一種高可見光透過率二氧化釩基薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能材料領(lǐng)域，具體涉及一種高可見光透過率二氧化釩基薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有數(shù)據(jù)顯示，我國建筑能耗已占社會(huì)總能耗的25%?27%，而其中約50%是因建筑玻璃節(jié)能效果差所導(dǎo)致。在玻璃使用流行而不可阻擋的前提下，提高建筑玻璃的節(jié)能效率顯得至關(guān)重要。開發(fā)高效節(jié)能舒適的新一代智能節(jié)能窗，符合國家戰(zhàn)略需求，具有重要的科學(xué)價(jià)值和應(yīng)用前景，必將對(duì)建設(shè)低碳經(jīng)濟(jì)和資源節(jié)約、環(huán)境友好型社會(huì)具有重要意義。智能型節(jié)能玻璃可根據(jù)季節(jié)環(huán)境進(jìn)行光熱調(diào)控，達(dá)到冬暖夏涼節(jié)能舒適的目的。在各種類型的智能型節(jié)能玻璃中，利用材料相變特性研發(fā)的熱致變色節(jié)能玻璃，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單具有自動(dòng)光熱雙向調(diào)節(jié)等突出優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為下一代節(jié)能舒適的“夢(mèng)之窗”。
[0003]二氧化釩(VO2)具有可逆相變特性，是熱致色變節(jié)能玻璃的理想薄膜材料。乂02的相變溫度為68°C，十分接近室溫。當(dāng)溫度低于68°C時(shí)，VO2S單斜半導(dǎo)體相，當(dāng)溫度高于68°C時(shí)，VO2為四方金紅石相。伴隨相變，VO2的光學(xué)、電學(xué)性能都會(huì)發(fā)生突變。近紅外光透射性由高透過向低透射轉(zhuǎn)變，但同時(shí)可見光透過性基本保持不變。同時(shí)，VO2基熱致變色玻璃也是目前結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單、成本最低廉的智能節(jié)能玻璃，且相變溫度可通過摻雜、退火等工藝進(jìn)行調(diào)節(jié)，應(yīng)用前景頗為廣泛。
[0004]VO2作為熱致變色材料應(yīng)用到智能窗領(lǐng)域存在相變前后可見光透過率較低的問題，因此，要想使其在智能窗上應(yīng)用，必須設(shè)法提高其可見光透過率。一般的方法是在低溫相變VCV薄膜上沉積S1 2、Ti02等減反射膜，進(jìn)行光學(xué)設(shè)計(jì)，從而提高膜層的可見光透過率。也可以利用有機(jī)溶膠凝膠法將VCV薄膜制成多孔結(jié)構(gòu)，從而提高可見光透過率。然而無論是鍍制減反膜還是有機(jī)溶膠凝膠法工藝過程都較為復(fù)雜，對(duì)系統(tǒng)要求高，難以應(yīng)用于普通窗玻璃領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單易行的高可見光透過率二氧化釩基薄膜的制備方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]一種高可見光透過率二氧化釩基薄膜的制備方法，它包括以下步驟:
[0008]I)在襯底上通過制備金屬釩薄膜；
[0009]2)將制備好的金屬釩薄膜在真空條件下通氧退火得到有相變效果的二氧化釩薄膜，退火參數(shù)為:退火氣壓1Pa?80Pa，退火時(shí)間60min?90min，退火溫度400°C?550°C ；
[0010]3)將具有相變效果的二氧化釩薄膜在真空條件下通氧退火使其表面過氧化生成五氧化二 1凡，退火參數(shù)為:退火氣壓10Pa?2000Pa，退火時(shí)間為20min?40min，退火溫度為 400°C ?550 °C。
[0011]上述方案中，所述步驟I)中的襯底為普通玻璃或石英玻璃襯底。
[0012]上述方案中，所述步驟I)中通過磁控濺射的方法制備出金屬釩薄膜。
