一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于污水處理領(lǐng)域，涉及一種刻蝕廢液的處理方法，具體涉及一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著太陽能電池產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，在其生產(chǎn)過程中使用刻蝕液作為刻蝕硅及硅化合物的用量也越來越大，因此產(chǎn)生刻蝕廢液的量也隨之增大；目前刻蝕液是由一定濃度的硝酸和氫氟酸配制而成，刻蝕過程中氟硅酸的生成積累，是導(dǎo)致刻蝕液刻蝕能力降低，無法繼續(xù)使用的主要原因。因此，開發(fā)刻蝕廢液的回收再生的處理方法，具有重要的經(jīng)濟和社會價值。
[0003]目前，行業(yè)中對多晶硅制絨刻蝕廢液的回收處理方法有滲析法等。如公開號為CN102409343A的中國發(fā)明專利公開了使用擴散滲析的方法回收廢酸中的氫氟酸和硝酸，同時實現(xiàn)氟硅酸的分離；該法的不足之處在于回收的氫氟酸和硝酸濃度偏低，無法正常使用，同時，在分離氟硅酸絡(luò)合物的同時會產(chǎn)生新的酸性廢液，增加企業(yè)負(fù)擔(dān)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，它包括以下步驟:
Ca)在攪拌條件下，向刻蝕廢液中加入堿金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第一沉淀和第一濾液；
(b)在攪拌條件下，向所述第一濾液中加入堿土金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第二沉淀和第二濾液；
(c)對所述第二濾液進行蒸餾，得到硝酸溶液。
[0006]優(yōu)化地，步驟(a)中，所述刻蝕廢液與所述堿金屬化合物的反應(yīng)溫度為0~40°C，所述刻蝕廢液中氟硅酸根離子與所述堿金屬化合物中金屬元素的摩爾比為1:1~4。
[0007]進一步地，步驟(b)中，所述第一濾液與所述堿土金屬化合物的反應(yīng)溫度為0~40°C，所述第一濾液中氟離子與所述堿土金屬化合物中金屬元素的摩爾比1.8-3:lo
[0008]進一步地，所述蒸餾的條件為:真空度380~760mmHg、溫度40~120°C。
[0009]進一步地，所述堿金屬化合物為碳酸鈉、氫氧化鈉、氧化鈉、硝酸鈉、氯化鈉、溴化鈉、磷酸鈉、硫酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀、氧化鉀、硝酸鉀、氯化鉀、溴化鉀、磷酸鉀、硫酸鉀中的一種或幾種組成的混合物；所述堿土金屬化合物為氧化鈣、氫氧化鈣、硝酸鈣、碳酸鈣、氧化鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂、碳酸鎂、氧化鋇、氫氧化鋇、硝酸鋇、碳酸鋇中的一種或幾種組成的混合物。
[0010]由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點:本發(fā)明多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，通過向刻蝕廢液中加入堿金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾后向濾液中加入堿土金屬化合物再過濾，最后蒸餾得到硝酸溶液，這樣能夠?qū)U液中的氟硅酸根離子、氟離子除去，并得到氟硅酸鹽、氟化鹽及可以重復(fù)利用的硝酸溶液，既能夠保護環(huán)境，又節(jié)約了成本。
【具體實施方式】
[0011]本發(fā)明多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，它包括以下步驟:(a)在攪拌條件下，向刻蝕廢液中加入堿金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第一沉淀和第一濾液；(b)在攪拌條件下，向所述第一濾液中加入堿土金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第二沉淀和第二濾液；(C)對所述第二濾液進行蒸餾，得到硝酸溶液。通過向刻蝕廢液中加入堿金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾后向濾液中加入堿土金屬化合物再過濾，最后蒸餾得到硝酸溶液，這樣能夠?qū)U液中的氟硅酸根離子、氟離子除去，并得到氟硅酸鹽、氟化鹽及可以重復(fù)利用的硝酸溶液，既能夠保護環(huán)境，又節(jié)約了成本。上述硝酸可以與其它一定濃度的硝酸和氫氟酸配制成新的刻蝕液用于刻蝕；既解決了光伏企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量廢液的處理問題，節(jié)約了處理成本，避免環(huán)境污染，又降低了企業(yè)刻蝕液的采購成本，從總體上提升了企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益。
[0012]步驟(a)中，所述刻蝕廢液與所述堿金屬化合物的反應(yīng)溫度為0~40°C，所述刻蝕廢液中氟硅酸根離子與所述堿金屬化合物中金屬元素的摩爾比為1:1~4，這樣是為了充分使得氟硅酸根離子充分沉淀。步驟(b )中，所述第一濾液與所述堿土金屬化合物的反應(yīng)溫度為0~40°C，所述第一濾液中氟離子與所述堿土金屬化合物中金屬元素的摩爾比1.8~3:1，這樣有利于氟離子的充分沉淀。所述蒸餾的條件為:真空度380~760mmHg、溫度40~120°C，形成可重復(fù)使用的具有一定濃度的硝酸溶液。所述堿金屬化合物為碳酸鈉、氫氧化鈉、氧化鈉、硝酸鈉、氯化鈉、溴化鈉、磷酸鈉、硫酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀、氧化鉀、硝酸鉀、氯化鉀、溴化鉀、磷酸鉀、硫酸鉀中的一種或幾種組成的混合物；所述堿土金屬化合物為氧化鈣、氫氧化鈣、硝酸鈣、碳酸鈣、氧化鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂、碳酸鎂、氧化鋇、氫氧化鋇、硝酸鋇、碳酸鋇中的一種或幾種組成的混合物。
