一種含硫磷肥的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于磷肥生產技術領域，具體是涉及一種含硫磷肥的制備方法。
【背景技術】
[0002] 硫肥是指含有硫元素的肥料。傳統的用磷肥裝置生產硫肥，一般是采取在氨化后 的物料上噴液態(tài)硫磺或者在產品外包裹一層液態(tài)硫磺的方式。這些方式都存在混合不均 勻，甚至硫磺冷卻后形成塊狀物的現象，導致產品質量出現波動。
[0003] 經檢索發(fā)現，中國專利96193527. 8中描述了 "含硫肥料及其制備方法"，通過將融 化硫通入反應器中和磷肥料漿混合后再固化、粒化。201080005679. 3中描述了 "含硫肥料及 其制備方法"，通過在主要含有磷酸鹽基肥料物質的漿液中混入表面活性劑再引入熔融硫， 然后造粒。200380103202. 9 "含硫磷酸銨肥料的生產方法"，其描述了將含元素硫的液相在 反應器中和含氨、磷酸、水的液相混合或者在造粒機裝置中引入。99120285. 6 "復合含硫肥 料及其制造方法"中描述了將各種肥料按比例進行混合。200610172825. 7和01801260. 4"含 硫肥料組合物及其制備方法"描述了用含硫的漿液噴霧含有磷酸鹽或者硝酸鹽等肥料的表 面。200910102988. 1 "用磷酸二硫裝置加硫磺粉生產硫肥的方法"描述了將硫磺粉混合到 硫酸中，氨化融化后引入反應器和磷酸二銨料漿混合。
[0004] 上述這些專利文獻雖然公開了很多改進，但還存在問題，比如：在反應器中混合不 均勻，需要通過返料來控制最終產品的合格率，造成含單質硫的磷酸鹽在制造過程中，單質 硫粉塵爆炸危害性較大。而如何解決現有技術中尚未見有很好地辦法。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種含硫磷肥的制備方法，通過在 磷酸中均勻混合單質硫磺顆粒后，大幅減少返料頻率，降低粉塵爆炸的可能性。
[0006] 本發(fā)明的目的通過以下技術方案予以實現。
[0007] 除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數均為質量百分數。
[0008] -種含硫磷肥的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)將硫酸鈣、磷酸加入硫酸尾氣吸收液中，混勻后得到溶液A，控制溶液A中硫酸 根含量〇. 5~1. 5%，鈣離子質量濃度0. 1~0. 3%，五氧化二磷質量濃度8. 0~12. 0% ;
[0010] (2)在溶液A中加入10~50%的硫磺顆粒，顆粒粒徑< 180微米，攪拌使硫磺顆 粒均勻分散在溶液中，得到含硫的混合溶液B ;
[0011] (3)將混合溶液B均勻混入磷酸中，混合溶液B的用量為磷酸質量的10%~20%， 得到的含硫磷酸再按傳統的磷肥生產工藝與氨氣或磷礦粉進行反應，造粒、干燥后即得到 所需的含硫磷肥。
[0012] 步驟（1)所述的加入溶液A中的硫酸媽，其顆粒粒徑< 150微米，控制溶液A中鈣 離子質量濃度為0.2%。
[0013] 步驟（1)控制溶液A中五氧化二磷質量濃度為10. 0%。
[0014] 步驟（2)所述的混合溶液B中硫磺顆粒的加入比例優(yōu)選為50%。
[0015] 步驟（3)中所述的干燥，熱風溫度< 250°C，出口物料水分< 2. 0% ;
[0016] 相對于現有技術，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
[0017] 1、本發(fā)明克服了傳統硫肥生產的缺點，利用現有的磷肥裝置（包括磷銨、重鈣等 裝置）加硫磺顆粒生產硫肥，具有較廣的適用范圍。最終得到硫肥產品的質量指標能夠達 到：有效P 2O5彡40% ;總氮彡6% ;水分< 2. 0% ;篩分后產品粒度在2-4mm的彡90% ;硫含 量彡10%〇
[0018] 2、本發(fā)明循環(huán)利用了硫酸尾氣吸收液，該吸收液含有硫酸銨和亞硫酸銨，是將硫 酸尾氣吸收通氨得到，實際生產中該吸收液循環(huán)利用經濟效益不高。發(fā)明人在無數次的實 驗基礎上，發(fā)現在硫酸尾氣吸收液中添加少量的磷酸、硫酸鈣后形成的混合液，可以均勻分 散單質硫磺顆粒，并且將該分散了的硫磺顆粒的液體再混入磷酸中，能夠依舊保持良好的 分散效果。
[0019] 3、本發(fā)明所用的單質硫磺顆粒對粒徑要求不高，可采用水磨或者干磨，使其細度 達到80目以上即可。
【附圖說明】
[0020] 圖1為用本發(fā)明方法生產加硫磷酸氫銨的工藝流程示意圖。
[0021] 圖2為用本發(fā)明方法生產加硫重鈣的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，但附圖和實施例并不是對 本發(fā)明技術方案的限定。
[0023] 實施例1
[0024] 生產加硫磷酸一銨，如圖1所示：
