一種含氟氣體制備高分散白炭黑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含氟氣體制備高分散白炭黑的方法，屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 白炭黑因具有良好的膠黏性、補(bǔ)強(qiáng)性，還具有分散、懸浮、振動液化特性，使其應(yīng) 用價值不菲，在日用化工品、農(nóng)業(yè)化工品、橡膠制品及造紙等領(lǐng)域已有成熟的應(yīng)用，隨著深 度工業(yè)化發(fā)展，白炭黑開辟了醫(yī)藥、信息、光學(xué)等領(lǐng)域，進(jìn)一步提升了白炭黑的發(fā)展?jié)摿?，?以，白炭黑在工農(nóng)業(yè)及生活上具有重要應(yīng)用價值。
[0003] 工業(yè)上白炭黑的傳統(tǒng)制備方法分為兩種：沉淀法和氣相法；沉淀法利用硅酸鈉酸 化得到白炭黑，其工藝相對簡單，但產(chǎn)品品質(zhì)較低；氣相法利用硅烷高溫水解產(chǎn)生白炭黑， 其產(chǎn)品品質(zhì)高，但原料成本高，工藝條件苛刻，如今，離解法逐漸興起，利用非金屬礦及其延 伸物為硅源制備白炭黑，將結(jié)晶的二氧化硅和硅酸鹽轉(zhuǎn)變成非晶態(tài)二氧化硅，該法制備的 白炭黑為活性，純度高，但工序繁雜、制備條件嚴(yán)苛。
[0004] 本發(fā)明工藝針對以上方法存在的問題，提出了一種采用含氟氣體制備高分散白炭 黑的方法，大大降低了反應(yīng)條件、能耗、設(shè)備材質(zhì)要求和原材料成本，并且可以使白炭黑產(chǎn) 品達(dá)到氣相法的標(biāo)準(zhǔn)，工業(yè)化前景廣闊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明工藝為實現(xiàn)低成本、低能耗、低 要求、高性能的生產(chǎn)，提供了一種含氟氣體制備高分散白炭黑的方法。
[0006] 其技術(shù)方案，具體包括以下步驟：
[0007] (1)吸收液霧化：將濃度為10~48 %分散劑與濃度為5~30 %氨水進(jìn)行混合均 勻后置于霧化釜中，進(jìn)行超聲霧化處理〇. 5~3h后，經(jīng)分離，得到霧化氣體和剩余液體，其 中，剩余液體留置待用；
[0008] (2)混合反應(yīng)：將霧化氣體與含氟氣體在溫度為-20~130°C條件下進(jìn)行混合反應(yīng) 0.5~2h，獲得白炭黑；
[0009] (3)水洗：白炭黑經(jīng)1~6次水洗、固液分離，將獲得的固體干燥至表面濕度為 < 0. 8%后，轉(zhuǎn)入粉碎機(jī)經(jīng)粉碎、過20~60目篩，得到高分散白炭黑。
[0010] 所述步驟（1)中分散劑為聚乙二醇200、聚乙二醇400、乙醇、硅烷偶聯(lián)劑、脂肪酸 月旨、鋅皂中的一種或者多種混合物。
[0011] 所述步驟⑴中分散劑與氨水的質(zhì)量體積比為1~10 :1〇〇。
[0012] 所述步驟（1)中超聲頻率為0· 02~300MHz，超聲波功率為1~30kw，優(yōu)選超聲頻 率為0. 5~50MHz,超聲波功率為8~23kw。
[0013] 所述超聲霧化處理至霧化氣體的粒徑為< 15 μ m。
[0014] 所述步驟（2)中霧化氣體與含氟氣體流量比為1~8:1。
[0015] 所述步驟（2)中含氟氣體為四氟化硅、氟化氫中的一種或者兩種混合物。
[0016] 所述的含氟氣體中為四氟化硅與氟化氫的質(zhì)量比為0~5:1或1:0~7。
[0017] 所述步驟（3)中干燥采用真空干燥或冷風(fēng)干燥。
[0018] 所述的真空干燥溫度為30~70°C，真空度為0~1000 Pa ;進(jìn)一步優(yōu)選溫度為35~ 60°C，真空度為50~800Pa ;再進(jìn)一步優(yōu)選溫度為46°C，真空度為580Pa。
