一種高分散性白炭黑的制備方法
【專利說明】一種高分散性白炭黑的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及化合物制備領(lǐng)域，具體涉及一種高分散性白炭黑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產(chǎn)品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅和超細(xì)二氧化硅凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。其主要用作為天然橡膠和合成橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑、牙膏摩擦劑等；補(bǔ)強(qiáng)填充劑可用于淺顏色橡膠、塑料等產(chǎn)品中，以增強(qiáng)其機(jī)械強(qiáng)度和性能。在其它方面可用于生產(chǎn)油漆、牙膏、化妝品，并可用作增稠劑、觸變劑及抗沉淀劑，能使制品色澤鮮艷，增強(qiáng)透明感；另外，它也是炸藥、農(nóng)藥等制品中重要的輔助材料。高分散性白炭黑主要應(yīng)用在橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑、農(nóng)藥、燃料載體等領(lǐng)域，是白炭黑眾多品種的一種剛剛發(fā)展的新技術(shù)。近幾年來歐洲實(shí)行的綠色輪胎就是以高分散白炭黑為主要補(bǔ)強(qiáng)劑開發(fā)出來，在燃油、環(huán)保日益趨緊的情況下，這種新型輪胎的前景十分廣闊，相應(yīng)的高分散白炭黑的應(yīng)用也會(huì)逐漸增多。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供了一種高分散性白炭黑的制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種高分散性白炭黑的制備方法，包括以下步驟:
O將液體水玻璃溶液與硫酸進(jìn)行反應(yīng)，制備得到酸化水玻璃；水玻璃溶液濃度為0.1-0.2mol/L,反應(yīng)溫度為70-75 °C，硫酸酸化時(shí)間為15_20min，酸化至酸化水玻璃pH為7-8 ；
2 )將步驟I)得到的酸化水玻璃溶液中同時(shí)加入氫氧化鋁溶液和硫酸，5分鐘后停止加入氫氧化鋁溶液，陳化反應(yīng)15-18min，得到陳化懸浮液；所述氫氧化鋁溶液的濃度為10g/L，陳化懸浮液的pH值為5 ；
3)將步驟2)得到的陳化懸浮液過濾，水洗濾餅至洗滌液電導(dǎo)率達(dá)到5μ s/cm為止，將濾餅進(jìn)行打漿，得到漿料；
4)將步驟3)得到的漿料加熱，在溫度50-80°C下保持5-10min，再次過濾得到細(xì)化濾餅；
5)將細(xì)化濾餅置于烘干箱中以120-140°C烘干，烘干時(shí)間為4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。
[0006]進(jìn)一步的，上述的一種高高分散性白炭黑的制備方法，所述步驟I)中，水玻璃溶液濃度為0.15mol/L，反應(yīng)溫度為72°C，硫酸酸化時(shí)間為18min，酸化至酸化水玻璃pH為7.5。
[0007]進(jìn)一步的，上述的一種高分散性白炭黑的制備方法，所述步驟2)中，陳化反應(yīng)時(shí)間為 16min0
[0008]進(jìn)一步的，上述的一種高分散性白炭黑的制備方法，所述步驟4)中，是將漿料加熱至溫度65°C，保持8min。
[0009]進(jìn)一步的，上述的一種高分散性白炭黑的制備方法，所述步驟5)中，烘干溫度為135。。。
[0010]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明提供的高分散性白炭黑的制備方法，采用氫氧化鋁分散助劑替代了傳統(tǒng)的壓濾母液作為分散劑提高了白炭黑的分散性，分散系數(shù)達(dá)到97.3%，平均粒徑D50最小可達(dá)2 μπι，明顯優(yōu)于現(xiàn)有市售產(chǎn)品，同時(shí)，調(diào)整了操作步驟，減少了反應(yīng)過程中凝膠現(xiàn)象的出現(xiàn)，有利于產(chǎn)品的分散，且由于粒徑小，分散性好，有利于洗滌，產(chǎn)品的壓濾洗滌效果變好，在相同的壓力下，洗滌速度快，使洗滌水量減少25%，提高了生產(chǎn)效率，更利于環(huán)保。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明高分散性白炭黑制備方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1:
一種高分散性白炭黑的制備方法，包括以下步驟:
O將液體水玻璃溶液與硫酸進(jìn)行反應(yīng)，制備得到酸化水玻璃；水玻璃溶液濃度為0.15mol/L,反應(yīng)溫度為72°C，硫酸酸化時(shí)間為18min，酸化至酸化水玻璃pH為7.5 ;
2 )將步驟I)得到的酸化水玻璃溶液中同時(shí)加入氫氧化鋁溶液和硫酸，5分鐘后停止加入氫氧化鋁溶液，陳化反應(yīng)16min，得到陳化懸浮液；所述氫氧化鋁溶液的濃度為100g/L，陳化懸浮液的pH值為5 ；
3)將步驟2)得到的陳化懸浮液過濾，水洗濾餅至洗滌液電導(dǎo)率達(dá)到5μ s/cm為止，將濾餅進(jìn)行打漿，得到漿料；
4)將步驟3)得到的漿料加熱，在溫度65°C下保持8min，再次過濾得到細(xì)化濾餅；
5)將細(xì)化濾餅置于烘干箱中以135°C烘干，烘干時(shí)間為4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。
[0013]實(shí)施例2:
