一種改性纖維耐火材料及其制備方法
【專利說明】一種改性纖維耐火材料及其制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種耐火材料，尤其涉及一種改性纖維耐火材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]耐火材料是指耐火度不低于1580°C的一類無機(jī)非金屬材料。耐火度是指耐火材料錐形體試樣在沒有荷重情況下，抵抗高溫作用而不軟化熔倒的攝氏溫度。但僅以耐火度來定義已不能全面描述耐火材料了，1580°C并不是絕對的。現(xiàn)定義為凡物理化學(xué)性質(zhì)允許其在高溫環(huán)境下使用的材料稱為耐火材料。耐火材料廣泛用于冶金、化工、石油、機(jī)械制造、硅酸鹽、動力等工業(yè)領(lǐng)域，在冶金工業(yè)中用量最大，占總產(chǎn)量的50%-60%。
[0004]碳復(fù)合耐火材料是由兩種或是兩種以上不同性質(zhì)的耐火氧化物和碳素材料及非氧化物材料為原料，含碳有機(jī)物作為結(jié)合劑而制成的一種多相復(fù)合耐火材料。采用的氧化物主要有Mg0、A1203、Zr02和MgAl204，碳主要是天然石墨，非氧化物主要為Al、S1、Mg等金屬，AlS1、AlMg類的合金以及SiC、B4C —類的化合物，然后通過添加樹脂或瀝青等結(jié)合劑加以成型，即可得到由氧化物、碳、非氧化合物以及結(jié)合劑組成的復(fù)合耐火材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的就是提供一種改性纖維耐火材料及其制備方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種改性纖維耐火材料，它是由下述重量份的原料組成的:
六甲基環(huán)三硅氧烷0.2-0.3、鉬酸銨1-2、石油磺酸鈣0.4-1、鋁礬土 80-83、氧化鋯6-10、酚醛樹脂5-10、微晶纖維素10-12、正硅酸乙酯26-30、聚苯并咪唑0.3-l、5_7mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2-3。
[0007]2、一種改性纖維耐火材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
Cl)將劍麻纖維加入到濃度為5-7%的亞硫酸氫鉀溶液中浸潤3-4小時，取出后烘干，加入硝酸溶液，攪拌混合20-30分鐘，加入食用堿，調(diào)節(jié)PH為中性，送入微波干燥機(jī)，在60-70°C下干燥1.5-2分鐘，磨粉，得纖維粉；
(2)將聚苯并咪唑加入到7-10倍水中，加入纖維粉、六甲基環(huán)三硅氧烷，升高溫度為80-85°C,400-600轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?3-20分鐘，得纖維乳液；
(3)將上述正硅酸乙酯加入到8-10倍的無水乙醇中，攪拌溶解，將溶解液滴加到上述纖維粉中，滴加完畢后，加入冰醋酸，在40-45°C下反應(yīng)10-12小時，依次用無水乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，過濾，真空煅燒:真空度為8-10Pa，升溫速率為80-100 °C /min，升溫到1200-1300°C后保溫焙燒10-12 h，得碳硅復(fù)合助劑；
(4)將上述鋁礬土烘干，磨成細(xì)粉，與石油磺酸鈣混合，送入馬弗爐中，200-300°C下煅燒30-40分鐘，出料冷卻，得活化鋁礬土 ； (5)將活化鋁礬土與氧化鋯混合，干混輾2-3分鐘，加入鉬酸銨、酚醛樹脂，混輾6-10分鐘，加入剩余各原料，調(diào)整溫度為80-90°C，混輾16-20分鐘，熱壓成型，在埋炭氣氛下于1200-1400°C條件下燒成。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
本發(fā)明的正硅酸乙酯在催化劑冰醋酸加入的條件下水解為硅烷醇溶膠，將硅烷醇溶膠與纖維乳液混合，通過蒸發(fā)溶劑，得到含碳、硅的雜合物，最后經(jīng)過高溫碳化，纖維乳液提供碳源，得到碳硅復(fù)合助劑，該碳硅復(fù)合助劑的化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐熱震、重量輕、強(qiáng)度高。
[0009]本發(fā)明將鋁礬土與石油磺酸鈣混合煅燒，可以提高活性，降低成型溫度，與碳硅復(fù)合助劑混合成型，具有很高的耐火強(qiáng)度和穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述:
實(shí)施例1:
一種改性纖維耐火材料，它是由下述重量份的原料組成的:
六甲基環(huán)三硅氧烷0.3、鉬酸銨2、石油磺酸鈣0.4、鋁礬土 83、氧化鋯10、酚醛樹脂10、微晶纖維素12、正硅酸乙酯30、聚苯并咪唑0.3、5mol/l的硝酸溶液3、冰醋酸3。
