粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體納米材料及其制備的技術(shù)領(lǐng)域，涉及半導(dǎo)體材料的制備及光電材料研宄，并主要關(guān)注以葡萄糖為還原劑水熱法合成CuFeO2粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銅鐵礦型化合物&^602因其獨特的結(jié)構(gòu)和熱力學(xué)性質(zhì)、電學(xué)性質(zhì)、光電性質(zhì)、熱電性、鋰電池夾層和磁性等引起了人們越來越多的關(guān)注。
[0003]目前已有的研宄工作大多是針對CuFeO2納米材料的物相或形貌單一方面的研宄，且采用較為復(fù)雜的實驗操作方法，如分子束外延法、磁控濺射法、脈沖激光沉積法等。但實驗中尚未關(guān)于用葡萄糖做還原劑水熱制備CuFeOd^報道。
[0004]水熱法:如2012年X.Q.Qiu等人以丙醛為還原劑水熱制備了立方塊狀的CuFeO2納米材料，參閱Chem.Commun.，第48卷第7365 - 7367頁；如2006年W.C.Sheets等人探宄了低溫、低壓的溶液環(huán)境中水熱反應(yīng)合成銅基和銀基銅鐵礦型氧化物時反應(yīng)前驅(qū)物的酸堿性、溶解度反應(yīng)溫度等生長條件并作出詳細的分析和總結(jié)，參閱Chem.Mater.，第18卷第7-20頁。
[0005]由文獻調(diào)研及相關(guān)資料可知，磁控濺射法的設(shè)備及反應(yīng)前驅(qū)物較為昂貴，利用葡萄糖為還原劑水熱法制備CuFeO2納米材料可以克服上述缺點，該方法制備的納米材料具有純度高，成本低，產(chǎn)物易于重復(fù)，對環(huán)境危害小、易于推廣等優(yōu)點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的在于，提供一種通過以葡萄糖為還原劑水熱法合成CuFeO2粉體的制備方法以解決現(xiàn)有技術(shù)制備工藝復(fù)雜、成本高等問題。采用99.99%純度的Cu (NO3)2.3H20和99.9%純度的Fe (NO3)3.9H20作為Cu源和Fe源，以葡萄糖(分析純)作為還原劑。本方法簡單易行、成本低、所有原料都很常見，可以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明是通過以下工藝過程實現(xiàn)的:
水熱法合成CuFeO2粉體的制備方法:按照化學(xué)計量比(Cu/Fe =1:1的摩爾比)分別稱取 1mmoL 的 Cu(NO3)2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3.9H20 (99.9%)作為 Cu 源和 Fe 源，用60mL的去離子水將其溶解在燒杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析純)，混合均勻后，再向其中加入質(zhì)量為8g的NaOH (分析純)；攪拌I小時后倒入10mL的水熱釜里恒溫200°C，保持48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；合成的產(chǎn)物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等雜相，這些雜質(zhì)可以依次通過稀釋的硝酸、氨水、去離子水分別清洗3到5遍去除；然后用無水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小時并將樣品封存?zhèn)溆谩?br>[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點在于:該方法制備的納米材料具有純度高，操作簡單方便，成本低，產(chǎn)物易于重復(fù)等優(yōu)點，因而具有重要的研宄價值和廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0009]圖1為實施例1中水熱法合成的CuFeO2粉體的XRD圖。
[0010]圖2為實施例1中水熱法合成的CuFeO2粉體的SEM圖。
[0011]圖3為實施例1中水熱法合成的CuFeO2粉體的Tauc圖。
[0012]圖4為實施例1中水熱法合成的CuFeO2粉體的熱重曲線圖4 (1)，為水熱法合成的CuFeO2粉體的放大的熱重曲線圖4 (2)。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
水熱法合成CuFeO2粉體的制備方法:按照化學(xué)計量比(Cu/Fe =1:1的摩爾比)分別稱取 1mmoL 的 Cu(NO3)2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3.9H20 (99.9%)作為 Cu 源和 Fe 源，用60mL的去離子水將其溶解在燒杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析純)，混合均勻后，再向其中加入質(zhì)量為8g的NaOH (分析純)；攪拌I小時后倒入10mL的水熱釜里恒溫200°C，保持48小時，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；合成的產(chǎn)物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等雜相，這些雜質(zhì)可以依次通過稀釋的硝酸、氨水、去離子水分別清洗3到5遍去除；然后用無水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小時并將樣品封存?zhèn)溆谩?br>[0014]實施例2
