硅亞胺連續(xù)化生成的新型裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硅胺熱分解法生成氮化硅粉體的先驅(qū)體硅亞胺或其聚合物/混合物的連續(xù)化生成裝置，特別是涉及一種硅亞胺連續(xù)化生成的新型裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]通過(guò)硅胺熱分解法生成的氮化硅粉體是高純超細(xì)、高alpha相含量、高燒結(jié)活性的高端陶瓷材料/陶瓷基復(fù)合材料的主要來(lái)源(例如制備陶瓷發(fā)動(dòng)機(jī)/部件，大尺寸陶瓷軸承/球)。研宄和開(kāi)發(fā)通過(guò)硅胺熱分解法生成的氮化硅粉體的先驅(qū)體硅亞胺或其聚合物/混合物的新型裝置是積極響應(yīng)《新材料產(chǎn)業(yè)“十二五”發(fā)展規(guī)劃》和《新材料產(chǎn)業(yè)“十二五”重點(diǎn)產(chǎn)品目錄》對(duì)先進(jìn)陶瓷粉體高純超細(xì)，以及超大尺寸氮化硅陶瓷優(yōu)異性能的具體要求。
[0003]硅胺熱分解法生成氮化硅粉體的先驅(qū)體硅亞胺的合成方法有液相法或氣液相法。采用的原料為SiCl4 (液/氣)和NH3 (液/氣)，其通用化學(xué)反應(yīng)方程式為:
[0004]SiCl4+18NH3— l/x[Si (NH) 2]X+4NH4C1.3NHS
[0005]其中，式中X為硅化亞胺聚合度。
[0006]硅胺熱分解法生成氮化硅粉體的關(guān)鍵技術(shù)是先驅(qū)體硅亞胺Si (NH) 2的生成，硅亞胺Si (NH) 2的生成效率直接影響氮化硅粉體的產(chǎn)出率，在申請(qǐng)?zhí)枮?9106804.X，發(fā)明名稱為氮化硅粉末的制造方法及設(shè)備的專(zhuān)利僅公開(kāi)了按日本UBE公司液相法連續(xù)化生產(chǎn)氮化硅粉末的思路，在氮化硅粉體的先驅(qū)體硅亞胺Si(NH)J^生成裝置上也只是公開(kāi)了一種原理性的裝置，采用該裝置在硅亞胺Si (NH) 2的生成過(guò)程中仍存在低溫操作難度大、固液洗滌分離效率和收率低、熱分解連續(xù)化不可實(shí)施等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種硅亞胺連續(xù)化生成的新型裝置，解決現(xiàn)有硅亞胺Si (NH)2分解生成氮化硅粉末在低溫操作難度大、固液洗滌分離效率和收率低、熱分解連續(xù)化不可實(shí)施等技術(shù)問(wèn)題。
[0008]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所要采用的技術(shù)方案是:一種硅亞胺連續(xù)化生成的新型裝置，包括反應(yīng)器、用于向所述反應(yīng)器內(nèi)輸入液氨、氮?dú)夂蚐iCl4的輸入裝置和用于將所述反應(yīng)器的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離的閃蒸器，其特征在于:所述反應(yīng)器包括從上到下依次設(shè)置的噴淋洗滌區(qū)、反應(yīng)區(qū)和沉淀區(qū)，所述噴淋洗滌區(qū)、反應(yīng)區(qū)和沉淀區(qū)一體集成。將噴淋洗滌區(qū)和反應(yīng)區(qū)集成在一起能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)合成和噴淋洗滌的連續(xù)化，達(dá)到操作靈活、轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)物純度高、原料損耗低的目的。
