在0°C?250°C范圍內的平均線膨脹系數為(4.8?
5.5)X10_6/°C ;其玻璃化轉變溫度高于530°C。所述過渡玻璃的化學組成以重量百分比計(wt% )為:B20315?22，Al2O3?3，堿金屬氧化物5?9，堿土金屬氧化物O?4.5，其余為S12;該過渡玻璃在0°C?250°C范圍內的平均線膨脹系數為(4.7?5.3)X10_6/°C ;其玻璃化轉變溫度高于515°C。所述的閥門為與管道同類的硅酸鹽玻璃或合金，該合金在(TC?250°C范圍內的平均線膨脹系數為(4.6?5.5) X10_6/°C。過渡玻璃與上述硅酸鹽玻璃或合金之間的平均線膨脹系數的差值不超過0.8 X 10—7°C，再加上常用稀土有機化合物，使用最多是稀土螯合物，其蒸發(fā)溫度通常在100°C至200°C之間，實際膨脹系數之差會小于上述差值，這種材料設計也確保了裝置在傳輸過程中的良好氣密性。另外，由于控制了上述硅酸鹽玻璃的成分，避免了雜質元素(Fe)的污染，使得制成的光纖的背景損耗有所降低，由于玻璃更耐腐蝕，所以裝置的維護也更簡便。
[0027]所述反應區(qū)域中的MCVD襯管4內部一端包含有一個入口管道6，所述原料輸送部件中各個管道的一端與所述入口管道6進行熔接密封，另一端與各個管道對應的料罐I連接。多個管道深入MCVD襯管4的入口處，與同一個入口管道6進行恪接密封，入口管道6與襯管4之間采用橡膠圈7進行密封。
[0028]每一種稀土有機化合物原料都有一個獨立的料罐I和輸送管道，并且料罐I和管道都設有相應的加熱裝置和反饋控制系統(tǒng)。
[0029]料罐I與輸送部件玻璃管道3還設有加熱裝置，如在管道外置加熱帶(例如電阻加熱帶)或將加熱絲(例如金屬加熱絲)內嵌于玻璃管道3中，用來維持料罐I和輸送部件的溫度，保證由料罐I蒸發(fā)出的氣體原料處于適宜的溫度恰好能維持氣態(tài)且不冷凝不團聚。該加熱裝置能夠將玻璃供料管內部溫度提高到最高250°C，實際使用中，蒸發(fā)各稀土化合物所需要的溫度各不相同，加熱裝置對各稀土化合物的料罐I及輸送管道進行獨立控制。MCVD裝置在工作狀態(tài)下，各個稀土有機化合物料罐I及其輸送管道維持的工作溫度范圍是:Tm-10°C? Tm+2°C (Tm表示稀土有機化合物的熔點)，即工作范圍是該有機化合物的熔點降低10°C至該熔點增加2°C。反復試驗表明，溫度過高原料容易熔融結塊反倒不利于提高后期蒸發(fā)的速率，溫度過低也降低了蒸發(fā)的速率，所以上述溫度范圍是最佳值。料罐I與輸送部件加熱裝置配有分布式溫度傳感器用于檢測料罐I和管壁溫度，該溫度信息被采集進入電腦系統(tǒng)用于加熱裝置的功率控制，從而實現(xiàn)加熱裝置的智能調整和控制。
[0030]下面以制備鉺鐿共摻光纖預制棒為例說明本發(fā)明方案。稀土有機化合物原料為Er(thd)jP Yb(thd) 3，料罐采用酸鹽玻璃，輸送部件玻璃管道與料罐之間通過金屬自動閥門連接，閥門與料罐或玻璃管道之間采用過渡玻璃熔接，輸送部件玻璃管道將兩種原料導入反應區(qū)玻璃管，混合后進入石英玻璃襯管。所述的反應區(qū)玻璃管可同時容納4至8根輸送用玻璃管道，在本實施例中，僅開放必要的原料管道閥門，其他的比如Nd (thd) 3和Sm(thd) 3原料閥門為關閉狀態(tài)。加熱及溫度控制系統(tǒng)控溫范圍是:Er(thd)3的料罐及輸送管道處于160°C?172°C，Yb (thd) 3的料罐及輸送管道處于157°C?169°C。硅、磷利用料柜系統(tǒng)以氧氣為載氣輸入襯管。流量分別為四氯化娃200?500sccm，三氯氧磷100?200sccm。襯管兩端有保溫裝置，溫度設定為200?250°C。沉積過程中襯管保持繞軸線旋轉，轉速為40?50r/min。襯管有效長度為1000mm，熱源為可開合的兩塊半月形火焰加熱裝置8，沉積過程中，襯管內部壓力保持在范圍100?200Pa。整個芯區(qū)沉積完畢后襯管及其沉積物在2000°C?2200°C下分5?10次熔縮成實心透明的預制棒。該預制棒外徑為17?20mm，芯區(qū)直徑為3?8mm，有效長度為700mmo
