一種碳化鋯粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷粉末制備領(lǐng)域，提供了一種碳化鋯陶瓷粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化鋯(ZrC)屬于過渡金屬碳化物，具有較高的硬度、較高的導(dǎo)電與導(dǎo)熱性能性能，極高的熔點。是良好的高溫結(jié)構(gòu)材料以及切削工具材料；ZrC對中子的吸收截面小，因此其具有較強(qiáng)的耐輻射性能，使其可以用做包覆核燃料顆粒阻擋層材料。此外，其具有高效吸收可見光，反射紅外線的特點，將其添加于紡織物中時，人體紅外線不易向外輻射，具有吸熱，蓄熱的特點，可應(yīng)用于保溫、調(diào)溫紡織品中。
[0003]由于其高的熔點與穩(wěn)定性，碳化鋯陶瓷極難燒結(jié)，要得到高性能的碳化鋯陶瓷，需要制備出純度高、燒結(jié)性能好的碳化鋯粉末。傳統(tǒng)碳化鋯粉體的制備方法有:直接合成法，即Zr和C在惰性氣體或真空反應(yīng)爐中直接反應(yīng)合成，但其原料價格高，合成粉末粒度粗大，燒結(jié)活性低；碳熱還原法:利用炭黑與氧化鋯在真空或惰性氣氛下反應(yīng)，原料價格低，但原料混合均勻度較低，合成粉末純度不高；高溫自蔓延燃燒法:其制得粉末需經(jīng)過破碎等環(huán)節(jié)，粉末粒度粗，純度不高；溶膠凝膠法:其制備粉末較細(xì)，氧含量相對較少，但制備周期長，操作復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種制備碳化鋯陶瓷粉末的方法，解決傳統(tǒng)制備方法中存在的反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時間長，純度不高，制備過程復(fù)雜，成本高等問題。
[0005]一種碳化鋯粉末的制備方法，其特征在于，通過改變反應(yīng)前驅(qū)物的特性以及鋯源與碳源的結(jié)合方式，使其更加均勻，前驅(qū)物更加細(xì)小，具有高的反應(yīng)活性，在較低的反應(yīng)溫度與時間下能合成高質(zhì)量的碳化鋯粉末。
[0006]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下:
[0007]1.原料及配比:所采用的碳源為炭黑，鋯源為氧氯化鋯(ZrOC12.8H20)，沉淀劑為氨水或氫氧化鈉溶液，表面改性劑為聚乙二醇或酒精。鋯源和碳源按照摩爾比Zr:C =1: (3?8)，鋯源與沉淀劑按照摩爾比Zr:OH_= 1: (4?7)，聚乙二醇或酒精添加量為氧氯化鋯溶液體積的I?5%。
[0008]2.前驅(qū)物的制備:將氧氯化鋯溶解于水中，加入無水乙醇或聚乙二醇，加入炭黑，進(jìn)行攪拌，制成炭黑的懸濁液，再滴入或倒入配好的沉淀劑，并進(jìn)行攪拌，將沉淀物進(jìn)行真空抽濾或壓濾，濾餅經(jīng)洗滌都干燥，制得前驅(qū)物粉末。
[0009]3.反應(yīng)合成:將制得的前驅(qū)物粉末置于石墨坩禍，置于真空爐中，在真空或氬氣氣氛下煅燒，反應(yīng)溫度為1400?180(TC，得到碳化鋯粉末。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0011]1.通過制備沉淀前驅(qū)物，鋯源沉淀過程中包覆于炭黑表面，使得碳源與鋯源接觸緊密，較傳統(tǒng)的機(jī)械混合法均勻，克服了由于密度差造成的混合不勻現(xiàn)象，使得后期的反應(yīng)完全，制得粉末純度高。
[0012]2.由于炭黑的阻隔，避免了鋯源在到達(dá)反應(yīng)溫度之前的燒結(jié)團(tuán)聚現(xiàn)象，保留了原始沉淀物粒度細(xì)小的特點。
[0013]3.通過控制鋯源與沉淀劑的濃度以及沉淀溫度，可以控制前驅(qū)物的粒度，從而使得最終制備的碳化鋯粉末粒度可控。
【具體實施方式】
[0014]實施實例1:
[0015]取0.2摩爾ZrOC12.8H20溶解于300ml水中，加入5ml無水乙醇，再加入0.8摩爾炭黑，進(jìn)行攪拌，待炭黑形成懸濁液后，加入氨水I摩爾，待沉淀完全后，靜置30min，將溶液進(jìn)行抽濾，濾餅經(jīng)去離子水洗滌后，再次抽濾后干燥，得到前驅(qū)物，將前驅(qū)物放入石墨坩禍中，放入真空碳管爐中加熱，氣氛為流動氬氣，氬氣流量為3L/min，反應(yīng)溫度為1500°C，保溫2h，得到碳化鋯粉末。
[0016]通過上述方法制備的碳化錯粉末粒徑為150nm。
[0017]實施實例2:
[0018]取0.1摩爾ZrOC12.8Η20溶解于300ml水中，加入5ml無水乙醇，再加入0.35摩爾炭黑，進(jìn)行攪拌，待炭黑形成懸濁液后，加入氨水0.5摩爾，待沉淀完全后，靜置30min，將溶液進(jìn)行抽濾，濾餅經(jīng)去離子水洗滌后，再次抽濾后干燥，得到前驅(qū)物，將前驅(qū)物放入石墨坩禍中，放入真空碳管爐中加熱，氣氛為流動氬氣，氬氣流量為3L/min，反應(yīng)溫度為1500°C，保溫2h，得到碳化鋯粉末。
