可使用(1)水溶性巧化合物,(2)非水溶性巧化合 物等。巧成分可單獨(dú)使用1種或組合使用2種W上。
[0118] 作為水溶性巧化合物,例如可W舉出;氯化巧、硝酸巧、醋酸巧等。其中,從加熱時(shí) 不產(chǎn)生分解氣體的方面考慮,優(yōu)選使用氯化巧。
[0119] 作為非溶性巧化合物,例如可W舉出;碳酸巧、氨氧化巧等。其中,從處理的安全性 的方面考慮,優(yōu)選使用碳酸巧。
[0120] 巧成分的配合量沒(méi)有特別限定,但相對(duì)于上述炭化后的粉碎品(上述工序(A)中 得到的活性炭)100重量份,W巧(巧換算)計(jì)W0. 5~1. 5重量份,優(yōu)選0. 6~1. 2重量份 的比例配合。另外,為了提高分散性,優(yōu)選在上述炭化后的粉碎品中添加含巧成分水溶液, 但也可W僅混合粉末狀的巧成分和上述炭化后的粉碎品。
[0121] 上述炭化后的粉碎品和巧成分接觸時(shí),為了提高之后的成型性,優(yōu)選進(jìn)一步混合 粘結(jié)成分等。粘結(jié)成分沒(méi)有特別限定,可利用通常用于活性炭的制造的粘結(jié)成分。例如可 W舉出;紙漿廢液、酪醒樹脂、=聚氯胺樹脂、石油漸青(硬漸青等)、煤焦油等。該些粘結(jié) 成分可單獨(dú)使用1種或混合使用2種W上??蓛?yōu)選舉出石油漸青等。優(yōu)選為硬漸青。
[0122] 上述粘結(jié)成分的配合比例可根據(jù)成型品的成型狀況而適宜設(shè)定。例如,相對(duì)于上 述炭化后的粉碎品100重量份,粘結(jié)成分為40~45重量份左右。
[0123] 另外,為了提高上述炭化后的粉碎品與巧成分的混合性,也可W與粘結(jié)成分一起 配合粘結(jié)輔助成分、一次粘合劑等。
[0124] 作為粘結(jié)輔助成分沒(méi)有特別限定,只要發(fā)揮軟化或溶解粘結(jié)成分且提高混合性的 效果即可。例如可W舉出;重油、雜酪油、高沸點(diǎn)液狀有機(jī)化合物(藍(lán)麻油、潤(rùn)滑油等)等。 該些粘結(jié)輔助成分可單獨(dú)使用1種或混合使用2種W上。可優(yōu)選舉出雜酪油。
[01巧]上述粘結(jié)輔助成分的配合比例可根據(jù)粘結(jié)成分的種類及量而適宜設(shè)定。例如,相 對(duì)于粘結(jié)成分25重量份,粘結(jié)輔助成分為5~10重量份左右。
[0126] 作為一次粘合劑沒(méi)有特別限制,只要可在粘結(jié)成分發(fā)揮其效果前暫時(shí)固定粉碎品 即可。例如可W舉出;木質(zhì)素、哲甲基纖維素、動(dòng)物膠等。該一次粘合劑可單獨(dú)使用1種或 混合使用2種W上??蓛?yōu)選舉出木質(zhì)素等。
[0127] 上述一次粘合劑的配合比例可根據(jù)粘結(jié)成分的種類及量而適宜設(shè)定。例如,相對(duì) 于粘結(jié)成分25重量份,粘結(jié)輔助成分為1~2重量份左右。
[0128] 另外,上述炭化后的粉碎品與巧成分接觸時(shí),為了調(diào)節(jié)得到的成型品的硬度,也可 W配合水。水的配合比例可根據(jù)成型品的成型狀況而適宜設(shè)定。例如,相對(duì)于上述炭化后 的粉碎品100重量份,水為10~15重量份左右。
[0129] 另外,上述炭化后的粉碎品、巧成分及粘結(jié)成分的混合條件沒(méi)有特別限定,可通過(guò) 公知的方法混合。例如可使用獎(jiǎng)式混合機(jī)、批式捏合機(jī)、連續(xù)式捏合機(jī)等混合機(jī)進(jìn)行混合。