[0013]下面將對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行詳細(xì)說明。
[0014]實施例1
本實施例提供一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，它包括以下步驟:
(a)在0°C、攪拌條件下，向刻蝕廢液中加入氫氧化鈉，使得氟硅酸根離子與加入的鈉化合物中鈉元素的摩爾比為1:1，反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第一沉淀和第一濾液；
(b)在0°C、攪拌條件下，向第一濾液中加入氫氧化鈣，使得第一濾液中氟離子與加入的氫氧化鈣中鈣元素的摩爾比1.8:1，反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第二沉淀和第二濾液；
(c)在真空度為380mmHg、40°C，對所述第二濾液進行蒸餾，得到硝酸溶液。
[0015]實施例2
本實施例提供一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，它包括以下步驟:
(a)在40°C、攪拌條件下，向刻蝕廢液中加入氧化鈉與氫氧化鈉組成的混合物，使得氟硅酸根離子與加入的鈉化合物中鈉元素的摩爾比為1:4，反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第一沉淀和第一濾液； (b)在40°C、攪拌條件下，向第一濾液中加入氫氧化鎂，使得第一濾液中氟離子與加入的氫氧化鎂中鎂元素的摩爾比3:1，反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第二沉淀和第二濾液；
(c)在真空度為760mmHg、120°C，對所述第二濾液進行蒸餾，得到硝酸溶液。
[0016]實施例3
本實施例提供一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，它包括以下步驟:
(a)在20°C、攪拌條件下，向刻蝕廢液中加入氧化鈉與氫氧化鈉組成的混合物，使得氟硅酸根離子與加入的鈉化合物中鈉元素的摩爾比為1:2，反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第一沉淀和第一濾液；
(b)在20°C、攪拌條件下，向第一濾液中加入氫氧化鋇，使得第一濾液中氟離子與加入的氫氧化鋇中鋇元素的摩爾比2:1，反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第二沉淀和第二濾液；
(c)在真空度為500mmHg、60°C，對所述第二濾液進行蒸餾，得到硝酸溶液。
[0017]上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，其特征在于，它包括以下步驟: Ca)在攪拌條件下，向刻蝕廢液中加入堿金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第一沉淀和第一濾液； (b)在攪拌條件下，向所述第一濾液中加入堿土金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第二沉淀和第二濾液； (c)對所述第二濾液進行蒸餾，得到硝酸溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，其特征在于:步驟(a)中，所述刻蝕廢液與所述堿金屬化合物的反應(yīng)溫度為0~40°C，所述刻蝕廢液中氟硅酸根離子與所述堿金屬化合物中金屬元素的摩爾比為1:1~4。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，其特征在于:步驟(b)中，所述第一濾液與所述堿土金屬化合物的反應(yīng)溫度為0~40°C，所述第一濾液中氟離子與所述堿土金屬化合物中金屬元素的摩爾比1.8~3:1。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，其特征在于:所述蒸餾的條件為:真空度380~760mmHg、溫度40~120°C。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，其特征在于:所述堿金屬化合物為碳酸鈉、氫氧化鈉、氧化鈉、硝酸鈉、氯化鈉、溴化鈉、磷酸鈉、硫酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀、氧化鉀、硝酸鉀、氯化鉀、溴化鉀、磷酸鉀、硫酸鉀中的一種或幾種組成的混合物；所述堿土金屬化合物為氧化鈣、氫氧化鈣、硝酸鈣、碳酸鈣、氧化鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂、碳酸鎂、氧化鋇、氫氧化鋇、硝酸鋇、碳酸鋇中的一種或幾種組成的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，它包括以下步驟：（a）在攪拌條件下，向刻蝕廢液中加入堿金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第一沉淀和第一濾液；（b）在攪拌條件下，向所述第一濾液中加入堿土金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得第二沉淀和第二濾液；（c）對所述第二濾液進行蒸餾，得到硝酸溶液。本發(fā)明多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，通過向刻蝕廢液中加入堿金屬化合物反應(yīng)至不再產(chǎn)生沉淀，過濾后向濾液中加入堿土金屬化合物再過濾，最后蒸餾得到硝酸溶液，這樣能夠?qū)U液中的氟硅酸根離子、氟離子除去，并得到氟硅酸鹽、氟化鹽及可以重復(fù)利用的硝酸溶液，既能夠保護環(huán)境，又節(jié)約了成本。
【IPC分類】C01B21/38
【公開號】CN104973580
【申請?zhí)枴緾N201510379604
【發(fā)明人】蔣新, 朱信俊, 施利君, 柳小平
【申請人】蘇州晶洲裝備科技有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月2日