[0009]進(jìn)一步，反應(yīng)所生成的產(chǎn)物大部分進(jìn)入沉淀區(qū)，另外，由于反應(yīng)時(shí)釋放大量的熱量，一部分產(chǎn)物通過(guò)汽化氨氣或者SiCl4氣體氣提出液相進(jìn)入噴淋洗滌區(qū)，因此，所述閃蒸器包括第一級(jí)閃蒸器和第二級(jí)閃蒸器，所述第一級(jí)閃蒸器通過(guò)第一產(chǎn)物排出閥與所述反應(yīng)器沉淀區(qū)連接，用于處理進(jìn)入所述沉淀區(qū)的產(chǎn)物，所述第二級(jí)閃蒸器通過(guò)第二產(chǎn)物排出閥與所述反應(yīng)器噴淋洗滌區(qū)連接，用于處理噴淋洗滌區(qū)的產(chǎn)物。設(shè)置兩級(jí)閃蒸器，不同產(chǎn)物/副產(chǎn)物的混合物可得到不同的分離，可獲得高純度的硅亞胺產(chǎn)品或獲得不同粒徑/比表面積的硅亞胺產(chǎn)品。
[0010]進(jìn)一步，所述第一級(jí)閃蒸器上還設(shè)有第一氣相排出閥和第一固相排出閥，所述第一氣相排出閥位于所述第一級(jí)閃蒸器上端，用于排出氨氣至后續(xù)處理系統(tǒng)，所述第一固相排出閥位于所述第一級(jí)閃蒸器下端，用于排出固相產(chǎn)物，所述第一級(jí)閃蒸器上還設(shè)有第一閃蒸器氣相壓力計(jì)和第一分離膜，用于控制第一閃蒸器氣相壓力達(dá)到固液分離的目的，在閃蒸過(guò)程中，固相成品會(huì)產(chǎn)生細(xì)小的顆粒，為凈化氣相所攜帶的細(xì)小顆粒，故設(shè)置第一分離膜進(jìn)行第一級(jí)閃蒸器內(nèi)氣相所攜帶的細(xì)小顆粒與氣相的分離。
[0011]進(jìn)一步，所述第二級(jí)閃蒸器上還設(shè)有第二氣相排出閥和第二固相排出閥，所述第二氣相排出閥位于所述第二級(jí)閃蒸器上端，用于排出氨氣至后續(xù)處理系統(tǒng)，所述第二固相排出閥位于所述第二級(jí)閃蒸器下端，用于排出固相產(chǎn)物，所述第二級(jí)閃蒸器上還設(shè)有第二閃蒸器氣相壓力計(jì)和第二分離膜，用于控制第二閃蒸器氣相壓力達(dá)到固液分離的目的，在閃蒸過(guò)程中，固相成品會(huì)產(chǎn)生細(xì)小的顆粒，為凈化氣相所攜帶的細(xì)小顆粒，故設(shè)置第二分離膜進(jìn)行第二級(jí)閃蒸器內(nèi)氣相所攜帶的細(xì)小顆粒與氣相的分離。
[0012]進(jìn)一步，所述反應(yīng)區(qū)設(shè)有SiCl4分布器和池分離器，所述SiCl 4分布器和池分離器交替分布。液相SiCl4或氣相SiCl 4采用高純氮?dú)庾鳛檩d體通過(guò)SiCl 4分布器進(jìn)入反應(yīng)區(qū)與反應(yīng)區(qū)內(nèi)的液氨發(fā)生劇烈反應(yīng)，反應(yīng)區(qū)內(nèi)液氨部分汽化，帶走部分反應(yīng)熱。設(shè)置池分離器，將反應(yīng)區(qū)和沉淀區(qū)相對(duì)分離，有效提高反應(yīng)收率。
[0013]進(jìn)一步，所述SiCl4*布器和池分離器為管道裝置，所述管道裝置兩端與所述反應(yīng)區(qū)的側(cè)壁固定連接，所述SiCl4分布器的管道裝置的直徑小于所述池分離器的管道裝置的直徑，所述SiCl4*布器上還設(shè)有開(kāi)孔。SiCl4分布器采用設(shè)有開(kāi)孔的管道裝置，可實(shí)施SiCl4液體或SiCl 4氣體的多點(diǎn)分布，有效提高液氨中副產(chǎn)物氯化銨的提出，降低副產(chǎn)物氯化銨在液氨的溶解，有效提高反應(yīng)收率和產(chǎn)物的純度。設(shè)置池分離器，將反應(yīng)區(qū)和沉淀區(qū)相對(duì)分離，有效提高反應(yīng)收率。沉淀區(qū)內(nèi)固相產(chǎn)物濃度高，簡(jiǎn)化硅亞胺后續(xù)處理工藝，減少液氨的損耗。池分離器作為把液相區(qū)分為反應(yīng)區(qū)和沉淀區(qū)的分割設(shè)備，其總的截面要占反應(yīng)器截面的50%以上，所以單個(gè)管道裝置的直徑要比SiC14分布器的管道裝置直徑大。
