一種低溫生長變組分鎵砷銻薄膜的液相外延方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中波紅外探測器材料與器件領(lǐng)域，具體涉及運(yùn)用傳統(tǒng)液相外延技術(shù)制 備低溫生長GaAs基變組分GaAs1xSbx薄膜材料。
【背景技術(shù)】
[0002] GaAsSb/GaAs量子阱在光電器件和電子器件中都有很大的應(yīng)用潛力[1，2]，這是 因?yàn)镚aAsSb/GaAs量子阱的能帶結(jié)構(gòu)隨著Sb組分的增加有著巨大的變化。通過改變Sb組 分濃度不但可以調(diào)節(jié)能帶寬度，還可以調(diào)節(jié)量子講能帶排布在一型與二型之間轉(zhuǎn)換[3-7]。 不同的能帶排布有著不同的物理性質(zhì)，這也是GaAsSb/GaAs量子阱吸引國內(nèi)外專家們?nèi)パ?究的主要原因之一。
[0003] 由于As原子和Sb原子在薄膜生成的過程中不同的結(jié)合行為[8]使混合熔源在 745°C時(shí)在 0.32〈x〈0. 62 的范圍內(nèi)出現(xiàn)了不相混溶區(qū)（solid-phasemiscibilitygap)，在 這個(gè)區(qū)間內(nèi)無法形成GaAsSb三元薄膜，而且隨著溫度的降低，不相混溶區(qū)的區(qū)間逐漸擴(kuò)大 [9, 10]，并且隨著As組分的增加，液相外延生長薄膜的溫度也會(huì)隨之增加[11]。這樣，使 通過液相外延法低溫下生長變組分GaAs1xSbx薄膜變得非常困難。迄今為止低于600°C的 GaAsSb三元相圖幾乎沒有，因此通過液相外延法技術(shù)低溫生長變組分GaAs1xSbji膜很難 借助相圖，只能另辟蹊徑。
[0004] 本發(fā)明通過改進(jìn)液相外延技術(shù)中的熔源的熔融方式，外延薄膜的生長工藝參數(shù)， 以摻雜的原理改變Sb的組分含量，成功地在545°C生長出高質(zhì)量的變組分GaAs1xSbx薄膜。 所引用文獻(xiàn)如下：
[0005] [1]P. -J.Niu,H.H.H. -ff.Dong,ff.Wang,andJ.Zhou,Proc.SPIE5624, 630 (2005).
[0006] [2]X.Sun,S.Wang,X.G.Zheng,X.Li,J.C.Campbell,andA.L.Holmes,Jr. ,J. Appl.Phys. 93, 774(2003).
[0007] [3]G.Liu,S. -L.Chuang,andS. -H.Park,J.Appl.Phys. 88, 5554 (2000).
[0008] [4]R.Teissier,D.Sicault,J.C.Harmand,G.Ungaro,G.L.Roux,and L.Largeau,J.Appl.Phys. 89, 5473 (2001).
[0009] [5]M.Dinu,J.E.Cunningham,F.Quochi,andJ.Shah,J.Appl. Phys. 94, 1506(2003).
[0010] [6]X.D.Luo,C.Y.Hu,Z.Y.Xu,H.L.Luo,Y.Q.Wang,J.N.Wang,andff.K.Ge,Appl. Phys.Lett. 81, 3795 (2002).
[0011] [7]G.Ji,S.Agarwala,D.Huang,J.Chyi,andH.Morko,Phys.Rev. B38,10571(1988).
[0012] [8]Jian-MingLin1Li-ChangChou,andHao-HsiungLin,J.Vac.Sci.Technol.B 29(2) (2011)
[0013] [9]M.F.GrattonandJ.C.Woolley,J.Electrochem.Soc. 127, 55 (1980)
[0014] [10]J.R.PessettoandG.B.Stringfellow,J.Cryst.Growth62,1(1983).
[0015] [11]H. Mani, A. JouHie, F. Karouta, and C. Schiller, J. Appl. Phys. , Vol. 59, No. 8(1986).