[0130] 作為混合順序,例如可W舉出;將上述炭化后的粉碎品和粘結(jié)成分投入捏合機(jī),混 合后,投入巧成分((1)水溶性巧化合物,(2)非水溶性巧化合物、(3)上述水溶性巧化合物 的水溶液等)進(jìn)行混合的方法。或者,也可W預(yù)先混合粘結(jié)成分及上述巧成分,同時(shí)投入上 述炭化后的粉碎品。混合時(shí)間只要為上述成分可充分混合的長(zhǎng)度即可,沒(méi)有特別限定,但通 常為10~60分鐘左右。
[0131] 通過(guò)上述混合得到的混合品的成型方法沒(méi)有特別限定,可通過(guò)公知的方法成型。 例如,可使用擠出成型、利用轉(zhuǎn)動(dòng)造粒法的球狀成型、利用壓片機(jī)的壓縮成型、利用漉的壓 延等方法。優(yōu)選為擠出成型。成型品的粒度只要為適于接著進(jìn)行的炭化及活化處理的粒度 即可。成型品的粒度例如可W為0. 2~11mm,優(yōu)選為0. 5~4mm,更優(yōu)選為1~2. 8mm的范 圍。
[0。引(工序化):成巧品的炭化化理及活化化理)
[0133] 上述成型品的炭化條件沒(méi)有特別限定,但例如可通過(guò)在不含氧氣的環(huán)境氣體下加 熱至500~900°C,進(jìn)一步優(yōu)選500~800°C來(lái)得到炭化品。
[0134] 炭化時(shí)間可根據(jù)使用的原料、炭化設(shè)備而適宜設(shè)定,但一般為1~10小時(shí)左右,優(yōu) 選為2~8小時(shí)左右。
[01巧]該炭化處理例如使用旋轉(zhuǎn)畜爐等公知的制造設(shè)備進(jìn)行。
[0136] 對(duì)通過(guò)上述成型品的炭化處理而得到的炭化品進(jìn)行水蒸氣活化。
[0137] 該活化處理使用旋轉(zhuǎn)畜爐、流動(dòng)爐等公知的制造設(shè)備,在800~1000°C左右,優(yōu)選 850~950°C左右的溫度范圍進(jìn)行。水蒸氣分壓可W為10~100%的范圍,優(yōu)選為30~ 100%的范圍。
[0138] 另外,通過(guò)將活化收率設(shè)為40~55%的范圍,可得到目標(biāo)性能的制品。若活化收 率過(guò)低,則硬度變低,雜質(zhì)濃縮,因此,在清洗工序中難W除去雜質(zhì)。
[0139] 活化時(shí)間根據(jù)使用的原料、活化溫度、制造設(shè)備等而不同,具體而言,可在滿足上 述活化產(chǎn)率的范圍內(nèi)適宜設(shè)定。
[0140] 然后,篩分活化處理了的活性炭而分粒。粒度如上述"活性炭(必要條件(3))"中 所記載。
[0141] (工序化):清洗)
[0142] 得到的活性炭可通過(guò)公知的方法使用鹽酸、硝酸等無(wú)機(jī)酸進(jìn)行清洗。無(wú)機(jī)酸清洗 例如通過(guò)使活性炭與鹽酸接觸而進(jìn)行。該接觸可將活性炭浸潰于適當(dāng)濃度及量的鹽酸,或 者使該鹽酸流通至活性炭等來(lái)進(jìn)行。
[0143] 鹽酸等無(wú)機(jī)酸的濃度只要為可中和活性炭中所含的堿成分,且可溶解作為雜質(zhì)所 含有的金屬鹽(灰分)的濃度即可,例如可W舉出作為氯化氨為0. 1~15質(zhì)量分率%,優(yōu) 選為0.5~5質(zhì)量分率%。
