一種快速制備高純碲化鎘粉末的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于新能源光電材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速制備高純碲化鎘粉末的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碲化鎘是一種由碲元素和鎘元素合成的二元化合物，屬于典型的寬禁帶化合物半導(dǎo)體，其禁帶寬度一般為1.45eV，是一種理想的光電轉(zhuǎn)化材料。目前碲化鎘主要應(yīng)用于紅外光學(xué)窗口材料、光電調(diào)制器和太陽(yáng)能薄膜電池。
[0003]太陽(yáng)能碲化鎘薄膜電池的關(guān)鍵核心材料為多晶的碲化鎘粉末。目前合成碲化鎘粉末的方法主要有化學(xué)法和物理法兩大類(lèi)。其中物理法主要以碲和鎘的單質(zhì)塊體或粉末通過(guò)高溫反應(yīng)合成碲化鎘。如中國(guó)專利200710049890.5公開(kāi)了一種高純碲化鎘的制備方法，其特征為將5N的碲和鎘按照CdTe化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混合，然后粉碎或研磨成粒料隨后裝入石英管中，在1-1.2Pa下真空密封，再將密封好后的石英管放入高溫合成爐中進(jìn)行反應(yīng)合成碲化鎘塊，最后研磨獲得碲化鎘粉末。中國(guó)專利201210401061.X公開(kāi)了一種依靠特殊設(shè)備合成碲化鎘粉末的高溫液相合成方法，其特征在于將鎘塊和碲塊按摩爾比1:1分別轉(zhuǎn)入到“Y”形石英管的兩端，然后將石英管水平放入三段加熱的開(kāi)合適“Y”形爐膛中；再石英管抽真空并對(duì)其三段分別加熱到350?400°C，480?600°C，600?1100°C，保溫至試驗(yàn)完成，然后通過(guò)后續(xù)一系列的閥門(mén)開(kāi)關(guān)操控，使熔化的碲和鎘以霧化液滴的形式接觸，最后合成碲化鎘粉末。目前也有化學(xué)法制備碲化鎘粉末的相關(guān)專利，如中國(guó)專利201310015697.5公開(kāi)了一種液相還原與氫處理制備碲化鎘粉末的方法，其特征是按照Cd2+與Te(IV)的摩爾比為0.9?1.1的配比在酸中溶解鎘和碲的氧化物、氫氧化物或鹽，配制成Cd2+、Te的濃度為0.2?lmol/L的溶液；然后將該溶液置于恒溫水浴鍋中，恒溫溫度為20?90°C;接著加入還原劑并不斷攪拌，最后將反應(yīng)結(jié)束后的溶液過(guò)濾，真空干燥，將得到的濾出物置于氫氣氣氛管式爐中在150?450°C下反應(yīng)0.5?4h，冷卻后得到碲化鎘粉末。以上幾種制備碲化鎘粉末的方法中均存在對(duì)設(shè)備依賴性高、合成周期長(zhǎng)、操作復(fù)雜、制備成本高等不足之處，這些因素都會(huì)嚴(yán)重制約著碲化鎘的批量化制備及商業(yè)化應(yīng)用。
[0004]因此，進(jìn)一步尋找簡(jiǎn)單快捷、能耗少、制備成本低的合成方法對(duì)于制備碲化鎘粉末來(lái)說(shuō)，顯得極為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種快速制備高純碲化鎘粉末的新方法，該方法具有反應(yīng)速度快、工藝簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、高效節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，且制備的碲化鎘粉末純度高，適合推廣應(yīng)用。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，一種快速制備高純碲化鎘粉末的新方法，包括以下工藝步驟:
[0007]I)將鎘粉和碲粉按1:1的摩爾比進(jìn)行混合，然后進(jìn)行研磨混合均勻，得混合原料；
[0008]2)將步驟I)所得混合原料進(jìn)行冷壓制成塊狀坯體；
[0009]3)將步驟2)所得塊狀坯體引發(fā)高溫自蔓延合成反應(yīng)(SHS)，反應(yīng)完成后自然冷卻，然后將所得反應(yīng)產(chǎn)物研磨，得單相的高純碲化鎘粉末。
[0010]上述方案中，所述步驟I)中鎘粉、碲粉的質(zhì)量純度均多99.99%。
[0011]上述方案中，所述步驟2)中的冷壓工藝為:在2?6MPa下保壓2?8min。