[0031]本領域的技術人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，包括原料儲存部件、原料輸送部件和反應區(qū)域，所述原料儲存部件包括儲存稀土有機化合物原料的料罐，該料罐的材料為石英玻璃或硅酸鹽玻璃。2.如權利要求1所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，所述原料輸送部件中的各個管道的材料為石英玻璃或硅酸鹽玻璃。3.如權利要求1或2所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，所述原料儲存部件中的料罐與原料輸送部件中的各個管道之間為熔接或通過閥門連接。4.如權利要求1或2所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，所述反應區(qū)域中的MCVD襯管內部一端包含有一個入口管道，所述原料輸送部件中各個管道的一端與所述入口管道進行熔接密封，另一端與各個管道對應的料罐連接。5.如權利要求1或2所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，每一種稀土有機化合物原料都有一個獨立的料罐和輸送管道，并且料罐和管道都設有相應的加熱裝置和反饋控制系統(tǒng)。6.如權利要求5所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，所述加熱裝置為在管道外置加熱帶，或者在管道中內嵌加熱絲。7.如權利要求6所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，該加熱裝置能夠將玻璃供料管內部溫度提高到最高250°C。8.如權利要求1或2所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，所述MCVD裝置在工作狀態(tài)下，各個稀土有機化合物料罐及其輸送管道維持的工作溫度范圍是:Tm-1O°C?Tm+2°C，其中T#示稀土有機化合物的熔點。9.如權利要求6或7所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，所述料罐與管道的加熱裝置還配有分布式溫度傳感器，用于檢測料罐和管壁溫度，該溫度信息被采集進入電腦系統(tǒng)用于加熱裝置的功率控制，從而實現(xiàn)加熱裝置的智能調整和控制。10.如權利要求1或2所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，所述硅酸鹽玻璃的化學組成以重量百分比計(wt% )為:B2035.5?11，Al2033?9，堿金屬氧化物.5?10，堿土金屬氧化物O?2.5，其余為S12;該硅酸鹽玻璃在O°C?250°C范圍內的平均線膨脹系數為(4.8?5.5) X 10_6/°C ;其玻璃化轉變溫度高于530°C。11.如權利要求3所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，所述閥門與料罐或玻璃管道之間采用橡膠密封連接或過渡玻璃熔接，所述過渡玻璃的化學組成以重量百分比計(wt% )為:B20315?22，Al2O3?3，堿金屬氧化物5?9，堿土金屬氧化物O?4.5，其余為S12;該過渡玻璃在0°C?250°C范圍內的平均線膨脹系數為(4.7?5.3) X 10 _6/°C ；其玻璃化轉變溫度高于515°C。12.如權利要求3或11所述的制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，其特征在于，所述的閥門為玻璃或合金制成，該合金在0°C?250°C范圍內的平均線膨脹系數為(4.6?.5.5) Χ1(Γ6/。。。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備摻稀土光纖預制棒的MCVD裝置，包括原料儲存部件、原料輸送部件和反應區(qū)域，所述原料儲存部件包括儲存稀土有機化合物原料的料罐，該料罐的材料為石英玻璃或硅酸鹽玻璃。所述原料輸送部件中的各個管道的材料為石英玻璃或硅酸鹽玻璃。本發(fā)明裝置能夠改善氣相法稀土摻雜管道的抗腐蝕性能、易于維護、節(jié)約成本、具有耐高溫抗腐蝕性能的氣體存儲、輸送部件，從而能夠避免管道受到原材料的腐蝕以及避免對原材料的污染，改善氣相法制備摻稀土光纖的工藝環(huán)境，提高所制備摻稀土光纖的性能。
【IPC分類】C03B37/018
【公開號】CN104909557
【申請?zhí)枴緾N201510318681
【發(fā)明人】陳蘇, 楊玉誠, 韋會峰, 汪洪海, 曹蓓蓓
【申請人】長飛光纖光纜股份有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月11日