[0011]一種改性纖維耐火材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將劍麻纖維加入到濃度為7%的亞硫酸氫鉀溶液中浸潤4小時，取出后烘干，加入硝酸溶液，攪拌混合30分鐘，加入食用堿，調(diào)節(jié)PH為中性，送入微波干燥機(jī)，在70°C下干燥1.5分鐘，磨粉，得纖維粉；
(2)將聚苯并咪唑加入到10倍水中，加入纖維粉、六甲基環(huán)三硅氧烷，升高溫度為85 0C，600轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘，得纖維乳液；
(3)將上述正硅酸乙酯加入到10倍的無水乙醇中，攪拌溶解，將溶解液滴加到上述纖維粉中，滴加完畢后，加入冰醋酸，在45°C下反應(yīng)12小時，依次用無水乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，過濾，真空煅燒:真空度為10Pa，升溫速率為100°C /min，升溫到1300°C后保溫焙燒12 h，得碳硅復(fù)合助劑；
(4)將上述鋁礬土烘干，磨成細(xì)粉，與石油磺酸鈣混合，送入馬弗爐中，300°C下煅燒30分鐘，出料冷卻，得活化鋁礬土 ；
(5)將活化鋁礬土與氧化鋯混合，干混輾2分鐘，加入鉬酸銨、酚醛樹脂，混輾6分鐘，加入剩余各原料，調(diào)整溫度為80°C，混輾16分鐘，熱壓成型，在埋炭氣氛下于1400°C條件下燒成。
[0012]性能測試:
將本發(fā)明的耐火材料按GB/T13244檢測抗氧化性(1000 °C X3h)，脫碳層厚度為4.2mm ;按YB/T376.1檢測1100°C水冷的抗熱震性，試樣可以經(jīng)受9次的試驗不出現(xiàn)裂紋；高溫抗折強(qiáng)度為7.9MPa?
【主權(quán)項】
1.一種改性纖維耐火材料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 六甲基環(huán)三硅氧烷0.2-0.3、鉬酸銨1-2、石油磺酸鈣0.4-1、鋁礬土 80-83、氧化鋯6-10、酚醛樹脂5-10、微晶纖維素10-12、正硅酸乙酯26-30、聚苯并咪唑0.3-l、5_7mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2-3。2.一種改性纖維耐火材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: Cl)將劍麻纖維加入到濃度為5-7%的亞硫酸氫鉀溶液中浸潤3-4小時，取出后烘干，加入硝酸溶液，攪拌混合20-30分鐘，加入食用堿，調(diào)節(jié)PH為中性，送入微波干燥機(jī)，在60-70°C下干燥1.5-2分鐘，磨粉，得纖維粉； (2)將聚苯并咪唑加入到7-10倍水中，加入纖維粉、六甲基環(huán)三硅氧烷，升高溫度為80-85°C,400-600轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?3-20分鐘，得纖維乳液； (3)將上述正硅酸乙酯加入到8-10倍的無水乙醇中，攪拌溶解，將溶解液滴加到上述纖維粉中，滴加完畢后，加入冰醋酸，在40-45°C下反應(yīng)10-12小時，依次用無水乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，過濾，真空煅燒:真空度為8-10Pa，升溫速率為80-100 °C /min，升溫到1200-1300°C后保溫焙燒10-12 h，得碳硅復(fù)合助劑； (4)將上述鋁礬土烘干，磨成細(xì)粉，與石油磺酸鈣混合，送入馬弗爐中，200-300°C下煅燒30-40分鐘，出料冷卻，得活化鋁礬土 ； (5)將活化鋁礬土與氧化鋯混合，干混輾2-3分鐘，加入鉬酸銨、酚醛樹脂，混輾6-10分鐘，加入剩余各原料，調(diào)整溫度為80-90°C，混輾16-20分鐘，熱壓成型，在埋炭氣氛下于1200-1400°C條件下燒成。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性纖維耐火材料，它是由下述重量份的原料組成的：六甲基環(huán)三硅氧烷0.2-0.3、鉬酸銨1-2、石油磺酸鈣0.4-1、鋁礬土80-83、氧化鋯6-10、酚醛樹脂5-10、微晶纖維素10-12、正硅酸乙酯26-30、聚苯并咪唑0.3-1、5-7mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2-3，本發(fā)明的正硅酸乙酯在催化劑冰醋酸加入的條件下水解為硅烷醇溶膠，將硅烷醇溶膠與纖維乳液混合，通過蒸發(fā)溶劑，得到含碳、硅的雜合物，最后經(jīng)過高溫碳化，纖維乳液提供碳源，得到碳硅復(fù)合助劑，該碳硅復(fù)合助劑的化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐熱震、重量輕、強(qiáng)度高。
【IPC分類】C04B35/66, C04B35/622
【公開號】CN104961477
【申請?zhí)枴緾N201510319103
【發(fā)明人】吳銘
【申請人】馬鞍山金晟工業(yè)設(shè)計有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月10日