[0013]上述方案中，磁控濺射功率為77W，基片臺(tái)溫度為室溫，濺射時(shí)間為2.5min?25min，所得到的金屬I凡薄膜厚度為15nm?150nm。
[0014]上述方案中，所述步驟3)中的五氧化二釩在距離薄膜表面深度為O?1nm范圍內(nèi)的摩爾百分比為10%?70%。
[0015]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明公開了一種通過改變退火氣壓來制備表面含有少量V2O5的二氧化釩薄膜。該方法采用磁控濺射后氧化法，通過兩步氧化調(diào)整氣壓制備出表面含有少量V2O5的二氧化釩薄膜，此膜層可見光透過率最高值可達(dá)70 %以上，近紅外調(diào)節(jié)效率也保持在40%左右。這種方法簡(jiǎn)單易行、靈活性強(qiáng)、成本低廉，并且可以保證薄膜具有較高的近紅外調(diào)節(jié)效率。
【附圖說明】
[0016]圖1為對(duì)比例I在1Pa退火氣壓下制備的二氧化釩薄膜高低溫透過率曲線。
[0017]圖2為實(shí)施例1在1Pa和10Pa退火氣壓下制備的二氧化釩薄膜高低溫透過率曲線。
[0018]圖3為實(shí)施例2在1Pa和100Pa退火氣壓下制備的二氧化釩薄膜高低溫透過率曲線。
[0019]圖4為實(shí)施例3在1Pa和2000Pa退火氣壓下制備的二氧化釩薄膜高低溫透過率曲線。
[0020]圖5為對(duì)比例1、實(shí)施例1至實(shí)施例3制備的薄膜XPS測(cè)試圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0022]對(duì)比例I
[0023]本實(shí)施例以石英玻璃為襯底，在其表面鍍制金屬釩薄膜，然后在真空管式退火爐中退火生成二氧化釩薄膜，然后測(cè)試薄膜性能。具體實(shí)施步驟如下:
[0024]I)襯底清洗:用洗潔劑將玻璃襯底表面清洗干凈，然后將玻璃襯底放入丙酮中超聲30分鐘，最后放入無水乙醇中超聲30分鐘，烘干備用。
[0025]2)磁控派射鍍制15nm厚金屬f凡薄膜:鍍膜系統(tǒng)使用的I凡革E是直徑56mm平面革巴，純度為99.99%。濺射工藝氣體為氬氣，純度為99.99%。系統(tǒng)基礎(chǔ)真空為3.0X 10_3Pa。濺射鍍膜時(shí)調(diào)整氬氣流量至系統(tǒng)氣壓為IPa ;設(shè)定濺射功率為77W，濺射時(shí)間為2.5min，鍍制金屬釩膜15nm之后將基片取出。
[0026]3)控制退火氣壓進(jìn)行后氧化退火:將金屬釩薄膜置于管式退火爐中，抽真空至1Pa ;以5°C /min的升溫速率升至400°C，保溫Ih ;然后隨爐自然冷卻到100°C以下取出樣品O
[0027]4)樣品光學(xué)性能測(cè)試:使用紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)測(cè)試薄膜的紫外-可見-近紅外高低溫透過率曲線，測(cè)試波長范圍為250nm?2500nm，低溫為20 °C，高溫為90°C。測(cè)試結(jié)果如圖1。從透過率圖譜中可以看出可見光透過率峰值約為63%，在2000nm處高低溫透過率差值為43%。
[0028]實(shí)施例1
[0029]本實(shí)施例以石英玻璃為襯底，在其表面鍍制金屬釩薄膜，然后在真空管式退火爐中退火生成二氧化釩薄膜，然后測(cè)試薄膜性能。與對(duì)比例I不同之處在于退火氧化過程氣壓的變化。
[0030]具體實(shí)施步驟如下:
[0031]I)襯底清洗:用洗潔劑將玻璃襯底表面清洗干凈，然后將玻璃襯底放入丙酮中超聲30分鐘，最后放入無水乙醇中超聲30分鐘，烘干備用。
[0032]2)磁控派射鍍制15nm厚金屬f凡薄膜:鍍膜系統(tǒng)使用的I凡革巴是直徑56mm平面革巴，純度為99.99%。濺射工藝氣體為氬氣，純度為99.99%。系統(tǒng)基礎(chǔ)真空為3.0X 10_3Pa。濺射鍍膜時(shí)調(diào)整氬氣流量至系統(tǒng)氣壓為IPa ;設(shè)定濺射功率為77W，濺射時(shí)間為2.5min，鍍制金屬釩膜15nm之后將基片取出。
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