一種利用注漿成型制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩堝的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍制備與燒結(jié)，屬于高溫合金或特種貴金屬冶煉及耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]高溫合金主要用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的熱端零部件，如航空發(fā)動(dòng)機(jī)的工作葉片、渦輪盤、燃燒室等，因此是航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)發(fā)展的重要保證。高溫合金發(fā)展到目前，主成分上大調(diào)整已經(jīng)沒有什么潛力可挖掘，因此控制雜質(zhì)元素(如0、N、S)含量以消除或減小它們的有害作用，生產(chǎn)出純凈或超純凈高質(zhì)量的高溫合金，滿足高溫合金強(qiáng)韌化要求具有重要意義。雜質(zhì)元素O、N、S可轉(zhuǎn)化成非金屬夾雜(如A1203、(TiTa)S等)，這些夾雜通常是疲勞裂紋的萌生地及擴(kuò)展通道，導(dǎo)致合金零件產(chǎn)生疲勞裂紋等缺陷，從而影響高溫合金的持久性能，蠕變性能及拉伸塑性。真空感應(yīng)熔煉是一種成熟的熔煉方法，是生產(chǎn)超純凈鋼及合金的主要熔煉方法之一。但仍存在高溫合金熔體與坩禍耐火材料反應(yīng)污染熔體及耐火材料向熔池供氧等問題。因此選擇合適的耐火材料對(duì)高溫合金母液凈化具有重要意義。
[0003]從熱力學(xué)角度，與傳統(tǒng)的耐火材料Al2O3和MgO相比，二氧化鋯具有更高的化學(xué)穩(wěn)定性。穩(wěn)定型二氧化鋯具有耐火度高，熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性良好以及分解壓較低等優(yōu)點(diǎn)，滿足高溫合金高真空下的冶煉要求。因此選擇氧化鋯作為高溫合金熔煉的耐火材料，對(duì)提高高溫合金純凈度具有重要意義。但氧化鋯具有多晶型的相結(jié)構(gòu)，分別為單斜相(m-Zr02)、四方相(t-Zr02)和立方相(c-Zr02)。在轉(zhuǎn)變過程中伴隨著體積變化，往往會(huì)對(duì)氧化鋯制品產(chǎn)生摧毀性破壞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供的一種利用注漿成型制備化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍的方法，以解決氧化鋯坩禍燒結(jié)開裂的問題。
[0005]為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
本發(fā)明一種利用注漿成型制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍的方法，其特征在于，包括如下步驟:
(a)配制注漿漿料:在商業(yè)氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯粉體(Mg03.5%, Zr0296.5%)中，按比例加入粘結(jié)劑、去離子水和分散劑；其中，氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯粉體取用100份，所述粘結(jié)劑取用5-15份，所述去離子水取用15-30份，所述分散劑取用0.5-5份?；旌暇鶆蚝蟮谷?00ml球磨罐中并加入氧化鋯球，其中球磨罐中漿料與氧化鋯球的比例為1:(0.5-1)，然后置于滾筒中混漿5-10h，配置成流動(dòng)性好的漿料，過120目篩，除去漿料中大顆粒，并對(duì)漿料進(jìn)行5-10分鐘的真空脫氣處理；上述的分散劑為檸檬酸，或高分子分散劑丙烯酰胺或三乙醇胺；上述的粘結(jié)劑為阿拉伯樹膠；
(b)注漿成型:將漿料倒入石膏模具中，注漿時(shí)間5-20min并持續(xù)補(bǔ)漿，當(dāng)坩禍壁厚達(dá)到2-8_，倒出余漿。石膏模具傾斜放置在空氣中，0.5-1.5h后脫模，倒出素坯，置于遮陽(yáng)處干燥2-3天，最后修還；
(c)按照設(shè)定好的燒結(jié)制度在空氣氣氛中燒結(jié)素坯，終燒溫度為1600°C -1700°C，保溫3-10小時(shí)，并控制以1_20°C /分鐘速率降溫，最終獲得所述氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn): 本發(fā)明具有工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、坩禍壁厚均勻、成本低、適合規(guī)?；葍?yōu)點(diǎn)，所制備的氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍具有較高強(qiáng)度及耐火度、高致密度、較好的熱穩(wěn)定性能和耐侵蝕性能并且在燒結(jié)過程中不開裂，可在高溫環(huán)境中使用，為熔煉出更純凈的高溫合金或特種貴金屬提供了重要保障。
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例1所制備的氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍底部SEM圖。
[0008]圖2是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例1和實(shí)施例2所采用的石膏模具示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0010]實(shí)施例1