[0012]上述方案中，所述步驟3)中高溫自蔓延合成反應(yīng)采用點(diǎn)加熱方式對(duì)塊狀坯體的端部進(jìn)行加熱，局部起爆引發(fā)自蔓延反應(yīng)。
[0013]上述方案中，所述步驟3)中自蔓延反應(yīng)中使用空氣氣氛、惰性氣氛或真空條件。
[0014]上述方案中，惰性氣氛選用氬氣等不與鎘粉、碲粉反應(yīng)的氣體；真空條件為彡 1Pa0
[0015]根據(jù)上述方案，可在1min內(nèi)制得單相的高純碲化鎘粉末。
[0016]本發(fā)明需要對(duì)原料提供必要的能量誘發(fā)熱化學(xué)反應(yīng)，形成燃燒波，此后的反應(yīng)就在之前反應(yīng)所釋放熱量的支持下繼續(xù)進(jìn)行，高溫自蔓延燃燒反應(yīng)結(jié)束后形成所需的碲化錦。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:
[0018]I)本發(fā)明首次采用自蔓延高溫合成技術(shù)制備了高純的碲化鎘粉體材料，具有反應(yīng)速度快、設(shè)備簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、高效節(jié)能和升降溫速率快等優(yōu)點(diǎn).
[0019]2)本發(fā)明在1min內(nèi)可以制備得到高純的碲化鎘粉體材料，涉及的操作簡(jiǎn)單，避免了繁雜的工藝流程，獲得的產(chǎn)物純度高，并且大幅提高了生產(chǎn)效率，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的碲化鎘粉末的X射線衍射圖(XRD)。
[0021]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中經(jīng)高溫自蔓延合成反應(yīng)得到的未經(jīng)研磨的原始產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖，從左到右的放大倍數(shù)分別為1.0Ok倍和10.0Oko
【具體實(shí)施方式】
[0022]為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0023]以下實(shí)施例中，Cd粉、Te粉的質(zhì)量純度均彡99.99%。
[0024]實(shí)施例1
[0025]一種快速制備高純碲化鎘粉末的新方法，包括以下步驟:
[0026]I)將4N鎘粉和4N碲粉按1:1的摩爾比進(jìn)行混合，原料總質(zhì)量為5g，然后將原料粉末研磨混合均勻，得混合原料；
[0027]2)將步驟I)所得的混合原料斤進(jìn)行冷壓制成直徑為1mm的圓柱形塊狀坯體，其中壓制工藝為在3MPa保壓5min ；
[0028]3)將步驟2)所得塊狀坯體進(jìn)行一端點(diǎn)火方式引發(fā)高溫自蔓延合成反應(yīng)，反應(yīng)完成后自然冷卻，研磨后即可獲得高純的碲化鎘粉末。
[0029]圖1為本實(shí)施例制得的碲化鎘粉末的X射線衍射圖(XRD)，圖中顯示:經(jīng)過(guò)高溫自蔓延合成反應(yīng)之后得到的產(chǎn)物粉末X射線特征衍射峰與CdTe標(biāo)準(zhǔn)JC-PDF卡片的(JCPDS#03-065-0440)特征峰匹配很好，表明通過(guò)本方法能在1min內(nèi)獲得單相的碲化鎘粉末，為其批量化制備奠定了理論基礎(chǔ)。
[0030]圖2為經(jīng)高溫自蔓延合成反應(yīng)后，未經(jīng)研磨的原始產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖(FESEM)。圖中顯示經(jīng)高溫自蔓延合成反應(yīng)得到的產(chǎn)物沒(méi)有明顯取向，并且具有階梯狀的形貌特征。
[0031]實(shí)施例2
[0032]一種快速制備高純碲化鎘粉末材料的新方法，它包括以下步驟:
[0033]I)將5N鎘粉和5N碲粉按1:1的摩爾比進(jìn)行混合，原料總質(zhì)量為10g，然后將原料粉末研磨混合均勻；
[0034]2)將步驟I)所得到的混合均勻的粉末壓成直徑為12_的圓柱形塊狀坯體，其中壓制工藝為4MPa保壓8min ；
[0035]3)將步驟2)所得塊狀坯體進(jìn)行一端點(diǎn)火方式引發(fā)高溫自蔓延合成反應(yīng)，反應(yīng)完成后自然冷卻，研磨后即可獲得高純的碲化鎘粉末。