[0025] 第一步：首先取硫酸尾氣吸收液，加入磷酸、150微米的硫酸鈣，使硫酸根含量 0. 5%，鈣含量0. 1%，五氧化二磷8%。將硫磺磨細成細度為180微米的硫磺粉，根據產品 中含硫的需求量（單質硫或硫酸根的比例需求），將硫磺粉按50%的比例與混入助劑的硫 酸尾氣吸收液混合攪拌均勻，然后按磷酸質量的15%引入磷酸中。
[0026] 第二步：生產加硫磷酸一銨顆粒。所應用的反應器為管式反應器。將上述磷酸引 入管式反應器，并通入氨氣，混合物在120°C下反應，通過控制中和度得到磷酸一銨（也可 得到磷酸二銨），最后通過噴漿泵打入造粒機內噴漿涂布造粒，破碎篩分后制得加硫磷銨， 分析結果見下表1。
[0027] 表1，含硫磷肥分析結果
[0028]
[0029] 實施例2
[0030] 生產加硫磷酸一銨，如圖1所示：
[0031] 第一步：首先取硫酸尾氣吸收液，加入磷酸、150微米的硫酸鈣，使硫酸根含量 1. 0 %，鈣含量0. 2 %，五氧化二磷10 %。將硫磺磨細成細度為180微米的硫磺粉，根據產品 中含硫的需求量（單質硫或硫酸根的比例需求），將硫磺粉按30%的比例與混入助劑的硫 酸尾氣吸收液混合攪拌均勻，然后按磷酸質量的10%引入磷酸中。
[0032] 第二步：按實施例1第二步步驟進行操作得產品，分析結果見2。
[0033] 表2,含硫磷肥分析結果
[0034] L0035」 買施例3
[0036] 生產加硫磷酸一銨，如圖1所示：
[0037] 第一步：首先取硫酸尾氣吸收液，加入磷酸、150微米的硫酸鈣，使硫酸根含量 1. 5%，鈣含量0. 3%，五氧化二磷12%。將硫磺磨細成細度為180微米的硫磺粉，根據產品 中含硫的需求量（單質硫或硫酸根的比例需求），將硫磺粉按10%與混入助劑的硫酸尾氣 吸收液混合攪拌均勻，然后按磷酸質量的20%引入磷酸中。
[0038] 第二步：按實施例1第二步步驟進行操作得產品，分析結果見3。
[0039] 表3,含硫磷肥分析結果
[0040]
[0041] 實施例4
[0042] 生產加硫重鈣，如圖2所示：
[0043] 第一步：按實施例1第一步將單質硫磺顆粒分散到磷酸中。
[0044] 第二步：生產加硫重鈣。將上述磷酸引入混合器，加入礦粉，熟化后造粒，破碎篩分 后得到加硫重鈣
[0045] 表4,含硫磷肥分析結果
[0046]
[0047] 實施例5
[0048] 生產加硫重鈣，如圖2所示：
[0049] 第一步：按實施例2第一步將單質硫磺顆粒分散到磷酸中。
[0050] 第二步：按照圖2工藝流程，生產加硫重鈣。將上述磷酸引入混合器，加入礦粉，熟 化后造粒，破碎篩分后得到加硫重鈣
[0051] 表5,含硫磷肥分析結果
[0052]
[0053] 實施例6
[0054] 生產加硫重鈣，如圖2所示：
[0055] 第一步：按實施例3第一步將單質硫磺顆粒分散到磷酸中。
[0056] 第二步：按照圖2工藝流程，生產加硫重鈣。將上述磷酸引入混合器，加入礦粉，熟 化后造粒，破碎篩分后得到加硫重鈣
[0057] 表6,含硫磷肥分析結果
[0058]
【主權項】
1. 一種含硫磷肥的制備方法，包括以下步驟： (1) 將硫酸鈣、磷酸加入硫酸尾氣吸收液中，混勻后得到溶液A，控制溶液A中硫酸根含 量0. 5~1. 5%，鈣離子質量濃度0. 1~0. 3%，五氧化二磷質量濃度8.O~12. 0% ; (2) 在溶液A中加入10~50 %的硫磺顆粒，顆粒粒徑< 180微米，攪拌使硫磺顆粒均 勻分散在溶液中，得到含硫的混合溶液B; (3) 將混合溶液B均勻混入磷酸中，混合溶液B的用量為磷酸質量的10 %~20 %，得到 的含硫磷酸再按傳統的磷肥生產工藝與氨氣或磷礦粉進行反應，造粒、干燥后即得到所需 的含硫磷肥。2. 根據權利要求1所述的含硫磷肥的制備方法，其特征在于：步驟（1)所述的加入溶 液A中的硫酸鈣，其顆粒粒徑< 150微米，控制溶液A中鈣離子質量濃度為0. 2%。3. 根據權利要求1所述的含硫磷肥的制備方法，其特征在于：步驟（1)控制溶液A中 五氧化二磷質量濃度為10. 0%。4. 根據權利要求1所述的含硫磷肥的制備方法，其特征在于：步驟（2)所述的混合溶 液B中硫磺顆粒的加入比例優(yōu)選為50%。5. 根據權利要求1所述的含硫磷肥的制備方法，其特征在于：步驟（3)中所述的干燥， 熱風溫度< 250°C，出口物料水分< 2. 0%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含硫磷肥的制備方法。首先將助劑添加到硫酸尾氣的吸收液中，使吸收液對硫磺小顆粒具有分散性，然后用該吸收液作為硫磺小顆粒的分散劑，經混合后，再加入到磷酸中，采用現有磷肥生產裝置，經反應、造粒、干燥得產品。本發(fā)明循環(huán)使用硫酸裝置尾氣吸收液，利用現有的磷銨、重鈣裝置等傳統磷肥裝置制得含有氮、磷、鉀、硫兩種以上營養(yǎng)元素的肥料，為傳統裝置提供低成本的產品升級方法。
【IPC分類】C05G1/00
【公開號】CN104892061
【申請?zhí)枴緾N201510249522
【發(fā)明人】師永林, 張應虎, 匡家靈, 楊躍華, 李志祥, 舒藝周, 陳紅瓊, 楊心師, 段家堂, 宋玲鳳
【申請人】云南云天化股份有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月15日