[0014]進(jìn)一步，所述反應(yīng)區(qū)還設(shè)有液位計(jì)，所述液位計(jì)位于所述反應(yīng)區(qū)的下部，且位于所述SiCl4分布器和池分離器的上部。通過(guò)液位計(jì)維持反應(yīng)區(qū)的液位穩(wěn)定，使反應(yīng)能夠連續(xù)進(jìn)行。
[0015]進(jìn)一步，所述輸入裝置包括液氨輸入裝置、氮?dú)廨斎胙b置和3冗14輸入裝置，分別用于輸入高純液氨、高純氮?dú)夂透呒僑iCl4氣體或液體，所述液氨輸入裝置包括第一輸入端和第二入出端，所述第一輸入端與所述噴淋洗滌區(qū)的上端連接，將原料液氨加入噴淋洗滌區(qū)與汽化氨氣中夾帶的3冗14氣體進(jìn)一步反應(yīng)，并有效吸收汽化氨氣中夾帶的氯化銨副產(chǎn)物，實(shí)現(xiàn)原材料的充分反應(yīng)；所述第二輸入端與所述噴淋洗滌區(qū)的下端連接，將原料液氨加入到反應(yīng)區(qū)液相，通過(guò)反應(yīng)區(qū)液位計(jì)維持反應(yīng)區(qū)的液位穩(wěn)定，使反應(yīng)能夠連續(xù)進(jìn)行；所述氮?dú)廨斎胙b置和SiClJJ入裝置連接后再連接到所述反應(yīng)區(qū)的下端，利用高純氮?dú)庾鳛镾iCl 4輸入的載體。
[0016]進(jìn)一步，為了實(shí)現(xiàn)對(duì)原料輸入速度的控制，所述液氨輸入裝置、氮?dú)廨斎胙b置和SiClJJ入裝置上均設(shè)有至少一個(gè)排出閥和一個(gè)壓力計(jì)。通過(guò)排出閥的開(kāi)度來(lái)控制壓力計(jì)從而實(shí)現(xiàn)對(duì)原料輸入速度的控制。
[0017]進(jìn)一步，為了有效消除堵塞隱患，所述噴淋洗滌區(qū)設(shè)有填料層，所述填料層采用孔板波紋規(guī)整填料。該結(jié)構(gòu)還可以促進(jìn)氨氣中夾帶的SiC14氣體的進(jìn)一步反應(yīng)，提高反應(yīng)收率；有效吸收氨氣中夾帶的氯化銨副產(chǎn)物，提高反應(yīng)器尾氣氨氣的純度，有利于氨氣后續(xù)工序的有效利用。
[0018]具體的，所述孔板材質(zhì)為PP、陶瓷或不銹鋼。
[0019]進(jìn)一步，所述沉淀區(qū)還設(shè)有料位計(jì)。通過(guò)料位計(jì)控制第一產(chǎn)物排出閥的開(kāi)度，維持沉淀區(qū)的液位/料位穩(wěn)定，達(dá)到連續(xù)出料的目的。
[0020]為了對(duì)反應(yīng)區(qū)內(nèi)汽化的液氨進(jìn)行重復(fù)利用，所述反應(yīng)器上端設(shè)有第三氣相排出閥和反應(yīng)器氣相壓力計(jì)。
[0021]具體的，所述反應(yīng)器采用隔熱保溫的不銹鋼或者奧氏體不銹鋼壓力設(shè)備。反應(yīng)需要在常溫或低溫條件下，反應(yīng)會(huì)放出大量的熱量，需要低溫制冷設(shè)備將大量的反應(yīng)熱移走，反應(yīng)程度以及最終的反應(yīng)物純度取決于反應(yīng)溫度，所以反應(yīng)溫度是主要的工藝控制調(diào)節(jié)參數(shù)，因此反應(yīng)器采用隔熱保溫材料為了防止外界溫度變化對(duì)反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)帶來(lái)的影響，從而提高反應(yīng)物的純度。