一種低bet高分散性白炭黑的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低BET高分散性白炭黑的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產(chǎn)品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅、超細(xì)二氧化硅凝膠和氣凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。白炭黑是多孔性物質(zhì)，其組成可用S12^nH2O表示，其中ηΗ20是以表面羥基的形式存在。白炭黑能溶于苛性堿和氫氟酸，不溶于水、溶劑和氫氟酸以外的酸，具有耐高溫、不燃、無味、無嗅、很好的電絕緣性。白炭黑作為一種環(huán)保、性能優(yōu)異的助劑，主要用于橡膠制品(包括高溫硫化硅橡膠)、紡織、造紙、農(nóng)藥、食品添加劑領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種低BET高分散性白炭黑的制造方法，應(yīng)用本發(fā)明的方法制備得到的白炭黑分散性好，適用于雪地輪胎。
[0004]本發(fā)明提供一種低BET高分散性白炭黑的制造方法，步驟如下:
(I)配制0.4-0.6mol/L的Na2S1^液和l_2mol/L的硫酸鈉溶液；
(2 )將步驟(I)制備的Na2S13溶液升溫至80-100 °C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2S13S液體積的0.1-0.2% ;用濃硫酸進(jìn)行中和，終點(diǎn)pH為9_11 ;繼續(xù)加入濃度為2-4mol/L的硫酸溶液攪拌反應(yīng)50-70min，終點(diǎn)pH為6_7 ；
(3)降溫至60-70°C，老化30-40min，其中，攪拌速率為15rpm-20rpm，得漿液；
(4)將漿液冷卻至40-60°C后，調(diào)pH至2-5，壓濾、洗滌得到濕濾餅；
(5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.5-1.Smol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
[0005]硫酸鈉溶液的加入能夠提高白炭黑的分散性，將濕濾餅溶解于丙酮的水溶液中處理能夠進(jìn)一步提高白炭黑的分散性，與不加入硫酸鈉溶液以及不用丙酮水溶液處理濕濾餅的制備方法相對(duì)比，本發(fā)明方法制備得到的白炭黑冰面抓著力提高6%，能夠滿足雪地輪胎對(duì)高分散白炭黑的要求。
【附圖說明】
[0006]附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中:
圖1為本發(fā)明的制備方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0007]以下的實(shí)施例便于更好地理解本發(fā)明，但并不限定本發(fā)明。下述實(shí)施例中的實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0008]實(shí)施例1
本發(fā)明的低BET高分散性白炭黑的制造方法步驟如下:
(1)配制0.5mol/L的Na2S13溶液和1.5mol/L的硫酸鈉溶液；
(2)將步驟(I)制備的似講03溶液升溫至90°C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2Si03if液體積的0.15% ;用濃硫酸進(jìn)行中和，終點(diǎn)pH為10 ;繼續(xù)加入濃度為3mol/L的硫酸溶液攪拌反應(yīng)60min，終點(diǎn)pH為6.5 ;
(3)降溫至65°C，老化35min，其中，攪拌速率為18rpm，得漿液；
(4)將漿液冷卻至50°C后，調(diào)pH至3，壓濾、洗滌得到濕濾餅；
(5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.6mol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
[0009]實(shí)施例2
本發(fā)明的低BET高分散性白炭黑的制造方法步驟如下:
(1)配制0.4mol/L的Na2S1^液和2mol/L的硫酸鈉溶液；
(2)將步驟(I)制備的Na2S13溶液升溫至100°C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2S13溶液體積的0.1% ;用濃硫酸進(jìn)行中和，終點(diǎn)pH為11 ;繼續(xù)加入濃度為2mol/L的硫酸溶液攪拌反應(yīng)50min，終點(diǎn)pH為7 ;
(3)降溫至60°C，老化40min，其中，攪拌速率為15rpm，得楽液；
(4)將漿液冷卻至60°C后，調(diào)pH至2，壓濾、洗滌得到濕濾餅；
(5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.5mol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
[0010]實(shí)施例3
本發(fā)明的低BET高分散性白炭黑的制造方法步驟如下:
(1)配制0.6mol/L的Na2S1^液和lmol/L的硫酸鈉溶液；
(2)將步驟(I)制備的似講03溶液升溫至80°C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2Si03if液體積的0.2% ;用濃硫酸進(jìn)行中和，終點(diǎn)pH為9 ;繼續(xù)加入濃度為4mol/L的硫酸溶液攪拌反應(yīng)70min，終點(diǎn)pH為6 ;
(3)降溫至70°C，老化30min，其中，攪拌速率為20rpm，得漿液；
(4)將漿液冷卻至40°C后，調(diào)pH至5，壓濾、洗滌得到濕濾餅；
(5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.8mol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
[0011]最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低BET高分散性白炭黑的制造方法，其特征在于:步驟如下: (I)配制0.4-0.6mol/L的Na2S1^液和l_2mol/L的硫酸鈉溶液； (2 )將步驟(I)制備的Na2S13溶液升溫至80-100 °C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2S13S液體積的0.1-0.2% ;用濃硫酸進(jìn)行中和，終點(diǎn)pH為9_11 ;繼續(xù)加入濃度為2-4mol/L的硫酸溶液攪拌反應(yīng)50-70min，終點(diǎn)pH為6_7 ； (3)降溫至60-70°C，老化30-40min，其中，攪拌速率為15rpm-20rpm，得漿液； (4)將漿液冷卻至40-60°C后，調(diào)pH至2-5，壓濾、洗滌得到濕濾餅； (5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.5-1.Smol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種低BET高分散性白炭黑的制造方法，步驟如下：（1）配制Na2SiO3溶液和硫酸鈉溶液；（2）將Na2SiO3溶液升溫至80-100℃，加入硫酸鈉溶液，用濃硫酸進(jìn)行中和，終點(diǎn)pH為9-11；繼續(xù)加入硫酸溶液攪拌反應(yīng)50-70min，終點(diǎn)pH為6-7；（3）降溫至60-70℃，老化30-40min，得漿液；（4）將漿液冷卻至40-60℃后，調(diào)pH至2-5，壓濾、洗滌得到濕濾餅；（5）將步驟（4）得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。應(yīng)用本發(fā)明的方法制備得到的白炭黑分散性好，冰面抓著力提高6%，能夠滿足雪地輪胎對(duì)高分散白炭黑的要求。
【IPC分類】C01B33/12
【公開號(hào)】CN104891506
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510302059
【發(fā)明人】王永慶
【申請(qǐng)人】確成硅化學(xué)股份有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月5日