無水硫酸鈣晶須的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于晶須制備技術領域，具體地講，涉及一種一步水熱法制備無水硫酸鈣 晶須的方法。
【背景技術】
[0002] 硫酸媽晶須又稱石霄晶須，具有尚強度、尚t旲量、尚初性、尚絕緣性、耐磨耗、耐尚 溫、耐酸堿、抗腐蝕、紅外線反射性良好、易于表面處理、易與聚合物復合、無毒等諸多優(yōu)異 的物理、化學特性和機械性能。作為新型功能材料，其廣泛應用于塑料、橡膠、粘接劑、摩擦 材料、造紙、瀝青、涂料、油漆、輕質建材和密封材料中作補強增韌劑或功能型填料；還可直 接作為過濾材料、保溫材料、耐火隔熱材料、紅外線反射材料和包覆電線的高絕緣材料。硫 酸鈣晶須由于其性價比較高，是一種應用領域較廣、市場前景極為廣闊的新型材料，也是目 前國際上備受關注、極有發(fā)展前途的無機鹽晶須材料。
[0003] 硫酸媽晶須根據(jù)結晶水不同可分為>水硫酸媽晶須（CaSO4 · 2H20)、半水硫酸1?晶 須（CaSO4 ·0. 5H20)和無水硫酸鈣晶須（CaSO4)。其中，無水硫酸鈣晶須強度最高；二水硫酸 鈣晶須必須在低于ll〇°C的條件下使用，否則就起不到晶須的增強作用，因此工業(yè)應用前景 ??；無水硫酸鈣晶須及半水硫酸鈣晶須則具有較高的強度和使用價值。半水硫酸鈣晶須在 潮濕環(huán)境下會發(fā)生水化反應，破壞晶體結構及性能；因此，為保持其穩(wěn)定性半水硫酸鈣晶須 需要在600°C~700°C下灼燒處理，生成不溶的無水硫酸鈣晶須，這就引起了工業(yè)生產成本 較高的問題。
[0004] 專利CN 201210452856. 3公開了一種低成本制備硫酸鈣晶須的方法，所述方法包 括以下過程：原料重質碳酸鈣和硬石膏粉碎，將粉碎后的碳酸鈣礦石和硬石膏礦石用硫酸 溶液處理后，加入晶形助長劑制成混合液，經水熱合成法在高溫高壓下生成具有較高長徑 比的半水硫酸鈣晶須，半水硫酸鈣晶須經過濾、洗滌、高溫脫結晶水步驟即得到高品質無水 硫酸鈣晶須產品。本工藝中雖不需要600°C~700°C下灼燒處理，但其中由半水硫酸鈣晶須 向無水硫酸鈣晶須轉變的過程中仍需250°C~300°C下的高溫脫結晶水操作，因此工業(yè)成 本仍舊較高。

【發(fā)明內容】

[0005] 為解決上述現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種無水硫酸鈣晶須的制備方 法，該制備方法采用一步水熱法即可制備得到無水硫酸鈣晶須，方法簡單，簡化了無水硫酸 鈣晶須的制備工藝；同時，避免使用高溫灼燒的方法，也大幅降低了生產成本。
[0006] 為了達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術方案：
[0007] 無水硫酸鈣晶須的制備方法，包括步驟:A、將生石膏置于水中，配制成第一懸濁 液，在攪拌下向所述第一懸濁液中加入晶形控制劑，形成漿料；其中，所述水與所述生石膏 的液固質量比為5. 5~30:1 ;所述晶形控制劑與所述生石膏的摩爾比為0. 7~5:1 ;B、將所 述漿料轉移至水熱反應釜中，并在攪拌下進行水熱反應2h~10h，得到第二懸濁液；其中， 所述水熱反應釜的設置溫度為170°C~220°C ;C、將所述第二懸濁液固液分離，獲得濾餅和 濾液，所述濾餅經洗滌、烘干得到無水硫酸鈣晶須。
[0008] 進一步地，所述晶形控制劑選自氯化鈣、氯化銨、氯化鎂、硫酸銨中的任意一種。
[0009] 進一步地，所述濾液回流至所述步驟A中作為晶形控制劑循環(huán)再用。
[0010] 進一步地，在所述步驟C中，所述濾餅經去離子水洗滌、并在80°C下烘干得到所述 無水硫酸鈣晶須。
[0011] 進一步地，在所述步驟B中，所述衆(zhòng)料在所述水熱反應Il中的填充度為50 %~ 80%〇