[0036]實(shí)施例3
[0037]一種快速制備高純碲化鎘粉末材料的新方法，它包括以下步驟:
[0038]I)將5N鎘粉和5N碲粉按1:1的摩爾比進(jìn)行混合，原料總質(zhì)量為20g，然后將原料粉末研磨混合均勻；
[0039]2)將步驟I)所得到的混合均勻的粉末壓成直徑為15_的圓柱形塊狀坯體，其中壓制工藝為5MPa保壓2min ；
[0040]3)將步驟2)所得塊狀坯體進(jìn)行一端點(diǎn)火方式引發(fā)高溫自蔓延合成反應(yīng)，反應(yīng)完成后自然冷卻，研磨后即可獲得高純的碲化鎘粉末。
[0041]實(shí)施例4
[0042]一種快速制備高純碲化鎘粉末材料的新方法，它包括以下步驟:
[0043]I)將4N鎘粉和4N碲粉按1:1的摩爾比進(jìn)行混合，原料總質(zhì)量為20g，然后將原料粉末研磨混合均勻；
[0044]2)將步驟I)所得到的混合均勻的粉末壓成直徑為20mm的圓柱形塊狀坯體，其中壓制工藝為5MPa保壓4min ；
[0045]3)將步驟2)所得塊狀坯體進(jìn)行一端點(diǎn)火方式引發(fā)高溫自蔓延合成反應(yīng)，反應(yīng)完成后自然冷卻，研磨后即可獲得高純的碲化鎘粉末。
[0046]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，做出若干改進(jìn)和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種快速制備高純碲化鎘粉末的新方法，其特征在于，包括以下工藝步驟: 1)將鎘粉和碲粉按1:1的摩爾比混合，然后研磨混合均勻，得混合原料； 2)將步驟I)所得混合原料進(jìn)行冷壓制成塊狀坯體； 3)將步驟2)所得塊狀坯體引發(fā)高溫自蔓延合成反應(yīng)，反應(yīng)完成后自然冷卻，然后將所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行研磨，得單相的高純碲化鎘粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備高純碲化鎘粉末的新方法，其特征在于，所述步驟1)中鎘粉、碲粉的質(zhì)量純度均彡99.99%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備高純碲化鎘粉末的新方法，其特征在于，所述步驟2)中的冷壓工藝為:在2?6MPa下保壓2?8min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備高純碲化鎘粉末的新方法，其特征在于，所述步驟3)中高溫自蔓延合成反應(yīng)采用點(diǎn)加熱方式對(duì)塊狀坯體的端部進(jìn)行加熱，局部起爆引發(fā)自蔓延反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備高純碲化鎘粉末的新方法，其特征在于，在1min內(nèi)可以制得單相的高純碲化鎘粉末。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種快速制備高純碲化鎘粉末的新方法，其工藝步驟為：首先將鎘粉和碲粉按1:1的摩爾比混合，然后研磨混合均勻；將混合均勻的粉末進(jìn)行冷壓制成塊狀坯體；將所得塊狀坯體引發(fā)高溫自蔓延合成反應(yīng)，反應(yīng)完成后自然冷卻，研磨后得單相的高純碲化鎘粉末。本發(fā)明具有反應(yīng)速度快、工藝簡(jiǎn)單、成本低、對(duì)設(shè)備依賴性低和高效節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，整個(gè)制備過(guò)程可在10min之內(nèi)完成，可大幅提高了碲化鎘粉末的合成效率，易于實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C01B19-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104860272
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510238809
【發(fā)明人】唐新峰, 梁濤, 譚曉鳴, 馬世林, 劉歡, 謝鴻耀, 蘇賢禮, 鄢永高
【申請(qǐng)人】武漢理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日