一種氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽副產(chǎn)硅膠中殘余氟的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于氟硅酸利用技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種由氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽的副產(chǎn)物 硅膠中分離殘余氟化物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氟硅酸是磷肥生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢物，用途很少，會對環(huán)境造成嚴(yán)重影響。氟硅酸 的利用可采用兩步氨化工藝，將其拆分成氟、硅兩部分，氟以氟化銨形式存在，硅以二氧化 硅形式存在。二氧化硅可以進(jìn)一步加工成硅酸鹽、白炭黑及其他有機(jī)硅。但由于氟硅酸生 產(chǎn)氟化鹽的過程中副產(chǎn)的硅膠，不可避免的會夾帶部分氟化物，氟化物有腐蝕作用，限制和 影響了硅膠的后續(xù)加工與使用。現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于如何分離氟化鹽生產(chǎn)時副產(chǎn)的硅膠中殘 余的氟化物尚未見有很好地解決辦法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能有效分離氟化鹽生產(chǎn)的副產(chǎn)物 硅膠中殘余氟化物的方法。
[0004] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0005] 除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0006] 一種氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽副產(chǎn)硅膠中殘余氟的分離方法，包括以下步驟：
[0007] (1)將氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽時副產(chǎn)的硅膠溶于氫氧化鈉或碳酸鈉溶液中，配制成硅 鈉摩爾比2. 5~3. 4:1，固含量5~20%的溶液；
[0008] ⑵配制好的溶液采用離子交換法，分別通過陽離子交換樹脂除去陽離子Na+，通 過陰離子交換樹脂除去陰離子F;
[0009] (3)除去上述離子后的溶液再經(jīng)過超濾濃縮即得到脫除了殘余氟的硅溶膠。
[0010] 所述的氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽副產(chǎn)硅膠組成如下：氟（以氟化銨計(jì)，干基）1. 1~ 2.0%);總氨量（以NH4+計(jì)，干基）0.60~1.1% ;Si02(折干基）彡90%。
[0011] 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0012] 1、采用廉價的工業(yè)原料，制備工藝簡單，能變廢為寶，產(chǎn)品可進(jìn)一步制備娃溶膠或 白炭黑。
[0013] 2、該方法可有效除去副產(chǎn)硅膠中的Na+和F_，實(shí)際檢測可達(dá)99. 99%。
[0014] 3、所制得的硅溶膠再經(jīng)過噴霧干燥等方法制備白炭黑，制得的白炭黑中也不含有 F-、Na+〇
[0015] 4、采用超濾將硅溶膠提濃到30%。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面通過實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但實(shí)施例并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的 限定。。
[0017] 實(shí)施例I:(硅鈉比3. 1~3. 3:1)
[0018] 由云南云天化國際化工股份有限公司磷肥副產(chǎn)氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽過程副產(chǎn)物硅 膠，其組成如下：氟（以氟化銨計(jì)，干基）1. 14%，總氨量（以NH4+計(jì)，干基）0.69%，Si02(折 干基）95. 05%。稱取上述白炭黑25g，溶于I. 5625mol/L氫氧化鈉溶液中，配制成水玻璃， 硅鈉模數(shù)比3. 1-3. 3:1，固含量16~20%。經(jīng)過陽離子樹脂交換、陰離子樹脂交換及超濾， 制備成30%娃溶膠。采用Mastersizer2000激光粒徑分布測定儀測定娃溶膠數(shù)均粒徑為 27nm,粒徑分布在19-78nm;經(jīng)化學(xué)分析含氟量為：0. 01%。若制備白炭黑，可采用噴霧干 燥，制得粉狀白炭黑。
[0019] 附：氟含量的測定方法
[0020] 稱0? 1~0? 2g于250mL容量瓶，預(yù)先加IOmL(1+1)鹽酸，取IOmL于50mL容量瓶 中，加5d(PH~ 6)檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液，2滴溴甲酚綠。用200g/L的氫氧化鈉調(diào)至 藍(lán)色，再用1+15硝酸調(diào)至黃色，再加20mL檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液，預(yù)先用新鮮蒸餾水 洗電極使電壓值為260mV以上，倒入干燥小燒杯中，穩(wěn)定后讀數(shù)，再加0. 5mL氟標(biāo)液（ImL= Img)再讀數(shù)，同時用溫度計(jì)測量溶液溫度。
[0021]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽副產(chǎn)硅膠中殘余氟的分離方法，包括以下步驟： (1) 將氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽時副產(chǎn)的硅膠溶于氫氧化鈉或碳酸鈉溶液中，配制成硅鈉摩 爾比2. 5~3. 4:1，固含量5~20%的溶液； (2) 配制好的溶液采用離子交換法，分別通過陽離子交換樹脂除去陽離子Na+，通過陰 離子交換樹脂除去陰離子r; (3) 除去上述離子后的溶液再經(jīng)過超濾濃縮即得到脫除了殘余氟的硅溶膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽副產(chǎn)硅膠中殘余氟的分離方法。將氟硅酸生產(chǎn)氟化鹽時副產(chǎn)的硅膠溶于氫氧化鈉或碳酸鈉溶液中，配制成硅鈉摩爾比2.5～3.4:1，固含量5～20％的溶液；采用離子交換法，分別通過陽離子交換樹脂除去陽離子Na+，通過陰離子交換樹脂除去陰離子F-；再經(jīng)過超濾濃縮即得到脫除了殘余氟的硅溶膠。該方法可有效除去副產(chǎn)硅膠中的殘余氟，實(shí)際檢測可達(dá)99.99％。本發(fā)明采用廉價的工業(yè)原料，制備工藝簡單，能變廢為寶，產(chǎn)品可進(jìn)一步制備硅溶膠或白炭黑。
【IPC分類】C01B33-12, C01B33-141
【公開號】CN104876225
【申請?zhí)枴緾N201510239429
【發(fā)明人】明大增, 李英翔, 林潤雄, 王煜, 李志祥
【申請人】云南云天化股份有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月12日