，取出產物。然后將產物水洗3~5次，在90~110°C條件下干燥4~8小時，即得基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料。
[0020]將本實施例制得的基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料用于制備Sialon-Al2O3-SiC復合耐火材料，在大氣條件下測得:常溫抗折強度為50.3~51.2MPa，高溫抗折強度為68.2-68.6MPa ;而采用碳熱還原氮化法所制得的Sialon材料用于制備Sialon-Al2O3-SiC復合耐火材料，在大氣條件下測得:常溫抗折強度為40.1-40.7MPa，高溫抗折強度為
57.7-58.5MPa0
[0021]實施例2
一種基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料及其制備方法。所述制備方法是:先以60~66wt%的氯化鈉、4~6wt%的氟化鈉、12~15wt%的銷粉、6~8wt%的娃粉和10~13wt%的二氧化娃微粉為原料，外加所述原料10~15wt%的疊氮化鈉，混合均勻，得到混合料。將所述混合料裝入剛玉坩禍中，再將所述剛玉坩禍放置在管式剛玉爐中，在氮氣氣氛和1300~1400°C條件下反應2.5~3.5小時，冷卻至室溫，取出產物。然后將產物水洗3~5次，在90~110°C條件下干燥4~8小時，即得基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料。
[0022]將本實施例制得的基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料用于制備Sialon-Al2O3-SiC復合耐火材料，在大氣條件下測得:常溫抗折強度為50.6~51.7MPa，高溫抗折強度為68.7-69.6MPa ;而采用碳熱還原氮化法所制得的Sialon材料用于制備Sialon-Al2O3-SiC復合耐火材料，在大氣條件下測得:常溫抗折強度為43.1-44.5MPa，高溫抗折強度為
58.9-61.1MPa0
[0023]實施例3
一種基于堿金屬鹽的Sialon粉體材料及其制備方法。所述制備方法是:先以60~66wt%的氯化鎂、4~6wt%的氟化鈉、12~15wt%的鋁粉、5~6wt%的硅粉和13~15wt%的二氧化硅微粉為原料，外加所述原料15~20wt%的疊氮化鈉，混合均勻，得到混合料。將所述混合料裝入剛玉坩禍中，再將所述剛玉坩禍放置在管式