高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及錳鋅鐵氧體技術領域，特別是涉及一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法。
【背景技術】
[0002]Mn-Zn鐵氧體又稱磁性陶瓷，是具有尖晶石結構的軟磁鐵氧體材料，具有高磁導率、較高的飽和磁化強度、較小的矯頑力、較高的電阻率等優(yōu)點，廣泛用于計算機、通信、雷達、空間技術和家用電器等領域。
[0003]目前，隨著科技信息的發(fā)展，電力電子器件對Mn-Zn鐵氧體材料的熱阻敏感度和熱磁敏感度提出了新的要求。而現(xiàn)有的Mn-Zn鐵氧體材料在磁化性能等方面比較有優(yōu)勢，對于熱阻敏感度和熱磁敏感度性能的較少。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術問題是提供一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，能夠解決現(xiàn)有Mn-Zn鐵氧體材料的熱阻敏感度和熱磁敏感度差的問題。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的一個技術方案是:提供一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)稱取原料:稱取質量百分比為35?45%的Fe(NO3) 3、25?37%的Zn (NO3) 2和20?30%的Mn (NO3) 2的作為基體成分；稱取質量百分比15?30%的α -Fe 203、20?25%的CuSO4.5Η20、15 ?20% 的 Ni (NO3)2.6Η20、10 ?20% 的 CuO 和 5 ?15% 的 Bi2O3作為輔助成分；稱取占基體成分和輔助成分總重量5?8%的聚乙二醇、3?4%的(NH4) 2C204.H2O和0.5 ?2% 的 Li2O ；
(2)混料:將步驟(I)稱取的基體成分先后加入足量的蒸餾水中，混合攪拌至全部溶解，再向基體成分的溶液中加入稱量好的CuSO4.5Η20和Ni (NO3)2.6Η20，磁力攪拌后超聲分散均勻；
(3)共沉淀反應:向步驟(2)中超聲分散均勻的混合溶液中先加入聚乙二醇，然后邊磁力攪拌邊加入氨水至PH值為9?10，加入(NH4) 2C204.H2O進行共沉淀反應；
(4)過濾、洗滌、干燥:將步驟(3)中共沉淀反映后的混合溶液減壓過濾，并將濾渣用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥；
(5)濕研磨:將步驟(4)中得到的干燥沉淀物和步驟(I)中稱取的a-Fe2O3XuO和Bi2O3加入球磨罐中，再加入占上述物料總重量50?80%的清水研磨；
(6)預燒:將步驟(5)中球磨好的混合物料置于電加熱爐中預燒；
(7)球磨:將步驟(6)中預燒后的混合物料置于球磨機中研磨；
(8)燒結成型:將步驟(7)中研磨好的混合物料壓制成所需形狀坯塊，然后連同模具轉入帶程序升溫功能的惰性氣體氣氛的窯爐中燒結，燒結工藝為:以150?200°C /h的升溫速率從室溫加熱到1000?1200°C，保溫2?3h，隨后在惰性氣氛下自然降溫冷卻至室溫，得到所述高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述超聲分散的時間為15?30mino
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述真空干燥的條件為:80?100C, 20 ?30min。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(5)中，所述濕研磨的時間為5?6h。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(6)中，所述預燒條件為:先在80?100°C下燒I?2h，再在400?500°C下保溫燒結2?3h。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(7)中，所述研磨時間為6?8h。
[0011]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(7)中，研磨后的物料粒徑為5?50nm。
[0012]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(8)中，所述惰性氣體為氬氣。
[0013]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所制備的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的性能為:密度4.8?5.2g/cm3、25°C，1kHz的初始磁導率為7900?8200，25°C時的電阻率為1.5?2.8 X 16 P / Ω m，熱阻靈敏度為0.5?1.0°C，熱磁敏感度為0.6?0.9°C。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其工藝簡單，設計合理，成本低廉，容易實現(xiàn)，由其制備的納米晶錳鋅鐵氧體具有優(yōu)異的熱阻敏感度和熱磁敏感度，綜合性能優(yōu)異，完全適用于電力電子器件對鐵氧體材料熱阻敏感度和熱磁敏感度性能的要求，應用前景廣闊。
【具體實施方式】
[0015]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0016]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
本發(fā)明揭示了一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，所述高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體由質量比例為9:1的基體成分和輔助成分及占基體成分和輔助成分總質量的5%的分散劑聚乙二醇、3%的沉淀劑NH4)2C204 -H2O和0.5%的助溶劑Li2O制備而成；
具體制備方法步驟如下:
稱取原料:稱取質量百分比為35%的Fe (NO3) 3、37%的Zn (NO3) 2和28%的Mn (NO 3) 2作為基體成分；稱取質量百分比 30% 的 a -Fe2O3>25% 的 CuSO4.5Η20、20% 的 Ni (NO3)2.6Η20、20%的CuO和5%的Bi2O3作為輔助成分；稱取占基體成分和輔助成分總重量5%的聚乙二醇、3%的(NH4) 2C204.H2O 和 0.5% 的 Li2O ；
混料:將稱取的基體成分先后加入足量的蒸餾水中，混合攪拌至全部溶解，再向基體成分的溶液中加入稱量好的CuSO4.5H20和Ni (NO3)2.6H20，磁力攪拌后超聲分散15min至均勻；
共沉淀反應:向超聲分散均勻的混合溶液中先加入聚乙二醇，然后邊磁力攪拌邊加入氨水至pH值為9，加入(NH4) 2C204.H2O進行共沉淀反應； 過濾、洗滌、干燥:將共沉淀反應后的混合溶液減壓過濾，并將濾渣用蒸餾水洗滌至中性，在80°C下真空干燥30min ；
濕研磨:將干燥沉淀物和已稱取的a-Fe2O3XuO和Bi2O3加入球磨罐中，再加入占上述物料總重量50%的清水，濕研磨6h ；
預燒:將球磨好的混合物料置于電加熱爐中預燒，具體預燒條件為:先在80°C下燒2h，再在500 °C下保溫燒結2h ；
球磨:將預燒后的混合物料置于球磨機中研磨6h，使物料粒徑達到5?50nm ；
燒結成型:將研磨好的混合物料壓制成所需形狀坯塊，然后連同模具轉入帶程序升溫功能的惰性氣體氬氣氣氛的窯爐中燒結，燒結工藝為:以150°C /h的升溫速率從室溫加熱到1000°C，保溫3h，隨后在惰性氣氛下自然降溫冷卻至室溫，得到所述高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體。
[0017]上述方法所制備的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的性能為:密度
4.8g/cm3、25°C，1kHz的初始磁導率為7900，25°C時的電阻率為1.5 X 16 P