一種高分散性白炭黑的制備方法，包括以下步驟:
O將液體水玻璃溶液與硫酸進(jìn)行反應(yīng)，制備得到酸化水玻璃；水玻璃溶液濃度為0.lmol/L,反應(yīng)溫度為70°C，硫酸酸化時(shí)間為15min，酸化至酸化水玻璃pH為7 ;
2 )將步驟I)得到的酸化水玻璃溶液中同時(shí)加入氫氧化鋁溶液和硫酸，5分鐘后停止加入氫氧化鋁溶液，陳化反應(yīng)15min，得到陳化懸浮液；所述氫氧化鋁溶液的濃度為100g/L，陳化懸浮液的pH值為5 ；
3)將步驟2)得到的陳化懸浮液過濾，水洗濾餅至洗滌液電導(dǎo)率達(dá)到5μ s/cm為止，將濾餅進(jìn)行打漿，得到漿料；
4)將步驟3)得到的漿料加熱，在溫度50°C下保持5min，再次過濾得到細(xì)化濾餅；
5)將細(xì)化濾餅置于烘干箱中以120°C烘干，烘干時(shí)間為4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。
[0014]實(shí)施例3:
一種高分散性白炭黑的制備方法，包括以下步驟:
O將液體水玻璃溶液與硫酸進(jìn)行反應(yīng)，制備得到酸化水玻璃；水玻璃溶液濃度為0.2mol/L,反應(yīng)溫度為75°C，硫酸酸化時(shí)間為20min，酸化至酸化水玻璃pH為8 ;
2 )將步驟I)得到的酸化水玻璃溶液中同時(shí)加入氫氧化鋁溶液和硫酸，5分鐘后停止加入氫氧化鋁溶液，陳化反應(yīng)18min，得到陳化懸浮液；所述氫氧化鋁溶液的濃度為100g/L，陳化懸浮液的pH值為5 ；
3)將步驟2)得到的陳化懸浮液過濾，水洗濾餅至洗滌液電導(dǎo)率達(dá)到5μ s/cm為止，將濾餅進(jìn)行打漿，得到漿料；
4)將步驟3)得到的漿料加熱，在溫度80°C下保持lOmin，再次過濾得到細(xì)化濾餅；
5)將細(xì)化濾餅置于烘干箱中以140°C烘干，烘干時(shí)間為4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。
[0015]最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高分散性白炭黑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: I)將液體水玻璃溶液與硫酸進(jìn)行反應(yīng)，制備得到酸化水玻璃；水玻璃溶液濃度為0.1-0.2mol/L,反應(yīng)溫度為70-75 °C，硫酸酸化時(shí)間為15_20min，酸化至酸化水玻璃pH為7-8 ； 2 )將步驟I)得到的酸化水玻璃溶液中同時(shí)加入氫氧化鋁溶液和硫酸，5分鐘后停止加入氫氧化鋁溶液，陳化反應(yīng)15-18min，得到陳化懸浮液；所述氫氧化鋁溶液的濃度為10g/L，陳化懸浮液的pH值為5 ； 3)將步驟2)得到的陳化懸浮液過濾，水洗濾餅至洗滌液電導(dǎo)率達(dá)到5μ s/cm為止，將濾餅進(jìn)行打漿，得到漿料； 4)將步驟3)得到的漿料加熱，在溫度50-80°C下保持5-10min，再次過濾得到細(xì)化濾餅； 5)將細(xì)化濾餅置于烘干箱中以120-140°C烘干，烘干時(shí)間為4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散性白炭黑的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中，水玻璃溶液濃度為0.15mol/L，反應(yīng)溫度為72°C，硫酸酸化時(shí)間為18min，酸化至酸化水玻璃pH為7.5。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高分散性白炭黑的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，陳化反應(yīng)時(shí)間為16min。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高分散性白炭黑的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中，是將漿料加熱至溫度65°C，保持8min。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高分散性白炭黑的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中，烘干溫度為135°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高分散性白炭黑的制備方法，是將液體水玻璃溶液與硫酸進(jìn)行反應(yīng)得到酸化水玻璃，再在其中同時(shí)加入氫氧化鋁溶液和硫酸，5分鐘后停止加入氫氧化鋁溶液得到陳化懸浮液，過濾，并將濾餅打漿后加熱，而后再次過濾并烘干即可。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供的制備方法，采用氫氧化鋁分散助劑替代了傳統(tǒng)的壓濾母液作為分散劑，提高了白炭黑的分散性，明顯優(yōu)于現(xiàn)有市售產(chǎn)品，同時(shí)調(diào)整了操作步驟，減少了凝膠現(xiàn)象的出現(xiàn)，有利于產(chǎn)品的分散，且由于粒徑小，分散性好，有利于洗滌，產(chǎn)品的壓濾洗滌效果變好，在相同的壓力下，洗滌速度快，使洗滌水量減少25%，提高了生產(chǎn)效率，更利于環(huán)保。
【IPC分類】C01B33/12
【公開號】CN104891505
【申請?zhí)枴緾N201510293234
【發(fā)明人】王永慶
【申請人】確成硅化學(xué)股份有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月2日