水熱法合成CuFeO2粉體的制備方法:按照化學(xué)計量比(Cu/Fe =1:1的摩爾比)分別稱取 1mmoL 的 Cu(NO3)2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3.9H20 (99.9%)作為 Cu 源和 Fe 源，用60mL的去離子水將其溶解在燒杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析純)，混合均勻后，再向其中加入質(zhì)量為8g的NaOH (分析純)；攪拌I小時后倒入10mL的水熱釜里恒溫200°C，保持24小時，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；合成的產(chǎn)物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等雜相，這些雜質(zhì)可以依次通過稀釋的硝酸、氨水、去離子水分別清洗3到5遍去除；然后用無水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小時并將樣品封存?zhèn)溆谩?br>[0015]實施例3
水熱法合成CuFeO2粉體的制備方法:按照化學(xué)計量比(Cu/Fe =1:1的摩爾比)分別稱取 1mmoL 的 Cu(NO3)2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3.9H20 (99.9%)作為 Cu 源和 Fe 源，用60mL的去離子水將其溶解在燒杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析純)，混合均勻后，再向其中加入質(zhì)量為8g的NaOH (分析純)；攪拌I小時后倒入10mL的水熱釜里恒溫200°C，保持60小時，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；合成的產(chǎn)物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等雜相，這些雜質(zhì)可以依次通過稀釋的硝酸、氨水、去離子水分別清洗3到5遍去除；然后用無水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小時并將樣品封存?zhèn)溆谩?br>[0016]水熱法合成CuFeO2粉體的制備方法。水熱法合成CuFeO 2粉體的XRD圖顯示為銅鐵礦型CuFeO2結(jié)構(gòu)(ICDD PDF N0.75-2146)，如圖1。水熱法合成CuFeO2粉體的形貌為棱角分明、表面光滑的六角盤狀，尺寸約為2-5um，如圖2。水熱法合成&^002粉體的帶隙寬度根據(jù)Tauc關(guān)系(ahv)n = hv - Eg,η = 2對應(yīng)樣品的直接光學(xué)帶隙，該樣品的帶寬為1.74eV，如圖3。水熱法合成CuFeO2粉體在空氣氣氛中的熱重分析曲線，如圖4(1);水熱法合成CuFeO2粉體在空氣氣氛中的熱重分析曲線局部放大圖，從圖中可以看出CuFeO2粉體在加熱至450 °C時質(zhì)量迅速增加，開始相變至CuFe2O4結(jié)構(gòu)。如圖4(2)。
[0017]由以上實例可以看出，采用葡萄糖為還原劑水熱法合成CuFeO2粉體的可控性好、工藝簡單、成本低、環(huán)境污染小的特點，因而具有重要的研宄價值和廣闊的應(yīng)用前景。
【主權(quán)項】
1.一種水熱法合成CuFeO 2粉體的制備方法，其特征在于通過以下工藝實現(xiàn):按照化學(xué)計量比(Cu/Fe =1:1 的摩爾比)分別稱取 1mmoL 的 Cu (NO3) 2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3? 9H20 (99.9%)作為Cu源和Fe源，用60mL的去離子水將其溶解在燒杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析純)，混合均勾后，再向其中加入質(zhì)量為8g的NaOH (分析純);攪拌I小時后倒入10mL的水熱釜里恒溫200°C，保持48小時，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；合成的產(chǎn)物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等雜相，這些雜質(zhì)可以依次通過稀釋的硝酸、氨水、去離子水分別清洗3到5遍去除；然后用無水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小時并將樣品封存?zhèn)溆谩?br>2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所用Cu和Fe源分別為Cu(NO 3) 2.3H20和Fe (NO3) 3.9H20o
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，恒溫180°C- 200°C，保持24 - 96小時。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所用的還原劑為分析純純度的葡萄糖。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，添加NaOH(分析純)調(diào)節(jié)PH。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水熱法合成CuFeO2粉體的制備方法：按照化學(xué)計量比（Cu/Fe=1:1的摩爾比）分別稱取10mmoL的Cu(NO3)2·3H2O(99.99%)和Fe(NO3)3·9H2O(99.9%)作為Cu源和Fe源，用60mL的去離子水將其溶解在燒杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖（分析純），混合均勻后，再向其中加入質(zhì)量為8g的NaOH（分析純）；攪拌1小時后倒入100mL的水熱釜里恒溫200℃，保持48小時，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；合成的產(chǎn)物中可能含有少量的Cu2O、Cu、CuO等雜相，這些雜質(zhì)可以依次通過稀釋的硝酸、氨水、去離子水分別清洗3到5遍去除；然后用無水乙醇清洗并在烘箱中60℃干燥12小時并將樣品封存?zhèn)溆谩?br>【IPC分類】C01G49-00
【公開號】CN104860356
【申請?zhí)枴緾N201510209362
【發(fā)明人】吳 榮, 尚聰, 孫言飛
【申請人】新疆大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年4月29日