[0144] 提供至無(wú)機(jī)酸清洗的活性炭可W為活化處理后的活性炭原本的狀態(tài),也可W預(yù)先 水洗活化處理后的活性炭而除去水溶性無(wú)機(jī)成分。
[0145] 無(wú)機(jī)酸清洗進(jìn)行至活性炭的抑為中性的程度。清洗方法可W為間歇式也可W為 連續(xù)式,作為清洗時(shí)間沒(méi)有特別限定,但優(yōu)選為0. 5~10小時(shí)左右。清洗溫度通常為5~ 80°C,優(yōu)選為10~80°C的范圍。若在高溫下清洗,則可縮短清洗時(shí)間。
[0146] 利用上述無(wú)機(jī)酸清洗后,也可進(jìn)一步用水進(jìn)行清洗。通過(guò)該水洗工序,可充分除去 因無(wú)機(jī)酸清洗從活性炭溶出的成分。水洗方法可W為間歇式也可W為連續(xù)式,作為清洗時(shí) 間沒(méi)有特別限定,但優(yōu)選為1~20小時(shí)左右。清洗溫度通常為5~80°C,優(yōu)選為10~80°C 的范圍。若在高溫下清洗,則可縮短清洗時(shí)間。
[0147] 為了防止因雜質(zhì)的溶出產(chǎn)生的不良影響,無(wú)機(jī)酸清洗,或無(wú)機(jī)酸清洗后進(jìn)一步水 洗的活性炭的灼燒殘?jiān)鼮?質(zhì)量分率%W下,優(yōu)選為1. 5質(zhì)量分率%W下。
[0148] 清洗后,對(duì)所得到的活性炭進(jìn)行干燥。干燥裝置沒(méi)有特別限制,可使用公知的干燥 裝置。例如使用恒溫干燥機(jī)、流動(dòng)干燥機(jī)、振動(dòng)流動(dòng)干燥機(jī)、旋轉(zhuǎn)畜爐等裝置W50~200°C 左右,優(yōu)選80~150°C左右加熱活性炭。干燥后的活性炭的干燥減量?jī)?yōu)選為5質(zhì)量分率% W下,更優(yōu)選為3質(zhì)量分率%。
[0149] 另外,也可W進(jìn)一步將干燥后的活性炭破碎來(lái)使用。破碎后的粒度沒(méi)有特別限 審ij。例如可WW0. 500 ~2. 36mm、0. 500 ~1. 70mm、0. 300 ~0. 850mm、0. 250 ~0. 500mm、 0. 180~0. 355mm等作為通常的粒狀活性炭使用的粒度使用。優(yōu)選為0. 150~8. 00mm左 右,更優(yōu)選為0. 300~4. 70mm左右,特別優(yōu)選為0. 500~2. 36mm左右。
[0150] 發(fā)明效果
[0151] 本發(fā)明的活性炭為如木質(zhì)系粉末炭那樣中孔及微孔的平衡優(yōu)異、且雜質(zhì)少的活性 炭。另一方面,與木質(zhì)系粉末活性炭不同為硬質(zhì)的粒狀活性炭,其可在液體處理用途、特別 是食品工業(yè)或醫(yī)藥品工業(yè)的精制工序中簡(jiǎn)便地使用。另外,從細(xì)孔分布、硬度及純度的方面 考慮,其也可優(yōu)選用作各種催化劑的載體。
【附圖說(shuō)明】
[0152] 圖1為表示實(shí)施例1~4及比較例1~8的中孔容積/總細(xì)孔容積的圖。實(shí)線 表示Vmeso/V= 0.73XV,2個(gè)虛線表示(a)Vmeso/V= 0.73X0.80XV,及(b)Vmeso/V= 0. 73X1. 20XV。
[0153] 圖2為表示對(duì)實(shí)施例1、比較例4及比較例8的活性炭進(jìn)行