口溫度115°C，將收得造粒料過80目篩后，將造粒料放入氮化硼坩禍中，在真空碳管爐中，通入流動氮氣，以10°C /min加熱到1850°C，保溫2小時，將煅燒后粉末在球磨罐中，放入酒精，以氧化鋁球進行球磨分散，經干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0029]由上述工藝制備的氮化鋁粉末，其球形度為0.8，粉末直徑為D50 = 25 μ m，松裝密度為0.97g/cm3,振實密度為1.16g/cm3。
[0030]實施例3:
[0031]將氮化鋁粉末100g (D50 = 0.5 μ m)，氧化鈰粉 50g(D50 = 50nm)，EVA30g，聚乙二醇10g，酒精1000g，放入球磨罐中，研磨12小時，配得漿料，然后將漿料通過蠕動泵送入噴霧干燥器離心霧化器中，離心霧化器轉速為8500rpm，進風口溫度220°C，出風口溫度115°C，將收得造粒料過80目篩后，將造粒料放入氮化硼坩禍中，在真空碳管爐中，通入流動氮氣，以10°C /min加熱到1840°C，保溫2小時，將煅燒后粉末在球磨罐中，放入酒精，以氧化鋁球進行球磨分散，經干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0032]由上述工藝制備的氮化鋁粉末，其球形度為0.83，粉末直徑為D50 = 40 μ m，松裝密度為1.0 lg/cm3,振實密度為1.22g/cm3。
[0033]實施例4:
[0034]將氮化鋁粉末100g (D50 = 0.5 μ m)，氧化鎂粉50g (D50 = 50nm)，環(huán)氧樹脂30g，聚乙二醇10g，酒精1000g，放入球磨罐中，研磨12小時，配得漿料，然后將漿料通過蠕動泵送入噴霧干燥器離心霧化器中，離心霧化器轉速為8500rpm，進風口溫度220°C，出風口溫度115°C，將收得造粒料過80目篩后，將造粒料放入氮化硼坩禍中，在真空碳管爐中，通入流動氮氣，以10°C /min加熱到1500°C，保溫6小時，將煅燒后粉末在球磨罐中，放入酒精，以氧化鋁球進行球磨分散，經干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0035]由上述工藝制備的氮化鋁粉末，其球形度為0.75，粉末直徑為D50 = 35 μ m，松裝密度為0.85g/cm3,振實密度為1.01g/cm3。
[0036]實施例5:
[0037]將氮化鋁粉末1000g (D50 = 0.5 μ m)，氧化鈣粉50g (D50 = 50nm)，環(huán)氧樹脂30g，聚乙二醇10g，酒精1000g，放入球磨罐中，研磨12小時，配得漿料，然后將漿料通過蠕動泵送入噴霧干燥器離心霧化器中，離心霧化器轉速為8000rpm，進風口溫度225°C，出風口溫度115°C，將收得造粒料過80目篩后，將造粒料放入氮化硼坩禍中，在真空碳管爐中，通入流動氮氣，以10°C /min加熱到1600°C，保溫4小時，將煅燒后粉末在球磨罐中，放入酒精，以氧化鋁球進行球磨分散，經干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0038]由上述工藝制備的氮化鋁粉末，其球形度為0.9，粉末直徑為D50 = 60 μ m，松裝密度為0.9g/cm3,振實密度為1.05g/cm3。
[0039]實施例6:
[0040]將氮化鋁粉末100g (D50 = 0.5 μ m)，氧化鈣粉50g (D50 = 50nm)，環(huán)氧樹脂30g，聚乙二醇10g，酒精900g，放入球磨罐中，研磨12小時，配得漿料，然后將漿料通過蠕動泵送入噴霧干燥器離心霧化器中，離心霧化器轉速為7000rpm，進風口溫度230°C，出風口溫度115°C，將收得造粒料過80目篩后，將造粒料放入氮化硼坩禍中，在真空碳管爐中，通入流動氮氣，以10°C /min加熱到1600°C，保溫4小時，將煅燒后粉末在球磨罐中，放入酒精，以氧化鋁球進行球磨分散，經干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0041]由上述工藝制備的氮化鋁粉末，其球形度為0.9，粉末直徑為D50 = 70 μ m，松裝密度為1.10g/cm3,振實密度為1.21g/cm3。
【主權項】
1.一種球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，將氮化鋁粉末、粘結劑、助燒劑，分散劑在有機溶劑中進行混合，配成漿料，通過噴霧造粒制得球形氮化鋁團聚體作為造粒料，再經高溫煅燒、球磨分散工藝制得球形氮化鋁粉末；具體制備方式如下: 步驟一，配料:將氮化鋁粉末、粘結劑、助燒劑，分散劑、酒精按照質量百分比配料:氮化鋁粉體30 % -60%,粘結劑0.03 % -5 %，助燒劑2 % -10 %，分散劑0.5 % -5 %，，酒精30% -65% ； 步驟二，配制漿料:采用球磨，攪拌、或超聲波分散將步驟一中原料進行混合，制成穩(wěn)定的漿料； 步驟三，噴霧造粒:將步驟二中制備的漿料通過蠕動泵控制進料加入噴霧造粒機中，通過控制料漿進口、出口溫度，噴霧壓力，得到氮化鋁造粒料； 步驟四，煅燒:將制得氮化鋁造粒料置于燒舟中，在流動氮氣氣氛下于燒結爐中煅燒； 步驟五，球磨分散制得球形氮化鋁粉末。2.根據(jù)權利要求1所述的球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所用氮化鋁粉末原料粒徑為0.5微米?5微米，助燒劑為氧化紀、氧化鑭、氧化鐘、氧化鎂、氧化媽、氧化鋰中的一種或幾種。3.根據(jù)權利要求1所述的球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，粘結劑為橡膠汽油、EVA、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂中的一種或幾種；分散劑為硬脂酸，己烯基雙硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯、聚乙二醇中的一種或幾種。4.根據(jù)權利要求1所述的球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，步驟四的煅燒溫度為1450°C到1850°C，煅燒時間30min — lOOOmin。5.根據(jù)權利要求1所述的球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于:制備所得球形氮化鋁粉末，球形度在0.65?0.9，粒度在5?80 μ m，松裝密度為0.85?1.lg/cm3，振實密度為1.0?1.25g/cm3。
【專利摘要】一種球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法，屬于粉末冶金領域。其特征在于，將氮化鋁粉末、粘結劑、助燒劑，分散劑在有機溶劑中進行混合，配成漿料，通過噴霧造粒制得球形氮化鋁團聚體作為造粒料，再經高溫煅燒、球磨分散工藝制得球形氮化鋁粉末。所得球形氮化鋁粉末，球形度在0.65～0.9，粒度在5～80μm，松裝密度為0.85～1.1g/cm3，振實密度為1.0～1.25g/cm3。本發(fā)明方法制備的氮化鋁粉末球形度高，粒徑均勻，流動性好。制備工藝簡單，生產成本低，制備的粉末可應用于導熱塑料填料。
【IPC分類】C04B35/582, C04B35/634
【公開號】CN104909762
【申請?zhí)枴緾N201510276621
【發(fā)明人】秦明禮, 魯慧峰, 章林, 賈寶瑞, 何慶, 劉昶, 曲選輝
【申請人】北京科技大學
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月26日