[0012] 進一步地，所述水熱反應釜為磁力反應釜或均相反應器。
[0013] 本發(fā)明以生石膏為原料，并利用晶形控制劑的作用，通過一步水熱法即合成了無 水硫酸鈣晶須，與現(xiàn)有技術中無水硫酸鈣晶須的制備方法相比，避免通過高溫處理由半水 硫酸鈣晶須向無水硫酸鈣晶須轉變的過程，可大幅降低生產成本；另外，根據(jù)本發(fā)明的無水 硫酸鈣晶須的制備方法還具有工藝簡單、易于操作的優(yōu)點。
【附圖說明】
[0014] 通過結合附圖進行的以下描述，本發(fā)明的實施例的上述和其它方面的特點和優(yōu)點 將變得更加清楚，附圖中：
[0015] 圖1是根據(jù)本發(fā)明的實施例1的無水硫酸鈣晶須的制備方法的步驟流程圖；
[0016] 圖2是根據(jù)本發(fā)明的實施例1的無水硫酸鈣晶須的XRD圖；
[0017] 圖3是根據(jù)本發(fā)明的實施例1的無水硫酸鈣晶須的SM圖；
[0018] 圖4是根據(jù)本發(fā)明的實施例4的無水硫酸鈣晶須的XRD圖；
[0019] 圖5是根據(jù)本發(fā)明的實施例4的無水硫酸鈣晶須的SM圖；
[0020] 圖6是根據(jù)本發(fā)明的實施例7的無水硫酸鈣晶須的XRD圖；
[0021] 圖7是根據(jù)本發(fā)明的實施例7的無水硫酸鈣晶須的SM圖；
[0022] 圖8是根據(jù)本發(fā)明的實施例8的無水硫酸鈣晶須的XRD圖；
[0023] 圖9是根據(jù)本發(fā)明的實施例8的無水硫酸鈣晶須的SM圖。
【具體實施方式】
[0024] 以下，將參照附圖來詳細描述本發(fā)明的實施例。然而，可以以許多不同的形式來實 施本發(fā)明，并且本發(fā)明不應該被解釋為限制于這里闡述的具體實施例。相反，提供這些實施 例是為了解釋本發(fā)明的原理及其實際應用，從而使本領域的其他技術人員能夠理解本發(fā)明 的各種實施例和適合于特定預期應用的各種修改。
[0025] 將理解的是，盡管在這里可使用術語"第一"、"第二"等來描述各種中間產品，但是 這些中間產品不應受這些術語的限制，這些術語僅用于將化學類別相同的一個中間產品與 另一個中間產品區(qū)分開來。
[0026] 圖1是根據(jù)本發(fā)明的實施例的無水硫酸鈣晶須的制備方法的步驟流程圖。
[0027] 參照圖1，根據(jù)本發(fā)明的實施例的無水硫酸鈣晶須的制備方法包括如下步驟：
[0028] 在步驟110中，將生石膏置于水中，形成第一懸濁液。其中，水與生石膏的液固質 量比為5. 5~30:1。
[0029] 在步驟120中，向第一懸濁液中加入晶形控制劑，攪拌形成白色漿料。
[0030] 具體地，晶形控制劑與生石膏的摩爾比為0. 7~5:1 ;其中，晶形控制劑可選自氯 化鈣、氯化銨、氯化鎂、硫酸銨中的任意一種。
[0031] 在步驟130中，將白色漿料移至水熱反應釜中，讓白色漿料進行水熱反應，得到第 二懸濁液。
[0032] 具體地，水熱反應釜的設置溫度為170°C~220°C，水熱反應時間為2h~10h。
[0033] 值得說明的是，上述水熱反應應在攪拌的情況下進行，水熱反應采用的設備可以 為均相反應器或是磁力反應釜，或是其他可以同時實現(xiàn)攪拌條件下的水熱反應的設備。
[0034] 在步驟140中，將第二懸濁液固液分離，獲得濾餅和濾液，濾餅經去離子水洗滌 后，在80°C下烘干得到無水硫酸鈣晶須。
[0035] 值得說明的是，在步驟140中，經固液分離得到的濾液可循環(huán)用作晶形控制劑；也 就是說，只需向該濾液中按照預定比例加入生石膏，經攪拌，即可形成白色漿料，從而繼續(xù) 進行水熱反應；或者將該濾液返回步驟110中，與第一懸濁液混合，經攪拌，即可形成白色 漿料，從而繼續(xù)進行水熱反應。
[0036] 以下，將參照具體的實施例對根據(jù)本發(fā)