一種氧化鋁陶瓷球的微波燒結(jié)方法及輔助加熱裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于以氧化鋁為基料的陶瓷成型制品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋁陶瓷 球的微波燒結(jié)方法，還涉及一種應(yīng)用于微波燒結(jié)的輔助加熱裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鋁陶瓷球以其適中的密度、耐磨損、價格低廉等特點而廣泛應(yīng)用于陶瓷、電子 材料、磁性材料以及食品、制藥等行業(yè)原材料的研磨和加工，與天然石球和普通瓷球相比， 氧化鋁陶瓷球的耐磨性提高20~40倍，研磨效率提高40~60%。氧化鋁陶瓷球是研磨釉 料、坯料、化工原料及各種礦粉最理想的高效研磨介質(zhì)。產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于陶瓷、水泥、涂料、 耐火材料及無機(jī)礦物粉體等行業(yè)?；谘趸X陶瓷球的加工產(chǎn)品，如陶瓷球閥等，廣泛應(yīng)用 于造紙、醫(yī)藥、煤化工、電力、石油、航天等多個領(lǐng)域。
[0003] 一般工業(yè)生產(chǎn)氧化鋁陶瓷球通常采用傳統(tǒng)的常溫常壓燒結(jié)方法，其存在著燒結(jié)溫 度高，燒結(jié)時間長，能效低，污染較大等缺點，同時由于溫度場不均勻，熱應(yīng)力較大，燒結(jié)而 成的陶瓷球孔隙率大，氧化鋁晶粒生長不均勻，結(jié)合致密性差。熱等靜壓燒結(jié)法雖然可以降 低燒結(jié)溫度，但是因為需要對素坯進(jìn)行包封或者預(yù)燒結(jié)，壓力條件比較苛刻，也不適于實現(xiàn) 工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004] 專利CN103360040A公開了一種高導(dǎo)熱氧化鋁陶瓷材料及其低溫微波燒結(jié)配方。 其通過配料、造粒、成型、排膠、燒結(jié)等步驟，制得高密度氧化鋁陶瓷材料，其制備過程雖然 也采用了微波燒結(jié)步驟，但前期預(yù)燒結(jié)階段需在另外的電阻爐中進(jìn)行，不僅燒結(jié)工序繁雜， 而且由于電阻爐中溫度場不均勻?qū)е聼Y(jié)初期氧化鋁晶粒均勻性變差，從而影響最終產(chǎn)品 的結(jié)合致密性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供一種氧化鋁陶瓷球的微波燒結(jié)方法，解決現(xiàn)有氧化鋁陶瓷球燒結(jié)時間 長、能源消耗大、燒結(jié)工序繁瑣、燒結(jié)制品均勻性差的問題。
[0006] 本發(fā)明另外提供一種用于微波燒結(jié)的輔助加熱裝置。
[0007] 為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種氧化鋁陶瓷球的微波燒結(jié) 方法，由以下步驟制備而成：
[0008] 1)制備氧化鋁陶瓷球生坯，將生坯與輔助加熱材料共同放入微波加熱設(shè)備的加熱 腔體內(nèi)，所述輔助加熱材料在800°c以下具有微波吸收特性；
[0009] 2)開啟微波源，升溫至電流浮動范圍在10 yA以內(nèi)；
[0010] 3)升溫至燒結(jié)溫度，保溫；
[0011] 4)關(guān)閉微波源，冷卻至室溫，即得氧化鋁陶瓷球。