[0019]通過上述方法制備的碳化鋯粉末粒徑為120nm。
[0020]實施實例3:
[0021]取0.5摩爾ZrOC12.8Η20溶解于500ml水中，加入1ml無水乙醇，再加入3摩爾炭黑，進(jìn)行攪拌，待炭黑形成懸濁液后，加入氨水I摩爾，待沉淀完全后，靜置30min，將溶液進(jìn)行抽濾，濾餅經(jīng)去離子水洗滌后，再次抽濾后干燥，得到前驅(qū)物，將前驅(qū)物放入石墨坩禍中，放入真空碳管爐中加熱，氣氛為流動氬氣，氬氣流量為3L/min，反應(yīng)溫度為1500°C，保溫2h，得到碳化鋯粉末。
[0022]通過上述方法制備的碳化鋯粉末粒徑為180nm。
[0023]實施實例4:
[0024]取0.5摩爾ZrOC12.8Η20溶解于500ml水中，加入1ml無水乙醇，再加入4摩爾炭黑，進(jìn)行攪拌，待炭黑形成懸濁液后，加入氨水I摩爾，待沉淀完全后，靜置30min，將溶液進(jìn)行抽濾，濾餅經(jīng)去離子水洗滌后，再次抽濾后干燥，得到前驅(qū)物，將前驅(qū)物放入石墨坩禍中，放入真空碳管爐中加熱，氣氛為流動氬氣，氬氣流量為3L/min，反應(yīng)溫度為1600°C，保溫3h，得到碳化鋯粉末。
[0025]通過上述方法制備的碳化鋯粉末粒徑為200nm。
【主權(quán)項】
1.一種碳化鋯粉末的制備方法，其特征在于，通過改變反應(yīng)前驅(qū)物的特性以及鋯源與炭黑的結(jié)合方式，使其更加均勻，前驅(qū)物更加細(xì)小，具有高的反應(yīng)活性，在較低的反應(yīng)溫度與時間下能合成高質(zhì)量的碳化鋯粉末，具體方案如下: (1)原料及配比: 鋯源和炭黑按照摩爾比Zr:c = 1: (3?8)，鋯源與沉淀劑按照摩爾比Zr:0H-=1: (4?7)，表面改性劑添加量為氧氯化鋯溶液體積的I?5% ; (2)前驅(qū)物的制備: 將鋯源溶解于水中，加入表面改性劑和炭黑，進(jìn)行攪拌，制成炭黑的懸濁液，再滴入或倒入配好的沉淀劑，并進(jìn)行攪拌，將沉淀物進(jìn)行真空抽濾或壓濾，濾餅經(jīng)洗滌都干燥，制得前驅(qū)物粉末； (3)反應(yīng)合成: 將制得的前驅(qū)物粉末置于石墨坩禍，置于真空爐中進(jìn)行煅燒，得到碳化鋯粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種碳化鋯粉末的制備方法，其特征在于:步驟一中所用鋯源為氧氯化鋯，即ZrOC12.8H20。3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種碳化鋯粉末的制備方法，其特征在于:步驟⑴中所述沉淀劑為氨水或氫氧化鈉溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種碳化鋯粉末的制備方法，其特征在于:步驟⑴中所述表面改性劑為聚乙二醇或酒精，表面改性劑添加量為氧氯化鋯溶液體積的I?5%。5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種碳化鋯粉末的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述煅燒氣氛為真空或者氬氣氣氛，反應(yīng)溫度為1400?1800°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種碳化鋯粉末的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所制得粉末粒徑為80?200nmo
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米碳化鋯陶瓷粉末的制備方法，屬于陶瓷粉末制備領(lǐng)域。通過將將氧氯化鋯溶解于水中，加入無水乙醇或聚乙二醇，加入炭黑，進(jìn)行攪拌，制成炭黑的懸濁液，再滴入或倒入配好的沉淀劑，并進(jìn)行攪拌，將沉淀物進(jìn)行真空抽濾或壓濾，濾餅經(jīng)洗滌都干燥，制得前驅(qū)物粉末。將制得的前驅(qū)物粉末置于石墨坩堝，置于真空爐中，在真空或氬氣氣氛下加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為1400～1800℃，得到碳化鋯粉末。得鋯源與碳源緊密接觸，克服了傳統(tǒng)機(jī)械混合法由于原料密度差造成的混合不均勻現(xiàn)象，沉淀產(chǎn)物粒度細(xì)小，具有較高的反應(yīng)活性，使得合成溫度較低，所得碳化鋯粉末純度高，粒度細(xì)小，制備成本低等特點。
【IPC分類】C04B35/56, C04B35/626
【公開號】CN104909758
【申請?zhí)枴緾N201510275589
【發(fā)明人】秦明禮, 魯慧峰, 章林, 賈寶瑞, 何慶, 劉昶, 曲選輝
【申請人】北京科技大學(xué)
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月26日