高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及錳鋅鐵氧體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Mn-Zn鐵氧體又稱磁性陶瓷，是具有尖晶石結(jié)構(gòu)的軟磁鐵氧體材料，具有高磁導(dǎo)率、較高的飽和磁化強(qiáng)度、較小的矯頑力、較高的電阻率等優(yōu)點，廣泛用于計算機(jī)、通信、雷達(dá)、空間技術(shù)和家用電器等領(lǐng)域。
[0003]目前，隨著科技信息的發(fā)展，電力電子器件向小型化、輕薄化和多功能化方向的發(fā)展，軟磁體在這些設(shè)備中得到了越來越廣泛的應(yīng)用，并且成為縮小體積、降低功耗等不可缺少的組件。而現(xiàn)有的Mn-Zn鐵氧體材料不能完全滿足上述需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，能夠制備出適用小型化、輕薄化和多功能化應(yīng)用需求的納米晶錳鋅鐵氧體。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)稱取原料:稱取質(zhì)量百分比為45?53%的FeSO4.7H20、25?37%的ZnSO4.7H20和18?22%的MnSO4.4Η20作為主成分;稱取質(zhì)量百分比為50?55%的CuSO4.5Η20、15?20%的CuO、10?18%的Fe2O3和18?22%的N1作為輔助成分；
(2)混料:將步驟(I)稱取的主成分先后加入足量的蒸餾水中，混合攪拌至全部溶解，再將稱取的輔助成分先用球磨機(jī)研磨后，然后將其加入主成分的溶液中，磁力攪拌后超聲分散均勾;
(3)共沉淀反應(yīng):向步驟(2)中超聲分散均勻的混合溶液中先加入分散劑，然后邊磁力攪拌邊加入氨水至PH值為9?10，加入沉淀劑進(jìn)行共沉淀反應(yīng)；
(4)微波加熱:將步驟(3)中共沉淀反應(yīng)后的混合溶液移至微波爐中進(jìn)行微波加熱；
(5)過濾、洗滌、干燥:將步驟(4)中經(jīng)微波加熱后的混合溶液減壓過濾，并將濾渣用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥；
(6)燒結(jié)成型:將步驟(5)中干燥后的濾渣粉碎后壓制成所需形狀坯塊，然后連同模具轉(zhuǎn)入帶程序升溫功能的惰性氣體氣氛的窯爐中燒結(jié)，燒結(jié)工藝為:以50?80°C /h的升溫速率從室溫加熱到500?550°C，保溫時間45?55min，隨后以150?250°C /h的升溫速率繼續(xù)升溫至800°C?1000°C，保溫時間60?90min，最后，在惰性氣氛下自然降溫冷卻至室溫，得到所述高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述分散劑為聚乙二醇，其與所述主成分的質(zhì)量比例為0.2?0.5:6?8。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述沉淀劑為(NH4) 2C204.H2O,其與所述主成分的質(zhì)量比例為0.5?0.8:6?8。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述微波加熱的條件為:功率300 ?800W,時間 10 ?25min。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述超聲分散的時間為15?30mino
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述真空干燥的條件為:80?100C, 20 ?30min。
[0011]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(6)中，所述惰性氣體為氬氣。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其工藝簡單，設(shè)計合理，成本低廉，容易實現(xiàn)，由其制備的納米晶錳鋅鐵氧體的性能車父傳統(tǒng)材料有很大的進(jìn)步，具有超尚的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度尚、超低的功耗和電阻率，綜合性能優(yōu)異，完全適用于小型化、輕薄化和多功能化的應(yīng)用需求，應(yīng)用前景廣闊。
【具體實施方式】
[0013]下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0014]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
本發(fā)明揭示了一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，所述納米晶錳鋅鐵氧體由質(zhì)量比例為6:1:0.8:0.2的主成分、輔助成分、沉淀劑和分散劑組成；其中，所述主成分的原料及其質(zhì)量百分比為！FeSO4.7H20 45%、ZnSO4.7H20 23%、MnSO4.4H2022% ;所述輔助成分的原料及其質(zhì)量百分比為:CuSO4.5H20 50%、CuO 15%、Fe2O3 10%、N125% ;所述沉淀劑為(NH4) 2C204.H2O ;所述分散劑為聚乙二醇。
[0015]該納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法包括如下步驟:
稱取原料:稱取質(zhì)量百分比為45%的FeSO4.7H20、23%的ZnSO4.7H20和22%的MnSO4.4Η20作為主成分；稱取質(zhì)量百分比為50%的CuSO4.5Η20、15%的Cu0、10%的Fe2O3和25%的N1作為輔助成分；
混料:將稱取的主成分先后加入足量的蒸餾水中，混合攪拌至全部溶解，再將稱取的輔助成分先用球磨機(jī)研磨至粒徑為30?50 μ m后，然后將其加入主成分的溶液中，磁力攪拌后超聲分散15?30min至均勾；
共沉淀反應(yīng):向超聲分散均勻的混合溶液中先加入分散劑聚乙二醇，然后邊磁力攪拌邊加入氨水至PH值為9?10，加入沉淀劑(NH4) 2C204.H2O進(jìn)行共沉淀反應(yīng)；
微波加熱:將共沉淀反應(yīng)后的混合溶液移至微波爐中，在300?800W的功率下微波加熱 10 ?25min ；
過濾、洗滌、干燥:將經(jīng)微波加熱后的混合溶液減壓過濾，并將濾渣用蒸餾水洗滌至中性，80?100°C，0.1MPa下，真空干燥20?30min ；
