采用下述實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果:
[0034]實(shí)驗(yàn)一:
[0035]鈮酸鈉鉀鐵電納米棒的合成方法如下:
[0036]—、將0.0384g乙酸鈉與0.1492g乙酸鉀加入到20ml乙二醇中，于室溫下攪拌，直至乙酸鈉和乙酸鉀的混合物完全溶解，得到溶液A ;
[0037]二、在攪拌的狀態(tài)下，向溶液A中逐滴加入乙醇鈮溶液，使鈉離子和鉀離子的總和與鈮離子的摩爾比為1: 1，然后在室溫的條件下攪拌6h，得到鈮酸鈉鉀溶膠；
[0038]三、將鈮酸鈉鉀溶膠在80°C條件下，干燥168h直至溶膠完全干燥，得到干凝膠前驅(qū)體；
[0039]四、在1ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯中將0.768g氫氧化鈉與3.4108g氫氧化鉀配成含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液8ml，將步驟三的干凝膠前驅(qū)體加入到含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液中，攪拌20min，再將聚四氟乙烯內(nèi)襯放到不銹鋼反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，以200°C /h的升溫速率，升到220°C并保溫12h，然后將反應(yīng)釜溫度冷卻到室溫，取出鈮酸鈉鉀粉末，將鈮酸鈉鉀粉末分別在去離子水和乙醇中離心洗滌至PH = 7，然后放入到60°C烘箱干燥，即得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)(Naa5Ka5NbO3)。
[0040]圖1為制備的具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的XRD圖譜，可以看出有少量雜相生成。圖2為制備的具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的SEM圖片。
[0041]實(shí)驗(yàn)二:
[0042]鈮酸鈉鉀鐵電納米棒的合成方法如下:
[0043]—、將0.0384g乙酸鈉與0.1492g乙酸鉀加入到20ml乙二醇中，于室溫下攪拌2h，直至乙酸鈉和乙酸鉀的混合物完全溶解，得到溶液A ;
[0044]二、在攪拌的狀態(tài)下，向溶液A中逐滴加入乙醇鈮溶液，使鈉離子和鉀離子的總和與鈮離子的摩爾比為1: 1，然后在室溫的條件下攪拌6h，得到鈮酸鈉鉀溶膠；
[0045]三、將鈮酸鈉鉀溶膠在80°C條件下，干燥168h直至溶膠完全干燥，得到干凝膠前驅(qū)體；
[0046]四、在1ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯中將0.768g氫氧化鈉與3.4108g氫氧化鉀配成含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液8ml，將步驟三的干凝膠前驅(qū)體加入到含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液中，攪拌20min，再加入0.2g十二烷基硫酸鈉，再將聚四氟乙烯內(nèi)襯放到不銹鋼反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，以200°C /h的升溫速率，升到220°C并保溫12h，然后將反應(yīng)釜溫度冷卻到室溫，取出鈮酸鈉鉀粉末，將鈮酸鈉鉀粉末分別在去離子水和乙醇中離心洗滌至洗液PH = 7，然后放入到60°C烘箱干燥，即得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)(Naa5Ka5NbO3)。圖3為具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的XRD圖譜，可以看出為純的單斜相。圖4為制備的具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的SEM圖片。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于該合成方法如下: 一、將乙酸鈉與乙酸鉀按(7?12): 28的摩爾比加入到20ml乙二醇中，于室溫下攪拌，直至乙酸鈉和乙酸鉀的混合物完全溶解，得到溶液A ; 二、在攪拌的狀態(tài)下，向溶液A中逐滴加入乙醇鈮溶液，使鈉離子和鉀離子的總和與鈮離子的摩爾比為1: 1，然后在室溫的條件下攪拌6h，得到鈮酸鈉鉀溶膠； 三、將鈮酸鈉鉀溶膠在50°C?80°C條件下，干燥48h?168h直至溶膠完全干燥，得到干凝膠前驅(qū)體； 四、在1ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯中將氫氧化鈉與氫氧化鉀按(7?12): 28的摩爾比配成濃度為10mol/L的含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液8ml，將步驟三的干凝膠前驅(qū)體加入到含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液中，攪拌20min，再將聚四氟乙烯內(nèi)襯放到不銹鋼反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，以200°C /h的升溫速率，升到210°C?230°C并保溫6?24h，然后將反應(yīng)釜溫度冷卻到室溫，取出鈮酸鈉鉀粉末，將鈮酸鈉鉀粉末分別在去離子水和乙醇中離心洗滌4?6次至洗液pH = 7，然后放入到60°C烘箱干燥，即得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈮酸鈉鉀鐵電納米棒的合成方法，其特征在于步驟一中將乙酸鈉與乙酸鉀按0.24: 0.76的摩爾比加入到20ml乙二醇中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈮酸鈉鉀鐵電納米棒的合成方法，其特征在于步驟三中干燥溫度為80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈮酸鈉鉀鐵電納米棒的合成方法，其特征在于步驟四中氫氧化鈉與氫氧化鉀的摩爾比為0.24: 0.76。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈮酸鈉鉀鐵電納米棒的合成方法，其特征在于步驟四中升到220 °C并保溫6?24h。
6.具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于該合成方法如下: 一、將乙酸鈉與乙酸鉀按(7?12): 28的摩爾比加入到20ml乙二醇中，于室溫下攪拌，直至乙酸鈉和乙酸鉀的混合物完全溶解，得到溶液A ; 二、在攪拌的狀態(tài)下，向溶液A中逐滴加入乙醇鈮溶液，使鈉離子和鉀離子的總和與鈮離子的摩爾比為1: 1，然后在室溫的條件下攪拌6h，得到鈮酸鈉鉀溶膠； 三、將鈮酸鈉鉀溶膠在60°C?80°C條件下，干燥48h?168h直至溶膠完全干燥，得到干凝膠前驅(qū)體； 四、在1ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯中將氫氧化鈉與氫氧化鉀按(7?12): 28的摩爾比配成濃度為10mol/L的含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液8ml，將步驟三的干凝膠前驅(qū)體加入到含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液中，攪拌20min，再加入0.05?0.4g十二燒基硫酸鈉，再將聚四氟乙烯內(nèi)襯放到不銹鋼反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，以200°C /h的升溫速率，升到180°C?220°C并保溫6?24h，然后將反應(yīng)釜溫度冷卻到室溫，取出鈮酸鈉鉀粉末，將鈮酸鈉鉀粉末分別在去離子水和乙醇中離心洗滌4?6次至洗液的pH = 7，然后放入到60°C烘箱干燥，即得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于步驟一中將乙酸鈉與乙酸鉀按0.24: 0.76的摩爾比加入到20ml乙二醇中。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于步驟三中干燥溫度為80 °C ο
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于步驟四中氫氧化鈉與氫氧化鉀的摩爾比為0.24: 0.76。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于步驟四中十二烷基硫酸鈉的加入量為0.2g。
【專利摘要】具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法，本發(fā)明屬于一種壓電-鐵電納米材料，具體涉及一種納米結(jié)構(gòu)的合成方法。本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的壓電材料在制備過(guò)程中氧化鉛揮發(fā)使產(chǎn)品一致性差，成本高，而且鉛的毒性大的技術(shù)問(wèn)題，并成功制備了具有單斜物相的鈮酸鈉鉀納米結(jié)構(gòu)。本方法如下：將乙酸鈉與乙酸鉀按加入乙二醇中，加入乙醇鈮溶液，干燥，得干凝膠前驅(qū)體，將干凝膠前驅(qū)體加入到含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液中，升溫并保溫，然后冷卻到室溫，取出鈮酸鈉鉀粉末，離心洗滌數(shù)次至pH＝7，然后干燥，即得。本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備的鈮酸鈉鉀溶膠，可以精確控制其中鈉離子和鉀離子與鈮離子的比例；利用水熱反應(yīng)，低溫晶化得到物相純凈的鈮酸鈉鉀納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明屬于納米結(jié)構(gòu)的制備領(lǐng)域。
【IPC分類】C01G33-00, B82Y30-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104876269
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510253196
【發(fā)明人】王文, 孟祥鶴, 樊姍, 柯華, 饒建存, 周玉
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月18日