，采用優(yōu)化角度鋪設(shè)疊層、通過特殊工藝制作形成一種準三維立體織物。預(yù)制體層間密度:2-16層/cm，長纖維體積含量:10%-85%，預(yù)制體體積密度0.25g/cm3。用刀片將整體針刺氈分割成200 X 10 X 5mm的長條試樣，在其兩端進行化學(xué)鍍或電鍍鎳(或銅)，以增加其導(dǎo)電性，降低兩端的電阻；然后將針刺氈預(yù)制體固定在自制的銅夾具6上。
[0029]將預(yù)制體分割成200X10X5mm固定在爐內(nèi)的銅夾具6上，裝夾沉積爐，連接電源和氣源。先通入氮氣，流量為200mL/min，持續(xù)時間為15分鐘，目的是為了把爐內(nèi)原本的空氣排出，凈化爐體。同時使進氣口大，出氣口小，從而使爐內(nèi)保持一定的微正壓。接著打開電源，使預(yù)制體導(dǎo)電發(fā)熱，當預(yù)制體表面溫度達到700~1100° C時通入一定的碳源氣體，其中溫度是由紅外測溫儀測得。同時也要充入氮氣，防止預(yù)制體氧化。隨著碳源氣體分解，沉積到預(yù)制體內(nèi)部，預(yù)制體的本身電阻會變小，從而導(dǎo)致發(fā)熱量減少，通過調(diào)節(jié)電源，控制一定的電源功率，使得反應(yīng)溫度控制在700~1100° Co沉積60個小時左右，致密化結(jié)束。最后對致密化的材料進行石墨化，制的C/C復(fù)合材料。
[0030]下文將描述本發(fā)明直熱法快速沉積制備C/C復(fù)合材料的方法的實施例。
[0031]實施例1:
將處理好的預(yù)制體(以聚丙烯腈基碳氈型為例，密度為m=0.25g/cm3，裁取碳氈尺寸為200X 10X 5mm)，沿長度方向通電，當預(yù)制體表面溫度達到700° C時通入碳源氣體，以乙炔為碳源氣體，氮氣為載氣，C2H2=10mL/min, N2=100mL/min，反應(yīng)前凈化爐體N2流量為200mL/min，凈化15min，沉積初始電流為20A(電流值的選取因碳氈的體積和密度有關(guān)，通過參照單位體積的初始功率為5*109W.m_3左右，選取合適的電流值)，在穩(wěn)流狀態(tài)下通電，沉積60h，碳氈表面沉積的熱解碳的SEM形貌如圖2所示，隨著沉積的進行，穩(wěn)流下電流不變，電壓不斷減小，即加熱功率不斷減小。通過調(diào)節(jié)電壓控制一定的功率，從而使溫度控制在反應(yīng)范圍。最后對致密化的材料進行石墨化，制的C/C復(fù)合材料。
[0032]實施例2:
將處理好的預(yù)制體(以聚丙烯腈基碳氈型為例，密度為m=0.25g/cm3，裁取碳氈尺寸為200X 10X 5mm)，沿長度方向通電，當預(yù)制體表面溫度達到900° C時通入碳源氣體，以乙炔為碳源氣體，氮氣為載氣，C2H2=10mL/min, N2=200mL/min，反應(yīng)前凈化爐體N2流量為200mL/min,凈化15min，沉積初始電流為20A(電流值的選取因碳氈的體積和密度有關(guān)，通過參照單位體積的初始功率為5*109W.m_3左右，選取合適的電流值)，在穩(wěn)流狀態(tài)下通電，沉積60h。最后對致密化的材料進行石墨化，制的C/C復(fù)合材料。
[0033]實施例3:
處理好的預(yù)制體(以聚丙烯腈基碳氈型為例，密度為m=0.25g/cm3，裁取碳氈尺寸為200X10X5mm)，沿長度方向通電，當預(yù)制體表面溫度達到1000° C時通入碳源氣體，以甲烷為碳源氣體，氮氣為載氣，CH4=10mL/min, N2=200mL/min，反應(yīng)前凈化爐體N2流量為200mL/min，凈化15min，沉積初始電流為20A (電流值的選取因碳氈的體積和密度有關(guān)，通過參照單位體積的初始功率為5*109W.m_3左右，選取合適的電流值)，在穩(wěn)流狀態(tài)下通電，沉積60h。最后對致密化的材料進行石墨化，制的C/C復(fù)合材料。
[0034]實施例4
處理好的預(yù)制體(以聚丙烯腈基碳氈型為例，密度為m=0.25g/cm3，裁取碳氈尺寸為200X10X5mm)，沿長度方向通電，當預(yù)制體表面溫度達到1100° C時通入碳源氣體，以丙稀為碳源氣體，氮氣為載氣，丙稀=10mL/min, N2=200mL/min,反應(yīng)前凈化爐體N2流量為200mL/min，凈化15min，沉積初始電流為20A (電流值的選取因碳氈的體積和密度有關(guān)，通過參照單位體積的初始功率為5*109W.m_3左右，選取合適的電流值)，在穩(wěn)流狀態(tài)下通電，沉積60h。最后對致密化的材料進行石墨化，制的C/C復(fù)合材料。