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的硅亞胺連續(xù)化生成的新型裝置，通過(guò)集成沉淀區(qū)、SiC14分布器、池分離器、反應(yīng)區(qū)、噴淋洗滌區(qū)(填料層)、兩級(jí)閃蒸器為一體的的硅亞胺生成反應(yīng)器，具有操作靈活、轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)物純度高、原料損耗低的連續(xù)化生成的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0023]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0024]圖1是硅亞胺連續(xù)化生成的新型裝置的最優(yōu)實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖2是圖1中SiC14分布器和池分離器位置的主視圖。
[0026]圖3是圖1中SiC14分布器和池分離器位置的俯視圖。
[0027]圖中:1、液氨輸入裝置，2、氮?dú)廨斎胙b置，21、第三排出閥，22、第三壓力計(jì)，3、SiCl4輸入裝置，31、第四排出閥，32、第四壓力計(jì)，4、噴淋洗滌區(qū)，5、反應(yīng)區(qū)，6、沉淀區(qū)，7、第一級(jí)閃蒸器，71、第一級(jí)閃蒸器氣相壓力計(jì)，72、第一氣相排出閥，73、第一固相排出閥，74、第一分離膜，8、第二級(jí)閃蒸器，81、第二級(jí)閃蒸器氣相壓力計(jì)，82、第二氣相排出閥，83、第二固相排出閥，84、第二分離膜，9、第一產(chǎn)物排出閥，10、第二產(chǎn)物排出閥，11、第一輸入端，111、第一排出閥，112、第一壓力計(jì)，12、第二輸入端，121、第二排出閥，122、第二壓力計(jì)，13、液位計(jì)，14、SiCl4*布器，141、開(kāi)孔，15、池分離器，16、料位計(jì)，17、第三氣相排出閥，18、反應(yīng)器氣相壓力計(jì)。
【具體實(shí)施方式】
[0028]現(xiàn)在結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。此圖為簡(jiǎn)化的示意圖，僅以示意方式說(shuō)明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。
[0029]如圖1-3所示，本發(fā)明的一種硅亞胺連續(xù)化生成的新型裝置，包括輸入裝置、反應(yīng)器和閃蒸器，輸入裝置用于將原料輸入到反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)合成，反應(yīng)合成后的產(chǎn)物再進(jìn)入到閃蒸器進(jìn)行固液分離。
[0030]其中，輸入裝置包括液氨輸入裝置1、氮?dú)廨斎胙b置2和5冗14輸入裝置3，分別用于輸入高純液氨NH3、高純氮?dú)釴2和高純SiCl 4氣體和/或液體；反應(yīng)器包括從上到下依次設(shè)置的噴淋洗滌區(qū)4、反應(yīng)區(qū)5和沉淀區(qū)6，噴淋洗滌區(qū)4、反應(yīng)區(qū)5和沉淀區(qū)6 —體集成，能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)合成和噴淋洗滌的連續(xù)化，達(dá)到操作靈活、轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)物純度高、原料損耗低的目的；閃蒸器包括第一級(jí)閃蒸器7和第二級(jí)閃蒸器8，第一級(jí)閃蒸器7通過(guò)第一產(chǎn)物排出閥9與沉淀區(qū)6連接，用于處理進(jìn)入沉淀區(qū)6的產(chǎn)物，第二級(jí)閃蒸器8通過(guò)第二產(chǎn)物排出閥10與噴淋洗滌區(qū)4連接，用于處