將商業(yè)氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯粉體(Mg03.5%, Zr0296.5%)、去離子水、粘結(jié)劑及分散劑檸檬酸按照100:22:14: 3(質(zhì)量比)的比例在球磨罐混合，并向球磨罐中加入氧化鋯球，漿料與氧化鋯球的比例為1:1，然后置于滾筒中混漿10h，配置成流動(dòng)性好的漿料，過120目篩，除去漿料中大顆粒，并對(duì)漿料進(jìn)行的真空脫氣處理5分鐘。將漿料倒入石膏模具中，注漿時(shí)間5min并持續(xù)補(bǔ)漿，此時(shí)坩禍壁厚為3_，倒出余漿。石膏模傾斜放置在空氣中，Ih后脫模，倒出素坯，置于干燥遮陽(yáng)處2-3天，最后修坯。將成型的干燥素坯樣品置于高溫爐中，在空氣氣氛中，終燒溫度為1650°C，且保溫4小時(shí)，并控制以2°C /分鐘速率降溫，即得到氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍。
[0011]圖1為所制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍底部SEM圖，由圖1可見:所制備的氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍晶粒分布均勻，晶界清晰，相對(duì)致密，無(wú)小顆粒聚集，坩禍已經(jīng)燒結(jié)。
[0012]實(shí)施例2
將商業(yè)氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯粉體(Mg03.5%, Zr0296.5%)、去離子水、粘結(jié)劑及分散劑三乙醇胺按照100:20:13: 1(質(zhì)量比)的比例在球磨罐混合，并向球磨罐中加入氧化鋯球，漿料與氧化鋯球的比例為1:1，然后置于滾筒中混漿10h，配置成流動(dòng)性好的漿料，過120目篩，除去漿料中大顆粒，并對(duì)漿料進(jìn)行的真空脫氣處理5分鐘。將漿料倒入石膏模具中，注漿時(shí)間7min并持續(xù)補(bǔ)漿，此時(shí)坩禍壁厚為3_，倒出余漿。石膏模傾斜放置在空氣中，Ih后脫模，倒出素坯，置于干燥遮陽(yáng)處2-3天，最后修坯。將成型的干燥素坯樣品置于高溫爐中，在空氣氣氛中，終燒溫度為1700°C，且保溫4小時(shí)，并控制以2°C /分鐘速率降溫，即得到氧化鎂穩(wěn)定氧化錯(cuò)樹禍。
[0013]圖2為實(shí)施例1和實(shí)施例2所采用的石膏模具示意圖。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用注漿成型制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍的方法，其特征在于，包括如下步驟: (a)配制注漿漿料:在商業(yè)氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯粉體(Mg03.5%, Zr0296.5%)中，按比例加入粘結(jié)劑、去離子水和分散劑；其中，氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯粉體取用100份，所述粘結(jié)劑取用5-15份，所述去離子水取用15-30份，所述分散劑取用0.5-5份；混合均勻后倒入500ml球磨罐中并加入氧化鋯球，其中球磨罐中漿料與氧化鋯球的比例為1:(0.5-1);然后置于滾筒中混漿5-10h，配置成流動(dòng)性好的漿料，過120目篩，除去漿料中大顆粒，并對(duì)漿料進(jìn)行5-10分鐘的真空脫氣處理；上述分散劑為檸檬酸，或高分子分散劑丙烯酰胺或三乙醇胺；上述粘結(jié)劑為阿拉伯樹膠； (b)注漿成型:將漿料倒入石膏模具中，注漿時(shí)間5-20min并持續(xù)補(bǔ)漿，當(dāng)坩禍壁厚達(dá)到2-8_，倒出余漿；石膏模具傾斜放置在空氣中，0.5-1.5h后脫模，倒出素坯，置于遮陽(yáng)處干燥2-3天，最后修還； (c)按照設(shè)定好的燒結(jié)制度在空氣氣氛中燒結(jié)素坯，終燒溫度為1600°C-1700°C，保溫3-10小時(shí)；并控制以1_20°C /分鐘速率降溫，最終獲得所述氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩禍。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用注漿成型制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩堝的方法，屬于耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。其制備過程如下：在商業(yè)氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯粉體（MgO3.5%,ZrO296.5%）中，按比例加入粘結(jié)劑、去離子水、分散劑，配成流動(dòng)性好的漿料；其重量比例為100：（5-15）：（15-30）:(0.5-5);在滾筒中混漿，得漿料；將漿料倒入石膏模具中，石膏模傾斜放置在空氣中，0.5-1.5h后脫模，倒出素坯；終燒溫度為1600℃-1700℃，保溫3-10小時(shí)，并控制降溫速率，獲得所述氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩堝。本發(fā)明具有工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、坩堝壁厚均勻的優(yōu)點(diǎn)，所制備的氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯坩堝具有較高強(qiáng)度及耐火度、高致密度、較好的熱穩(wěn)定性能和耐侵蝕性能且燒結(jié)過程坩堝不開裂。
【IPC分類】C04B35-48, C04B35-622, C04B35-66
【公開號(hào)】CN104860686
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510174092
【發(fā)明人】郭曙強(qiáng), 姜蘭, 卞玉洋, 張滿, 劉銀河, 陳松, 丁偉中
【申請(qǐng)人】上海大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年4月14日