[0035]上文借助于實例描述了本發(fā)明的幾種實施方式及其優(yōu)勢，描述較為具體和詳細，應(yīng)注意，不認為上文描述構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的情況下，可對上述實施方式作出多種變化和改進，認為這種變化和改進都屬于本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明的保護范圍僅由所附權(quán)利要求限定。
【主權(quán)項】
1.一種直熱法快速沉積制備C/C復(fù)合材料的方法，其特征在于，將制備的預(yù)制體固定在沉積爐內(nèi)，使預(yù)制體通電加熱，由預(yù)制體發(fā)熱產(chǎn)生的熱量使碳源氣體達到熱解溫度，以裂解碳源氣體，進行沉積致密化，最后對致密化的材料進行石墨化制得C/C復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直熱法快速沉積制備C/C復(fù)合材料的方法，其特征在于，在預(yù)制體兩端進行化學(xué)鍍或電鍍鎳或銅，以增加其導(dǎo)電性，降低兩端的電阻。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直熱法快速沉積制備C/C復(fù)合材料的方法，其特征在于，使用氮氣作為保護氣體，且使爐內(nèi)保持微正壓。4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的直熱法快速沉積制備C/C復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述碳源氣體為甲烷、乙炔或丙烯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直熱法快速沉積制備C/C復(fù)合材料的方法，其特征在于，沉積反應(yīng)溫度控制在700~1100°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直熱法快速沉積制備C/C復(fù)合材料的方法，其特征在于，隨著碳源氣體分解，沉積到預(yù)制體內(nèi)部，預(yù)制體的本身電阻會變小，從而導(dǎo)致發(fā)熱量減少，通過調(diào)節(jié)電源，控制一定的電源功率，使得反應(yīng)溫度控制在700~1100°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、5或6所述的直熱法快速沉積制備C/C復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述沉積爐包括反應(yīng)室，反應(yīng)室兩邊是用于固定的法蘭座和卡盤，采用快裝卡箍固定法蘭座和卡盤，同一端法蘭座和卡盤之間設(shè)置有密封圈，反應(yīng)室兩端經(jīng)由法蘭座和卡盤設(shè)置有進氣口和出氣口，爐內(nèi)兩端安裝銅夾具，銅夾具通過銅導(dǎo)線接通電源，銅夾具夾緊預(yù)制體。8.—種沉積爐，包括反應(yīng)室，反應(yīng)室兩邊是用于固定的法蘭座和卡盤，采用快裝卡箍固定法蘭座和卡盤，同一端法蘭座和卡盤之間設(shè)置有密封圈，反應(yīng)室兩端經(jīng)由法蘭座和卡盤設(shè)置有進氣口和出氣口，其特征在于:爐內(nèi)兩端安裝銅夾具，銅夾具通過銅導(dǎo)線接通電源。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的沉積爐，其特征在于:反應(yīng)室為石英玻璃管，亦可用不銹鋼管但應(yīng)留有玻璃可視窗口。10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的沉積爐，其特征在于:所述銅夾具是由具有彈性的銅片制作，底部連接銅導(dǎo)線，銅夾具和銅導(dǎo)線由絕緣體支撐在爐內(nèi)兩端。
【專利摘要】本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種直熱法快速沉積制備C/C復(fù)合材料的方法，其特征在于，將制備的預(yù)制體固定在沉積爐內(nèi)，使預(yù)制體通電加熱，由預(yù)制體發(fā)熱產(chǎn)生的熱量使碳源氣體達到熱解溫度，以裂解碳源氣體，進行沉積致密化，最后對致密化的材料進行石墨化制得C/C復(fù)合材料。本發(fā)明設(shè)備投資小，操作簡單，沉積速度可調(diào)，沉積效率高，且節(jié)省能源，無需外加設(shè)備就能制備出C/C復(fù)合材料。
【IPC分類】C04B35/83, C04B35/622
【公開號】CN104926349
【申請?zhí)枴緾N201510380602
【發(fā)明人】徐先鋒, 曾玲升, 李剛
【申請人】華東交通大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年7月2日