一種高真空制備鎂納米線的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬納米材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種高真空制備鎂納米線的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] -維納米材料因其特殊的結(jié)構(gòu)和突出的性能而在諸多領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。 例如，碳納米管由于它獨(dú)特的中空結(jié)構(gòu)，良好的導(dǎo)電性，大的比表面積，適合電解質(zhì)離子迀 移的孔隙，以及交互纏繞可形成納米尺度的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)而被認(rèn)為是理想的高功率超級(jí)電容器 的電極材料。硅納米線則表現(xiàn)出不同于塊體硅的較好的光致發(fā)光性能、場(chǎng)發(fā)射特性以及較 低的熱傳導(dǎo)率等，使其在高性能場(chǎng)效應(yīng)晶體管、單電子探測(cè)器和場(chǎng)發(fā)射顯示器件等納米器 件上有著巨大的應(yīng)用價(jià)值。而尺寸均一、具有較高長(zhǎng)徑比的銀納米線材料，由于其具有較高 的傳熱導(dǎo)電性、催化特性、抗菌性和表面等離子共振效應(yīng)（SPR)等優(yōu)異特性，在催化、生物及 光電器件等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用價(jià)值。
[0003] 另一種一維納米材料，鎂納米線，以其較高的吸放氫速度、較低的吸放氫溫度，在 儲(chǔ)氫領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用價(jià)值。但是關(guān)于鎂納米線的制備仍然是本領(lǐng)域研宄中的一個(gè)難 點(diǎn)問題。目前所有的文獻(xiàn)報(bào)道均涉及利用氣相沉積法來制備鎂納米線，但所使用的工藝 不同其效果大相徑庭。文獻(xiàn)[1](ZhangK,RossiC,TenailleauC,etal.Aligned three-dimensionalprismlikemagnesiumnanostructuresrealizedontosilicon substrate[J] ?AppliedPhysicsLetters, 2008, 92 (6) : 063123.)報(bào)道了一種在高真 空下利用電子束蒸發(fā)制備鎂納米片的方法。該方法制備出的鎂納米結(jié)構(gòu)呈三維的片狀結(jié) 構(gòu)，非一維的納米線結(jié)構(gòu)。文獻(xiàn)[2](LiW,LiC,MaH,etal.MagnesiumNanowires: EnhancedKineticsforHydrogenAbsorptionandDesorption[J].Journalofthe AmericanChemicalSociety, 2007, 129(21): 6710 - 6711.)和文獻(xiàn)[3](陳軍，李春生， 周春遠(yuǎn)，馬華，李瑋埸，鎂負(fù)極電極材料及制備方法和應(yīng)用，CN1913219A，2007)報(bào)道了一種 利用氣體運(yùn)輸法（vapor-transport)制備鎂納米結(jié)構(gòu)的方法。盡管該方法也能夠制備出鎂 納米線，但該鎂納米線呈彎曲形態(tài)，邊緣呈鋸齒形，并且與其它鎂納米結(jié)構(gòu)(鎂納米球、納米 片、納米棒、納米海膽球、微米球、微米棒和微米海膽球等鎂納米結(jié)構(gòu)）混雜在一起。
[0004] 而本專利則是利用高真空氣相沉積法首次制備出了一種筆直的、具有〈11-20〉的 晶體取向一維鎂納米線。
[0005] 本專利與文獻(xiàn)[1]相比，盡管都使用了高真空，但是在制備鎂納米結(jié)構(gòu)的沉積溫 度、沉積的基底、以及所得到的鎂納米結(jié)構(gòu)的形態(tài)均不同。文獻(xiàn)[1]是在較低的沉積溫度 (室溫）下進(jìn)行沉積的，并且利用了自遮擋效應(yīng)在單晶硅基底上制備出了三維鎂納米片。而 本專利則是在較高溫度下（150°C~410°C)沉積，在不銹鋼網(wǎng)上沉積制備出了一維的筆直的 鎂納米線。
