一種制造近化學(xué)計量比的單晶薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制造單晶薄膜的方法，具體地講，涉及一種納米級厚度、膜厚均勻、組分接近理想化學(xué)計量比的單晶薄膜的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈮酸鋰單晶薄膜和鉭酸鋰單晶薄膜(以下簡稱薄膜或單晶薄膜)在光信號處理、信息存儲以及電子器件等領(lǐng)域具有廣泛的用途，其可以作為襯底材料，可以用于制作高頻、高帶寬、高集成度、大容量、靈敏度高、低功耗以及性能穩(wěn)定的光電子學(xué)器件和集成光學(xué)器件，例如，濾波器、波導(dǎo)調(diào)制器、光波導(dǎo)開關(guān)、空間光調(diào)制器、光學(xué)倍頻器、表面聲波發(fā)生器、紅外探測器以及鐵電體存儲器等。最常用的鈮酸鋰單晶薄膜材料一般可分為三種結(jié)構(gòu)，其中，第一種結(jié)構(gòu)從上至下依次為鈮酸鋰單晶薄膜、二氧化硅層和鈮酸鋰襯底；第二種結(jié)構(gòu)從上至下依次為鈮酸鋰單晶薄膜、電極、二氧化硅層以及鈮酸鋰襯底；第三種結(jié)構(gòu)從上至下依次為鈮酸鋰單晶薄膜、二氧化硅層、電極以及鈮酸鋰襯底。鈮酸鋰單晶薄膜的厚度一般在50納米至3000納米之間，二氧化硅層的厚度一般在200納米至3000納米之間。鉭酸鋰單晶薄膜具有與鈮酸鋰單晶薄膜相同的結(jié)構(gòu)，故在此不再贅述。
[0003]在制作鈮酸鋰單晶薄膜的過程中，需要經(jīng)歷退火工藝以增強(qiáng)鍵合力并消除離子注入引起的損傷，從而提高成品薄膜的成品率。通常，退火溫度需要控制在200°C至900°C之間。對于鈮酸鋰單晶薄膜而言，當(dāng)退火溫度在300°C以上時，鈮酸鋰單晶薄膜會出現(xiàn)相變，甚至?xí)霈F(xiàn)部分分解的現(xiàn)象，即形成LiNb3O8相或者以氧化鋰(Li2O)的形式擴(kuò)散出鈮酸鋰單晶薄膜，從而導(dǎo)致鈮酸鋰單晶薄膜變成了多相的富鈮結(jié)構(gòu)，可以將其看做是鈮酸鋰和五氧化二鈮的混合物(LiNb03+Nb205)。
[0004]當(dāng)鈮酸鋰單晶薄膜中有富鈮結(jié)構(gòu)存在時，會嚴(yán)重影響鈮酸鋰單晶薄膜的光學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)，尤其是對于含金屬電極的鈮酸鋰單晶薄膜。在金屬電極與鈮酸鋰薄膜層相接觸的情況下，金屬電極和鈮酸鋰在接觸面附近進(jìn)行反應(yīng)，使得含金屬電極的鈮酸鋰單晶薄膜缺失氧化鋰的情況更加嚴(yán)重。在鈮酸鋰單晶薄膜缺失氧化鋰的情況下，會嚴(yán)重影響其器件的性能，使指標(biāo)達(dá)不到預(yù)期效果，甚至根本不能使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的一個目的在于提供一種制造近化學(xué)計量比的單晶薄膜的方法，所述方法能夠制作出納米級厚度、膜厚均勻、組分接近理想化學(xué)計量比的單晶薄膜。
[0006]本發(fā)明提供一種制造近化學(xué)計量比的單晶薄膜的方法，所述方法包括:通過離子注入法將離子注入到原始基板的表面，從而在原始基板中形成薄膜層、分離層和余質(zhì)層，其中，薄膜層位于原始基板的表面，分離層位于薄膜層和余質(zhì)層之間，注入的離子分布在分離層內(nèi)；使目標(biāo)基板與原始基板的薄膜層接觸，進(jìn)而利用晶片鍵合法將原始基板與目標(biāo)基板鍵合在一起，以形成鍵合體；對鍵合體進(jìn)行加熱，使得薄膜層和余質(zhì)層分離；在薄膜層和余質(zhì)層分離之后，在裝有擴(kuò)散劑的預(yù)定容器內(nèi)以200°C?700°C的溫度對薄膜層加熱，其中，擴(kuò)散劑包括氧化鋰和硝酸鋰中的至少一種。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的實施例，擴(kuò)散劑是氧化鋰或者是氧化鋰與鈮酸鋰的混合物。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的實施例，在對薄膜層加熱的步驟中，向預(yù)定容器通入氧氣，使薄膜層在200°C?700°C的溫度下被加熱以使氧化鋰擴(kuò)散到薄膜層中。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述預(yù)定容器包括:用于放置擴(kuò)散劑的第一容器，在第一容器的一端設(shè)置有進(jìn)氣口 ；用于放置薄膜的第二容器，在第二容器的一端設(shè)置有出氣口 ；用于將第一容器連接到第二容器的管路；對第一容器進(jìn)行加熱的第一加熱器；以及對第二容器進(jìn)行加熱的第二加熱器。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的實施例，擴(kuò)散劑是硝酸鋰或者是硝酸鈉、硝酸鉀中的至少一種與硝酸鋰的混合物。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的實施例，在對薄膜層加熱的步驟中，將薄膜層浸潰在處于熔融狀態(tài)的擴(kuò)散劑中，使薄膜層在200°c?700°C的溫度下被加熱以使鋰離子擴(kuò)散到薄膜層中。