【發(fā)明內(nèi)容】

[0016] 本發(fā)明的目的是提供一種低溫生長變組分鎵砷銻薄膜的液相外延技術(shù)，解決了液 相外延技術(shù)無法低溫制備變組分GaAs1xSbx薄膜材料的難題。
[0017] 本發(fā)明中所說的低溫是指薄膜生長溫度低于550°C，變組分是指GaAs1 xSbx薄膜中 的Sb組分含量X可以在0-0.15之間改變。
[0018] 本發(fā)明涉及的變組分GaAs1 xSbx薄膜材料的制備方法包括以下步驟：
[0019] 第一步，熔源的稱量。按照相圖配制550°C相同總質(zhì)量的GaAs熔源組分三份。然 后分別稱量GaAs熔源總質(zhì)量的0. 5%、1 %、1. 5%的Sb組分。
[0020] 第二步，熔源的兩次高溫熔融。第一次高溫熔源將三份GaAs熔源在650°C熔融3h， 然后降溫至550°C推舟使熔源與GaAs單晶襯底接觸以獲得穩(wěn)定組分的熔源，接著再次升溫 至IJ650°C恒溫Ih得到混合均勻的初始熔源材料；第二次高溫熔融，將三份純度為7N的Sb粉 末分別加入三份初始熔源并在650°C下恒溫2小時(shí)，得到生長熔源。
[0021] 第三步：生長工藝如下，將在650°C下恒溫2小時(shí)的生長熔源以10°C/min的降溫 速率降溫至548°C，恒溫15分鐘，然后以0. 2°C/min的降溫速率降溫15min，接著推動(dòng)滑舟 使熔源與GaAs襯底接觸，進(jìn)行變組分GaAs1xSbx薄膜的生長5min，最后推開熔源獲得變組 分GaAs1xSbx薄膜。
[0022] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：可以在低溫下得到變組分GaAs1 xSb#延薄膜，晶體質(zhì)量優(yōu)良， 且制備工藝簡單易行，成本低廉。
【附圖說明】
[0023] 圖1是變組分GaAs1 xSbx外延薄膜的HRXRD譜。
[0024] 圖2是GaAs襯底和變組分GaAs1 xSbJh延薄膜歸一化后的傅里葉紅外透射光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步的詳細(xì)說明：
[0026] 首先，按照相圖配制550°C相同質(zhì)量的GaAs飽和熔源三份，將清洗且腐蝕好的熔 源材料（7N的Ga，非摻雜的GaAs單晶片）和非摻雜GaAs單晶襯底放入石墨舟相應(yīng)的腔體 中，裝入石英管中，以15°C/min的速率快速升溫至650°C并恒溫3小時(shí)，然后以10°C/min 的速度降溫至570°C，并推舟使熔源與GaAs單晶襯底接觸12min，接著再次升溫到650°C恒 溫lh，之后開風(fēng)扇使熔源溫度快速降至室溫，得到確定配比的初始熔源材料。然后，分別稱 量初始熔源總質(zhì)量的〇. 5%、1%、1. 5%的Sb粉末加入相應(yīng)的初始熔源中，以15°C/min的 速率快速升溫至650°C并恒溫2小時(shí)，使熔源中各組分混合均勻之后開風(fēng)扇使熔源溫度快 速降至室溫，得到生長熔源。選取不同的熔源開始生長不同組分的GaAs1xSbx薄膜，生長溫 度為545°C左右隨Sb組分的不同有所調(diào)節(jié)，生長時(shí)間是5min，降溫速率為0. 2°C/min。得 到的變組分GaAs1xSbx薄膜參數(shù)如下：
[0027]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低溫生長變組分鎵砷銻薄膜的液相外延分方法，其特征在于方法步驟如下： 第一步，熔源的稱量，按照相圖配制550°C相同總質(zhì)量的GaAs熔源組分三份，然后根據(jù) 摻雜原理分別稱量GaAs熔源總質(zhì)量的0. 5 %、1 %、1. 5 %的Sb組分； 第二步，熔源的兩次高溫熔融，第一次高溫熔源將三份GaAs熔源在650°C熔融3h，然 后降溫至550°C推舟使熔源與GaAs單晶襯底接觸以獲得穩(wěn)定組分的熔源，接著再次升溫到 650 °C恒溫Ih得到混合均勻的初始熔源材料；第二次高溫熔融，將三份純度為7N的Sb粉末 分別加入三份初始熔源并在650°C下恒溫2小時(shí)，得到生長熔源； 第三步：生長工藝如下，將在650°C下恒溫2小時(shí)的生長熔源以10°C /min的降溫速率 降溫至生長溫度，生長溫度隨Sb組分的不同要有所調(diào)節(jié)，恒溫15分鐘，然后以0. 2°C /min 的降溫速率降溫15min，接著推動(dòng)滑舟使恪源與GaAs襯底接觸，進(jìn)行GaAs1 xSbx薄膜的生長 5min，最后推開恪源獲得GaAs1 xSbx薄膜。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫生長變組分鎵砷銻薄膜的液相外延方法。本方法具體步驟如下：第一步，熔源的稱量，第二步，熔源的兩次高溫熔融，第三步：生長。本方法特征在于Sb組分并非按照相圖配制。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：可以在低溫下獲得GaAs1-xSbx變組分薄膜，且制備工藝簡單，工藝成本低，晶體質(zhì)量高。
【IPC分類】C30B19/02, C30B29/40, C30B29/64
【公開號(hào)】CN105002554
【申請?zhí)枴緾N201510295832
【發(fā)明人】王洋, 胡淑紅, 呂英飛, 戴寧
【申請人】中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年6月2日