[0006] 本專利與文獻(xiàn)[2]和文獻(xiàn)[3]相比，盡管都使用了不銹鋼網(wǎng)作為沉積基底，且沉 積溫度均較高，但是鎂的蒸發(fā)溫度不同、沉積時(shí)的氣氛介質(zhì)不同，得到的鎂納米線的形態(tài) 和結(jié)構(gòu)也不同。文獻(xiàn)[2]和文獻(xiàn)[3]是在900°C下蒸發(fā)鎂，利用氬氣將鎂蒸氣運(yùn)輸?shù)郊s 300°C的不銹鋼網(wǎng)基底上沉積的，得到了彎曲的鎂納米線，并且混雜著大量其它形態(tài)的鎂 納米結(jié)構(gòu)。而本專利鎂的蒸發(fā)溫度是410°C~470°C，并且是在高真空下制備的，沉積溫度 150°C~410 °C，得到了筆直的、具有〈11-20>的晶體取向的鎂納米線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供一種高真空下利用蒸發(fā)-冷凝的原理制備鎂納米線的方法。該方法工 藝簡(jiǎn)單，制備時(shí)間短，成本低廉。所制得的鎂納米線為筆直的具有〈11-20〉晶體取向的單晶 鎂納米線。單晶鎂納米線尺寸為：直徑約75nm，長(zhǎng)約1. 25ym。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種高真空制備鎂納米線的方法，所述方法包括以下步驟： 步驟一：連接制備系統(tǒng)并將原料擺放至指定位置； 步驟二：將制備系統(tǒng)抽至高真空； 步驟三：將原料加熱至指定溫度后開始冷凝沉積； 步驟四：關(guān)閉制備系統(tǒng)并使制品冷卻； 步驟五：將制品保存。
[0009] 進(jìn)一步的，所述步驟一具體為：所述制備系統(tǒng)包括：不銹鋼方形空心柱、不銹鋼 網(wǎng)基底、石英管、管式加熱爐與真空泵機(jī)組：先將0. 5g~l. 0g鎂粉置于不銹鋼方形空心柱 底部，然后將不銹鋼網(wǎng)基底插入不銹鋼方形空心柱中，所述不銹鋼網(wǎng)基底在鎂粉上方距離 5cm~8cm，將不銹鋼方形空心柱垂直放入石英管中，再將石英管垂直放入加熱爐中，調(diào)整好 位置使不銹鋼方形空心柱的底部即鎂粉所在位置位于加熱爐的加熱中心區(qū)，將石英管連接 到真空泵機(jī)組； 所述步驟二具體為：打開真空泵機(jī)組，將石英管抽至高真空； 所述步驟三具體為：加熱爐開始加熱，加熱到蒸發(fā)溫度，鎂粉蒸發(fā)并在不銹鋼網(wǎng)基底上 沉積，由于不銹鋼網(wǎng)基底位置不在加熱爐的中心加熱區(qū)，所以該處的沉積溫度低于蒸發(fā)溫 度，在該沉積溫度下沉積； 所述步驟四具體為：停止加熱并關(guān)閉真空泵機(jī)組，將石英管從加熱爐中移出，放置于空 氣中，空冷至室溫； 所述步驟五具體為：打開石英管與波紋管連接處的法蘭，將不銹鋼方形空心柱取出，取 出其中的不銹鋼網(wǎng)基底，將不銹鋼網(wǎng)基底與其上的白色沉積物妥善保存。
[0010] 進(jìn)一步的，所述步驟三中蒸發(fā)溫度為410°c~470°C。
[0011] 進(jìn)一步的，所述步驟三中沉積溫度為150°C~410°C。
[0012] 進(jìn)一步的，所述步驟三中沉積時(shí)間為30min~60min。
[0013] 進(jìn)一步的，所述工業(yè)用鎂粉的粒度大小為75ym~150ym。
[0014] 進(jìn)一步的，所述步驟二具體為：打開機(jī)械泵，將石英管抽至真空度 然后開啟分子泵，將石英管繼續(xù)抽至l(T4Pa~l(T3Pa。
[0015] 進(jìn)一步的，所述步驟四關(guān)閉真空泵機(jī)組具體為先關(guān)閉分子泵，待分子泵完全停止 運(yùn)轉(zhuǎn)后，再關(guān)閉機(jī)械泵。
[0016] 進(jìn)一步的，所述不銹鋼網(wǎng)基底為1500目，尺寸為2cmX2cm。
[0017] 進(jìn)一步的，所述不銹鋼方形空心柱為沉積裝置，高12cm，橫截面為2cmX2cm，底部 封口，頂部開口，側(cè)面設(shè)有若干不同高度的插口，所述插口寬為0. 6mm，長(zhǎng)2cm，各個(gè)插口之 間相隔lcm。
[0018]本發(fā)明采用了高真空、較低的鎂蒸發(fā)溫度、較高的鎂沉積溫度以及采用了不銹鋼 網(wǎng)作為沉積基底，高真空環(huán)境可以有效地促進(jìn)鎂的蒸發(fā)，使其在較低的蒸發(fā)溫度下得到較 大的鎂蒸發(fā)量，提高了鎂蒸氣中的鎂原子密度，并且，高真空環(huán)境減少了氣體分子對(duì)鎂納米 線生長(zhǎng)的干擾，有利于鎂納米線的生長(zhǎng)。另外，較高的沉積溫度有利于鎂納米線的定向生 長(zhǎng)，以及不銹鋼網(wǎng)作為沉積基底為鎂納米線的定向生長(zhǎng)提供了有利的形核的條件。工藝簡(jiǎn) 單，制備時(shí)間短，成本低廉，所制得的鎂納米線為筆直的具有〈11-20〉晶體取向的單晶鎂納 米線，尺寸均勾，長(zhǎng)約1. 25Mm，直徑約75nm〇
【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明制備的鎂納米線的掃描電鏡圖像； 圖2是本發(fā)明的制備系統(tǒng)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì) 本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)