[0012] 氧化鋁陶瓷球的生坯由以下質(zhì)量百分比的組分組成：Al2O3粉體98~99%，余量為 Si0 2、Ti02、MgO和CaO的混合物。通過混合物的比例可以對氧化鋁陶瓷球的韌性等性能進(jìn) 行調(diào)節(jié)，混合物的比例沒有特定要求，優(yōu)選情況下，混合物中Si0 2、Ti02、MgO和CaO的質(zhì)量 比為 1:1:1:1。
[0013] 陶瓷球生坯的成型方式有很多，可以采用等靜壓成型的方式制成生坯，生坯的形 狀和結(jié)構(gòu)可以根據(jù)需要選擇，本申請采用等靜壓成型方式制成實心氧化鋁陶瓷球生坯。
[0014] 步驟1)所述輔助加熱材料為SiC材料，優(yōu)選為SiC圓柱體。材料對微波的吸收是 通過與微波的電場或磁場耦合，將微波能轉(zhuǎn)化為熱能實現(xiàn)的。材料在外加電磁場作用下內(nèi) 部介質(zhì)的極化強(qiáng)度矢量滯后于電場的一個角度，從而產(chǎn)生與電場同相的電流，并構(gòu)成材料 內(nèi)部的功率耗散，即利用介質(zhì)損耗將電磁能轉(zhuǎn)變成熱能。所述"具有微波吸收特性"，指低溫 情況下（800°C以下），材料與微波有較好的耦合作用，可吸收微波能量以實現(xiàn)輔助加熱。
[0015] 步驟1)生坯與輔助加熱材料相互隔開。所述隔開指生坯與輔助加熱材料不接觸， 避免輔助加熱材料直接傳熱，造成生坯表面溫度高于內(nèi)部溫度。
[0016] 步驟1)中，微波加熱設(shè)備的加熱腔體內(nèi)設(shè)有保溫棉，將生坯和輔助加熱材料放置 在加熱腔體內(nèi)的保溫棉上。
[0017] 步驟2)升溫前將生坯預(yù)熱，預(yù)熱時的升溫速率為3~5°C /min，預(yù)熱時間為70~ lOOmin，預(yù)熱后以5~10°C /min升溫至電流浮動范圍在10 yA以內(nèi)。
[0018] 步驟2)升溫速率為5~KTC /min。微波源產(chǎn)生的微波能量由傳輸系統(tǒng)導(dǎo)入燒結(jié) 腔體中，由于傳輸系統(tǒng)并不總與燒結(jié)腔體內(nèi)負(fù)載完全匹配，一部分微波被反射回來。電流浮 動范圍在IOyA以內(nèi)可視作反射功率穩(wěn)定，此時微波與負(fù)載的匹配情況良好，負(fù)載與微波 的耦合作用強(qiáng)。
[0019] 步驟3)的升溫速率為3~5°C /min，所述燒結(jié)溫度為1450~1600°C，保溫時間為 30 ~50min〇
[0020] 本發(fā)明的氧化鋁陶瓷球的微波燒結(jié)方法中，在低溫情況下（800°C以下），以輔助 加熱材料加熱為主，能將溫度升至800°C以上，達(dá)到氧化鋁陶瓷球與微波有較好耦合作用的 溫度；高溫情況下，輔助加熱材料的介電損耗很低，燒結(jié)過程以氧化鋁陶瓷本身的介電損耗 為主，其自身吸收電磁能并加熱至燒結(jié)溫度。
[0021] 低溫階段的前半段還可以采用預(yù)熱步驟，可以使生坯整體受熱均勻，為低溫階段 的后半段升溫做好準(zhǔn)備。如果包括預(yù)熱步驟的話，整個燒結(jié)過程經(jīng)歷緩慢升溫預(yù)熱、相對快 速穩(wěn)定升溫、緩慢燒結(jié)、保溫、冷卻五個階段。進(jìn)一步的優(yōu)化選擇，可以采用低溫緩慢升溫 (3~5°C /min)使樣品均勾預(yù)熱；相對快速升溫（5~10°C /min)，適當(dāng)減少升溫時間；高溫 緩慢升溫（3~5°C /min)使樣品均勻燒結(jié)；保溫（30~50min)使樣品充分致密，從而進(jìn)一 步保證氧化鋁陶瓷球致密均勻無開裂。