[0019] 所述的冷風(fēng)干燥溫度為-15~15°C，空氣濕度為< 0. 5%。
[0020] 所述步驟（3)中固液分離后產(chǎn)生的液體，經(jīng)濃縮、重結(jié)晶、干燥，得氟化鹽產(chǎn)品。
[0021 ] 所述氟化鹽產(chǎn)品為氟化鈉、冰晶石。
[0022] 本發(fā)明的有益效果
[0023] ①通過超聲霧化技術(shù)的應(yīng)用，使得分散劑得到充分吸收，并且提高了霧化氣體的 親水性和親油性，此外，霧化技術(shù)可降低氣體的揮發(fā)性；通過多級水洗方法，有效調(diào)節(jié)產(chǎn)品 表面的未水性和疏水性，進(jìn)而易于控制廣品的表面性能，提尚廣品表面穩(wěn)定性；利用水洗、 固液分離的手段，大大降低了產(chǎn)品表面的氟含量，進(jìn)而增強(qiáng)了白炭黑的純度。
[0024] ②通過對工藝步驟中技術(shù)參數(shù)和相關(guān)工藝進(jìn)行恰當(dāng)調(diào)整，首先，控制分散劑與氨 水的質(zhì)量體積比，使得分散劑的吸收率最大化，通過控制超聲霧化技術(shù)參數(shù)和霧化氣體粒 徑，提高霧化氣體兩性的相容性，其次，嚴(yán)格控制混合溫度和時間，使得霧化氣體與含氟氣 體充分反應(yīng)，進(jìn)而提升產(chǎn)品質(zhì)量，結(jié)合對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行傳統(tǒng)的檢測及分析，可知：本產(chǎn)品 中SiO2含量達(dá)95wt %以上，可說明本產(chǎn)品純度高；本產(chǎn)品的比表面積達(dá)200m 2/g以上，遠(yuǎn)大 于傳統(tǒng)制備法獲得的比表面積，進(jìn)而通過比表面積與分散性成正相關(guān)，保證了白炭黑的高 分散性能。
【附圖說明】
[0025] 圖1為本發(fā)明含氟氣體制備高分散白炭黑的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0026] 下面結(jié)合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的限定，但要求保護(hù)的 范圍不僅局限于所作的描述。
[0027] 實施例1
[0028] -種含氟氣體制備高分散白炭黑的方法，其步驟為：
[0029] (1)吸收液霧化：將濃度為38%分散劑與濃度為10%氨水進(jìn)行混合均勻后置于霧 化釜中，進(jìn)行超聲霧化處理I. 5h后，經(jīng)分離，得到霧化氣體和剩余液體，其中，剩余液體留 置待用；
[0030] (2)混合反應(yīng)：將霧化氣體與含氟氣體在溫度為-17°c條件下進(jìn)行混合反應(yīng)lh，獲 得白炭黑；
[0031] (3)水洗：白炭黑經(jīng)3次水洗、固液分離，將獲得的固體干燥至表面濕度為0. 5% 后，轉(zhuǎn)入粉碎機(jī)經(jīng)粉碎、過25目篩得到高分散白炭黑。
[0032] 所述步驟（1)中分散劑為聚乙二醇200。
[0033] 所述步驟⑴中分散劑與氨水的質(zhì)量體積比為1 :100。
[0034] 所述步驟（1)中超聲頻率為0. 3MHz，超聲波功率為15kw。
[0035] 所述超聲霧化處理至霧化氣體的粒徑為10 μ m。
[0036] 所述步驟（2)中霧化氣體與含氟氣體流量比為4:1。
[0037] 所述步驟（2)中含氟氣體為氟化氫。
[0038] 所述步驟（3)中干燥采用真空干燥。
[0039] 所述的真空干燥溫度為65°C，真空度為900Pa。
[0040] 所述步驟（3)中固液分離后產(chǎn)生的液體，經(jīng)濃縮、重結(jié)晶、干燥，得氟化鹽產(chǎn)品。
