一種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，特別是一種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]球形活性炭因具有球形度良好、填充密度高、微粒脫落少以及吸脫附速度快等特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、環(huán)保和催化劑載體等相關(guān)領(lǐng)域。球形活性炭按原料不同主要分為三類(lèi):煤基球形活性炭、高分子樹(shù)脂基球形活性炭和瀝青基球形活性炭。其中，煤基球形活性炭的優(yōu)點(diǎn)是原料價(jià)格便宜，來(lái)源廣泛，但是煤基活性炭的灰分高，雜質(zhì)多，機(jī)械強(qiáng)度低，從而限制了其應(yīng)用和發(fā)展。以高分子樹(shù)脂基和瀝青為前驅(qū)體制備的球形活性炭因具有灰分含量低、炭收率尚以及孔徑分布易控制等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。
[0003]由于分子結(jié)構(gòu)上的差異，瀝青基球形活性炭和樹(shù)脂基球形活性炭的孔道結(jié)構(gòu)與機(jī)械強(qiáng)度有所不同。瀝青基球形活性炭具有吸附容量大以及吸脫附速率快的特點(diǎn)，而高分子基球形活性炭則具有較大的比表面積和較高的機(jī)械強(qiáng)度。若制備出的球形活性炭兼具兩者的特點(diǎn)，則對(duì)其應(yīng)用領(lǐng)域的拓展意義重大。因此，研制高效能瀝青、樹(shù)脂復(fù)合球形活性炭是一種既有快速吸脫附性能，油水分離效果好，又具有高機(jī)械強(qiáng)度的球形活性炭，是一種優(yōu)良的活性炭材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭及其制備方法。本發(fā)明通過(guò)利用蝦殼、城市污泥等廢棄物進(jìn)行改性后添加到瀝青包膜液中，通過(guò)在聚合物樹(shù)脂球表面形成快速吸附層，同時(shí)增大了比表面積，增強(qiáng)了吸附能力。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過(guò)以下方案實(shí)施:
一種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸甲酯43-45、N-乙烯基吡咯烷酮40-43、乙酸乙酯26-29、過(guò)氧化二叔丁酯2_3、季戊四醇四甲基丙烯酸酯2-2.5、羧甲基纖維素2-3、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、蝦殼3-4、城市污泥3-4、聚乙烯醇1-2、濃度為2%的鹽酸溶液8-10、碳酸氫鈉2_3 ;
本發(fā)明所述一種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(I)將羧甲基纖維素加入100倍量的蒸餾水中，加熱至完全溶解，緩慢降溫至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙酸乙酯、過(guò)氧化二叔丁酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、N-乙烯基吡咯烷酮，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過(guò)濾反應(yīng)液，將固體樹(shù)脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹(shù)脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹(shù)脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用； (2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過(guò)在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將蝦殼、城市污泥放入烘箱中脫水干燥，然后與濃度為2%的鹽酸溶液混合，浸泡3小時(shí)后，用水蒸餾水清洗至中性，放入烘箱中干燥后粉碎成200目粉末待用，將聚乙烯醇溶于10倍量的蒸餾水中，與粉碎后的粉末混合，再加入碳酸氫鈉，混合均勻后，然后馬弗爐中，以300-350°C的溫度煅燒3-4小時(shí)，取出后室溫冷卻，研磨過(guò)200目篩得到混合粉末；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合粉末混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹(shù)脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹(shù)脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以甲基丙烯酸甲酯等單體等為原料，添加致孔劑乙酸乙酯等成分，通過(guò)懸浮聚合的方法得到不同直徑的聚合物微球，再將處理后的水溶性瀝青均勻地包覆在聚合物微球表面，再經(jīng)炭化、活化后制成表面有黑色光澤、大小均勻且具有高比表面積的球形活性炭。
[0007]本發(fā)明在制備瀝青包膜液時(shí)，添加蝦殼、城市污泥等成分，通過(guò)一系列的改性工藝，增大了比表面積，增強(qiáng)了吸附能力，同時(shí)廢物利用，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)能降耗，同時(shí)解決了城市污泥等處理問(wèn)題；本發(fā)明采用的工藝方法，不僅具有創(chuàng)新性，而且便于生產(chǎn)控制，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品安全有效、灰分少，對(duì)人體無(wú)害，可廣泛應(yīng)用于高潔凈度的環(huán)境控制、過(guò)濾器等的氣體處理、溶劑回收、水處理、香煙過(guò)濾嘴的填料、血液透析以及醫(yī)藥行業(yè)。
具體實(shí)施方案
[0008]下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0009]—種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:甲基丙烯酸甲酯43、N-乙烯基吡咯烷酮40、乙酸乙酯26、過(guò)氧化二叔丁酯2、季戊四醇四甲基丙烯酸酯2、羧甲基纖維素2、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25、蝦殼3、城市污泥3、聚乙烯醇1、濃度為2%的鹽酸溶液8、碳酸氫鈉2 ;