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述方法還包括在對鍵合體進(jìn)行加熱的步驟之后和在對薄膜層加熱的步驟之前，在300°C?600°C的條件下對薄膜層進(jìn)行退火處理。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述方法還包括在對薄膜層加熱的步驟之前，對薄膜層進(jìn)行表面拋光處理，和/或在對薄膜層加熱的步驟之后，對薄膜層進(jìn)行表面拋光處理。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的實施例，在目標(biāo)基板上涂覆有二氧化硅層或者涂覆有電極層和二氧化硅層，并且使二氧化硅層與原始基板的薄膜層接觸，以形成鍵合體；或者在原始基板的薄膜層的表面上涂覆有電極層和二氧化硅層，并且使二氧化硅層與目標(biāo)基板接觸，以形成鍵合體。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的實施例，在對鍵合體進(jìn)行加熱的步驟中，在真空條件下或在大于I個大氣壓且小于300個大氣壓的氣氛下對鍵合體進(jìn)行加熱使得薄膜層和余質(zhì)層分離。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述薄膜為鈮酸鋰單晶薄膜或鉭酸鋰單晶薄膜。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的制造近化學(xué)計量比的單晶薄膜的方法，可以有效地避免薄膜缺失鋰相的問題，制作出納米級厚度、膜厚均勻、組分接近理想化學(xué)計量比的單晶薄膜。
【附圖說明】
[0018]通過下面結(jié)合示例性地示出一例的附圖進(jìn)行的描述，本發(fā)明的上述和其他目的和特點將會變得更加清楚，其中:
[0019]圖1是示出本發(fā)明的制造單晶薄膜的方法的流程框圖；
[0020]圖2是示出擴(kuò)散裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的制造近化學(xué)計量比的單晶薄膜的方法進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0022]本發(fā)明提供一種制造近化學(xué)計量比的單晶薄膜的方法，如圖1所示，本發(fā)明的方法包括下述步驟:通過離子注入法，將離子對著原始基板的表面注入，形成薄膜層、分離層和余質(zhì)層；將原始基板與目標(biāo)基板鍵合形成鍵合體；對鍵合體進(jìn)行加熱使得薄膜層和余質(zhì)層分離；以及薄膜層轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基板上，在擴(kuò)散裝置內(nèi)對薄膜加熱。
[0023]具體地講，在通過離子注入法，將離子對著原始基板的表面注入，形成薄膜層、分離層和余質(zhì)層的步驟中，使用離子注入法，將離子(可以是分子離子)對著原始基板的上表面注入，形成分離層，分離層將原始基板分為上、下兩區(qū):一個為絕大部分注入離子均經(jīng)過的區(qū)域，稱為薄膜層；另一個為絕大部分注入離子未經(jīng)過的區(qū)域，稱為余質(zhì)層。薄膜層的厚度由離子注入的能量來決定(例如，氦離子能量可以是1keV?2000keV，與該氦離子能量相對應(yīng)的薄膜層的厚度在60納米至4500納米之間)。其中，離子注入法可包括常規(guī)離子注入機(jī)注入法、等離子體浸泡離子注入法以及采用不同注入溫度的分段注入的離子注入法，其中，離子注入法中所注入的離子可以是氫離子和氦離子中的至少一種。
[0024]進(jìn)行該離子注入法的目的是為了將大量的離子注入到原始基板的表層，分離層中的注入離子在原始基板內(nèi)處于不穩(wěn)定狀態(tài)，注入離子嵌入晶格缺陷中，產(chǎn)生體積應(yīng)變，導(dǎo)致分離層變成應(yīng)力集中區(qū)，從而使得原始基板在分離層附近之處的機(jī)械強(qiáng)度脆弱。
[0025]在將原始基板與目標(biāo)基板鍵合形成鍵合體的步驟中，利用晶片鍵合法，使原始基板與目標(biāo)基板鍵合在一起，形成鍵合體。其中，可在目標(biāo)基板的表面上涂覆絕緣層(例如，S12),使該絕緣層與原始基板的薄膜層面對面結(jié)合，然后進(jìn)行鍵合，以使制作的薄膜結(jié)構(gòu)從上至下依次為薄膜層、二氧化硅層和目標(biāo)基板。還可在目標(biāo)基板的表面上涂覆電極層(例如，金屬電極)和絕緣層(例如，S12),使絕緣層與原始基板的薄膜層面對面結(jié)合，然后進(jìn)行鍵合，以使制作的薄膜結(jié)構(gòu)從上至下依次為薄膜層、絕緣層、電極層和目標(biāo)基板。還可以在原始基板的薄膜層的表面上涂覆有電極層和絕緣層(例如，S12),使絕緣層與目標(biāo)基板面對面結(jié)合，然后進(jìn)行鍵合，以使制作的薄膜結(jié)構(gòu)從上至下依次為薄膜層、電極層、絕緣層和目標(biāo)基板。
[0026]晶片鍵合法可以選自直接鍵合法、陽極鍵合法、低溫鍵合法、真空鍵合法、等離子強(qiáng)化鍵合法和粘接鍵合法等中的一種。
[0027]在對鍵合體進(jìn)行加熱使得薄膜層和余質(zhì)層分離的步驟中，將鍵合體置于加熱容器內(nèi)，然后升溫至150°C?300°C，在升溫的過程中，注入的離子會變成氣體分子或原子，形成很多微小的氣泡，隨著加熱時間的延長或加熱溫度的升高，氣泡會越來越多，體積也逐漸增大，最后，氣泡相