[0022] 本發(fā)明的氧化鋁陶瓷球的微波燒結(jié)方法，根據(jù)材料的吸波特性，采用階段升溫的 方式進(jìn)行燒結(jié)，保證氧化鋁陶瓷球在整個燒結(jié)過程中溫度場和熱應(yīng)力均勻變化，所得氧化 鋁陶瓷球致密無開裂，氣孔率可低至〇. 2%，硬度達(dá)到14GPa以上，燒結(jié)時間（從開啟微波源 至關(guān)閉微波源的總時間）僅為280~320min，相對于傳統(tǒng)燒結(jié)方式，燒結(jié)時間短，節(jié)省了大 量能源；同時該方法工藝簡單，操作方便，適合工業(yè)化快速生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0023] 本發(fā)明提供的用于微波燒結(jié)的輔助加熱裝置，包括箱體，該箱體由底壁和側(cè)壁圍 設(shè)而成，形成用于容納被燒結(jié)物的腔體，腔體開口處設(shè)有用于在燒結(jié)時密閉所述腔體的箱 蓋，所述箱體的底壁、箱體的側(cè)壁和/或箱蓋中設(shè)有夾層結(jié)構(gòu)，該夾層結(jié)構(gòu)中設(shè)有在800°C 以下具有微波吸收特性的輔助加熱材料。
[0024] 所述底壁、側(cè)壁和/或箱蓋是由內(nèi)板和外板構(gòu)成，所述內(nèi)板與外板之間相互隔開 構(gòu)成所述的夾層結(jié)構(gòu)。作為優(yōu)選方案，內(nèi)板和外板為莫來石材料。
[0025] 所述夾層結(jié)構(gòu)中填充有保溫棉，所述輔助加熱材料均勻分布在所述保溫棉中。所 述腔體內(nèi)填充有保溫棉，將氧化鋁陶瓷球放置在保溫棉上，一方面可避免與底壁直接接觸 造成局部溫度過高，另一方面在加熱和降溫過程中具有保溫作用。夾層和腔體內(nèi)的保溫棉 優(yōu)選為莫來石保溫棉。夾層和腔體內(nèi)的保溫棉可與輔助加熱裝置的夾層結(jié)構(gòu)共同作用賦予 更好的保溫特性，在微波燒結(jié)過程中，輔助加熱裝置構(gòu)成了一個密閉的空間，加熱和降溫過 程中，能量均勻傳遞，密閉空間內(nèi)溫度場均勻變化。
[0026] 所述輔助加熱材料為SiC圓柱體。SiC類輔助加熱材料，在低溫下（800°C以下） 具有微波吸收特性，與微波有較強(qiáng)耦合作用，而在高溫下（800°C以上），其本身的介電損耗 很低，基本不吸收微波的電磁能。
[0027] 本發(fā)明的輔助加熱裝置利用氧化物陶瓷材料，如A1203、Si0 2、MgO、Si3N4、A1N、ZrO2 等，在不同溫度下的微波吸收特性，低溫情況下，氧化物陶瓷材料基本不吸收微波，而輔助 加熱材料具有微波吸收特性，可吸收微波能量，并將之傳遞給裝置中的陶瓷材料，裝置的保 溫特性可將能量均勻的傳遞給裝置中的陶瓷材料，從而保證燒結(jié)初期溫度場均勻。高溫情 況下，輔助加熱材料基本不吸收微波，氧化物陶瓷材料的損耗因子會迅速增大，從而強(qiáng)烈吸 收微波，本發(fā)明裝置的保溫特性保證了燒結(jié)后期溫度場和熱應(yīng)力變化均勻，從而使陶瓷制 品氣孔率低且晶粒均勻，結(jié)合致密。
【附圖說明】
[0028] 圖1為實施例1的氧化鋁陶瓷球生坯的實物圖；
[0029] 圖2本發(fā)明輔助加熱裝置一個具體實施例的俯視示意圖；
[0030] 圖3本發(fā)明輔助加熱裝置一個具體實施例的側(cè)面剖視圖；
[0031] 圖4為實施例1所得氧化鋁陶瓷球成品與生坯的對照圖，左瓷球為成品，右瓷球為 生坯；
[0032] 圖5為實施例1所得氧化鋁陶瓷球成品的斷面SEM圖。
【具體實施方式】
[0033] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作