本發(fā)明所述一種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(I)將羧甲基纖維素加入100倍量的蒸餾水中，加熱至完全溶解，緩慢降溫至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙酸乙酯、過(guò)氧化二叔丁酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、N-乙烯基吡咯烷酮，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過(guò)濾反應(yīng)液，將固體樹(shù)脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹(shù)脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹(shù)脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用； (2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過(guò)在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將蝦殼、城市污泥放入烘箱中脫水干燥，然后與濃度為2%的鹽酸溶液混合，浸泡3小時(shí)后，用水蒸餾水清洗至中性，放入烘箱中干燥后粉碎成200目粉末待用，將聚乙烯醇溶于10倍量的蒸餾水中，與粉碎后的粉末混合，再加入碳酸氫鈉，混合均勻后，然后馬弗爐中，以300-350°C的溫度煅燒3小時(shí)，取出后室溫冷卻，研磨過(guò)200目篩得到混合粉末；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合粉末混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹(shù)脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹(shù)脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0010]本發(fā)明產(chǎn)品為黑色帶有光澤的球狀顆粒，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，比表面積為1108m2/g，機(jī)械強(qiáng)度為5.98N。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸甲酯43-45、N-乙烯基吡咯烷酮40-43、乙酸乙酯26-29、過(guò)氧化二叔丁酯2-3、季戊四醇四甲基丙烯酸酯2-2.5、羧甲基纖維素2-3、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、蝦殼3-4、城市污泥3-4、聚乙烯醇1_2、濃度為2%的鹽酸溶液8_10、碳酸氫鈉 2-3。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將羧甲基纖維素加入100倍量的蒸餾水中，加熱至完全溶解，緩慢降溫至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙酸乙酯、過(guò)氧化二叔丁酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、N-乙烯基吡咯烷酮，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過(guò)濾反應(yīng)液，將固體樹(shù)脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹(shù)脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹(shù)脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用； (2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過(guò)在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用； (3)將蝦殼、城市污泥放入烘箱中脫水干燥，然后與濃度為2%的鹽酸溶液混合，浸泡3小時(shí)后，用水蒸餾水清洗至中性，放入烘箱中干燥后粉碎成200目粉末待用，將聚乙烯醇溶于10倍量的蒸餾水中，與粉碎后的粉末混合，再加入碳酸氫鈉，混合均勻后，然后馬弗爐中，以300-350°C的溫度煅燒3-4小時(shí)，取出后室溫冷卻，研磨過(guò)200目篩得到混合粉末； (4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合粉末混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹(shù)脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹(shù)脂球表面，得到復(fù)合小球； (5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種廢物利用環(huán)保型瀝青樹(shù)脂混合基球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：甲基丙烯酸甲酯43-45、N-乙烯基吡咯烷酮40-43、乙酸乙酯26-29、過(guò)氧化二叔丁酯2-3、季戊四醇四甲基丙烯酸酯2-2.5、羧甲基纖維素2-3、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、蝦殼3-4、城市污泥3-4、聚乙烯醇1-2、濃度為2%的鹽酸溶液8-10、碳酸氫鈉2-3；本發(fā)明在制備瀝青包膜液時(shí)，添加蝦殼、城市污泥等成分，通過(guò)一系列的改性工藝，增大了比表面積，增強(qiáng)了吸附能力，同時(shí)廢物利用，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)能降耗，同時(shí)解決了城市污泥等處理問(wèn)題；本發(fā)明工藝創(chuàng)新且易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C01B31/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105016336
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510407262
【發(fā)明人】沈向洋, 劉鵬翔, 吳杰, 吳育兵, 吳悅琪
【申請(qǐng)人】安徽成方新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2015年7月13日