[0041] 所述氟化鹽產(chǎn)品為氟化鈉、冰晶石。
[0042] 實施例2
[0043] 一種含氟氣體制備高分散白炭黑的方法，其步驟為：
[0044] (1)吸收液霧化：將濃度為16 %分散劑與濃度為7 %氨水進(jìn)行混合均勻后置于霧 化釜中，進(jìn)行超聲霧化處理2h后，經(jīng)分離，得到霧化氣體和剩余液體，其中，剩余液體留置 待用；
[0045] (2)混合反應(yīng)：將霧化氣體與含氟氣體在溫度為3°C條件下進(jìn)行混合反應(yīng)0. 8h，獲 得白炭黑；
[0046] (3)水洗：白炭黑經(jīng)5次水洗、固液分離，將獲得的固體干燥至表面濕度為0. 09% 后，轉(zhuǎn)入粉碎機(jī)經(jīng)粉碎、過40目篩得到高分散白炭黑。
[0047] 所述步驟⑴中分散劑為乙醇。
[0048] 所述步驟⑴中分散劑與氨水的質(zhì)量體積比為3 :100。
[0049] 所述步驟（1)中超聲頻率為176MHz，超聲波功率為27kw。
[0050] 所述超聲霧化處理至霧化氣體的粒徑為4. 5 μ m。
[0051] 所述步驟（2)中霧化氣體與含氟氣體流量比為7:1。
[0052] 所述步驟⑵中含氟氣體為四氟化娃、氟化氫兩者的混合物。
[0053] 所述的含氟氣體中為四氟化硅與氟化氫的質(zhì)量比為3:1
[0054] 所述步驟（3)中干燥采用真空干燥。
[0055] 所述的真空干燥溫度為32°C，真空度為450Pa。
[0056] 實施例3
[0057] -種含氟氣體制備高分散白炭黑的方法，其步驟為：
[0058] (1)吸收液霧化：將濃度為25%分散劑與濃度為17%氨水進(jìn)行混合均勻后置于霧 化釜中，進(jìn)行超聲霧化處理〇. 5h后，經(jīng)分離，得到霧化氣體和剩余液體，其中，剩余液體留 置待用；
[0059] (2)混合反應(yīng)：將霧化氣體與含氟氣體在溫度為117°C條件下進(jìn)行混合反應(yīng)I. 3h， 獲得白炭黑；
[0060] (3)水洗：白炭黑經(jīng)1次水洗、固液分離，將獲得的固體干燥至表面濕度為0. 3% 后，轉(zhuǎn)入粉碎機(jī)經(jīng)粉碎、過30目篩得到高分散白炭黑。
[0061] 所述步驟（1)中分散劑為聚乙二醇200、乙醇、硅烷偶聯(lián)劑的混合物。
[0062] 所述步驟⑴中分散劑與氨水的質(zhì)量體積比為9 :100。
[0063] 所述步驟（1)中超聲頻率為46MHz，超聲波功率為14kw。
[0064] 所述超聲霧化處理至霧化氣體的粒徑為8 μ m。
[0065] 所述步驟（2)中霧化氣體與含氟氣體流量比為7. 5:1。
[0066] 所述步驟（2)中含氟氣體為四氟化硅。
[0067] 所述步驟（3)中干燥采用冷風(fēng)干燥。
[0068] 所述的冷風(fēng)干燥溫度為-13°C，空氣濕度為0. 4%。
[0069] 實施例4
[0070] -種含氟氣體制備高分散白炭黑的方法，其步驟為：
[0071] (1)吸收液霧化：將濃度為13%分散劑與濃度為21 %氨水進(jìn)行混合均勻后置于霧 化釜中，進(jìn)行超聲霧化處理3h后，經(jīng)分離，得到霧化氣體和剩余液體，其中，剩余液體留置 待用；
[0072] (2)混合反應(yīng)：將霧化氣體與含氟氣體在溫度為98°C條件下進(jìn)行混合反應(yīng)2h，獲 得白炭黑；
[0073] (3)水洗：白炭黑經(jīng)4次水洗、固液分離，將獲得的固體干燥至表面濕度為0. 6% 后，轉(zhuǎn)入粉碎機(jī)經(jīng)粉碎、過60目篩得到高分散白炭黑。
[0074] 所述步驟（1)中分散劑為乙醇和硅烷偶聯(lián)劑的混合物。
[0075] 所述步驟⑴中分散劑與氨水的質(zhì)量體積比為6. 5 :100。
[0076] 所述步驟（1)中超聲頻率為295MHz，超聲波功率為2kw。