燒結(jié)成型:將干燥后的濾渣粉碎后壓制成所需形狀坯塊(環(huán)狀或塊狀)，然后連同模具轉(zhuǎn)入帶程序升溫功能的惰性氣體氬氣氣氛的窯爐中燒結(jié)，燒結(jié)工藝為:以50?80°C /h的升溫速率從室溫加熱到500?550°C，保溫時間45?55min，隨后以150?250°C /h的升溫速率繼續(xù)升溫至800°C?1000°C，保溫時間60?90min，最后，在惰性氣氛下自然降溫冷卻至室溫，得到所述高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體。
[0016]上述方法得到的納米晶錳鋅鐵氧體的初始磁導(dǎo)率為2300，25°C時的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1200Bs/mT ;25°C時的電阻率為1.3 X 106 P / Ω m ;25?100°C溫度范圍內(nèi)的功耗為30kw/m3o
[0017]實施例2
與實施例1的區(qū)別在于:
該納米晶錳鋅鐵氧體由質(zhì)量比例為8:2:0.8:0.5的主成分、輔助成分、沉淀劑和分散劑組成；其中，所述主成分的原料及其質(zhì)量百分比為:FeS04.7H20 53%、ZnSO4.7H20 29%、MnSO4.4Η20 18% ;所述輔助成分的原料及其質(zhì)量百分比為:CuSO4.5Η20 55%、CuO 15%、Fe20318%、Ni0 12% ;所述沉淀劑為(NH4) 2C204.H2O ;所述分散劑為聚乙二醇。
[0018]制備的納米晶錳鋅鐵氧體的初始磁導(dǎo)率為2800，25°C時的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1500Bs/mT ;25°C時的電阻率為1.8 X 16 P / Ω m ;25?100°C溫度范圍內(nèi)的功耗為46kw/m3。
[0019]實施例3
與實施例1的區(qū)別在于:
該納米晶錳鋅鐵氧體由質(zhì)量比例為7:1.5:0.5:0.3的主成分、輔助成分、沉淀劑和分散劑組成；其中，所述主成分的原料及其質(zhì)量百分比為:FeS04.7H20 50%、ZnSO4.7H20 30%、MnSO4.4Η20 20% ;所述輔助成分的原料及其質(zhì)量百分比為:CuSO4.5Η20 40%、CuO 20%、Fe20316%、Ni0 23% ;所述沉淀劑為(NH4) 2C204.H2O ;所述分散劑為聚乙二醇。
[0020]所述納米晶錳鋅鐵氧體的初始磁導(dǎo)率為2500，25 °C時的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1300Bs/mT ;25°C時的電阻率為1.5 X 16 P / Ω m ;25?100°C溫度范圍內(nèi)的功耗為32kw/m3。
[0021]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)稱取原料:稱取質(zhì)量百分比為45?53%的FeSO4.7H20、25?37%的ZnSO4.7H20和18?22%的MnSO4.4Η20作為主成分;稱取質(zhì)量百分比為50?55%的CuSO4.5Η20、15?20%的CuO、10?18%的Fe2O3和18?22%的N1作為輔助成分； (2)混料:將步驟(I)稱取的主成分先后加入足量的蒸餾水中，混合攪拌至全部溶解，再將稱取的輔助成分先用球磨機(jī)研磨后，然后將其加入主成分的溶液中，磁力攪拌后超聲分散均勾; (3)共沉淀反應(yīng):向步驟(2)中超聲分散均勻的混合溶液中先加入分散劑，然后邊磁力攪拌邊加入氨水至PH值為9?10，加入沉淀劑進(jìn)行共沉淀反應(yīng)； (4)微波加熱:將步驟(3)中共沉淀反應(yīng)后的混合溶液移至微波爐中進(jìn)行微波加熱； (5)過濾、洗滌、干燥:將步驟(4)中經(jīng)微波加熱后的混合溶液減壓過濾，并將濾渣用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥； (6)燒結(jié)成型:將步驟(5)中干燥后的濾渣粉碎后壓制成所需形狀坯塊，然后連同模具轉(zhuǎn)入帶程序升溫功能的惰性氣體氣氛的窯爐中燒結(jié)，燒結(jié)工藝為:以50?80°C /h的升溫速率從室溫加熱到500?550°C，保溫時間45?55min，隨后以150?250°C /h的升溫速率繼續(xù)升溫至800°C?1000°C，保溫時間60?90min，最后，在惰性氣氛下自然降溫冷卻至室溫，得到所述高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇，其與所述主成分的質(zhì)量比例為0.2?0.5:6?8。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑為(NH4)2C2O4.Η20，其與所述主成分的質(zhì)量比例為0.5?0.8:6?8。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述微波加熱的條件為:功率300?800W，時間10?25min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述超聲分散的時間為15?30min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述真空干燥的條件為:80?100°C，20?30min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中，所述惰性氣體為氬氣。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：（1）稱取原料；（2）混料；（3）共沉淀反應(yīng)；（4）微波加熱；（5）過濾、洗滌、干燥；（6）燒結(jié)成型。本發(fā)明一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低損耗納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，其工藝簡單，設(shè)計合理，成本低廉，容易實現(xiàn)，由其制備的納米晶錳鋅鐵氧體的性能較傳統(tǒng)材料有很大的進(jìn)步，具有超高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高、超低的功耗和電阻率，綜合性能優(yōu)異，完全適用于小型化、輕薄化和多功能化的應(yīng)用需求，應(yīng)用前景廣闊。
【IPC分類】C04B35/626, C04B35/26
【公開號】CN104909739
【申請?zhí)枴緾N201510311209
【發(fā)明人】魏瑞明, 戴建中, 鄒仲鶴, 俞利忠
【申請人】蘇州天銘磁業(yè)有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月9日