(oh)納米材料的制備方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料的制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]Sm2CO3 (OH)是一種白色粉末，不溶于水，易溶于無機(jī)酸，至今鮮有報(bào)道。Sm2O3作為一種寬禁帶稀土金屬氧化物半導(dǎo)體材料，在微電子、光電子領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。Sm2O3的合成活化能較高，液相合成法難以一步直接得到目標(biāo)產(chǎn)物，而得到其中間產(chǎn)物Sm2CO3(OH)，它作為典型稀土金屬化合物也有著優(yōu)異的獨(dú)特的光、電、磁和化學(xué)特性，在光催化降解有機(jī)物方面也有著較優(yōu)異的性能。
[0003]目前所報(bào)道的制備納米材料的方法主要為均勻沉淀法[Yin S，Ihara K, Aita Y, etal.Visible-light induced photocatalytic activity of Ti02-xAy(A = N, S)preparedby precipitat1n route[J].Journal of Photochemistry and Photob1logy A:Chemistry, 2006，179 (I): 105-114.]、溶膠-凝膠法[Yu J, Zhao X, Zhao Q.Effect of surfacestructure on photocatalytic activity of Ti02thin films prepared by sol—gelmethod[J].Thin Solid Films, 2000，379(I):7-14.]、水熱法[Yu J,Kudo A.Effectsof structural variat1n on the photocatalytic performance of hydrothermalIysynthesized BiVO4[J].Advanced Funct1nal Materials, 2006，16(16):2163-2169.]。其中均勻沉淀法所得產(chǎn)物的結(jié)晶性相對(duì)較弱且產(chǎn)物粒徑分布較寬；溶膠-凝膠法反應(yīng)周期太長，而且所得產(chǎn)物后處理工藝相對(duì)比較繁瑣。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料的制備方法，反應(yīng)介質(zhì)為水，安全性高，可行性強(qiáng)，操作簡單。利用微波加熱使反應(yīng)更充分均勻，加熱更快，制得的Sm2CO3(OH)純度高、結(jié)晶性強(qiáng)、形貌較好，且具有較好光催化活性。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]—種自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5?2mol/L的溶液A ；
[0008]2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入堿溶液調(diào)節(jié)其pH至8?11 ;
[0009]3)充分?jǐn)嚢韬髮⒎磻?yīng)前驅(qū)液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封水熱反應(yīng)釜后將其放入微波水熱反應(yīng)儀中，在100?200°C下反應(yīng)I?2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0010]4)產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌，收集產(chǎn)物并真空干燥，得麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料。
[0011]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟3)中填充率為35%?50%的填充率為35%?50%。
[0012]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟4)中產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次。
[0013]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟4)中產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0014]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:所述堿溶液為NaCO3溶液。
[0015]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0016]本發(fā)明以微波水熱法制備自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料，利用NaCO3調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH，制得的前驅(qū)溶液，倒入微波水熱釜中，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中反應(yīng)，所得的Sm2CO3(OH)納米材料純度較高、結(jié)晶性強(qiáng)，形貌可控且分散性好。而且反應(yīng)耗時(shí)短，簡單高效，成本較低，可行性強(qiáng)，所以非常經(jīng)濟(jì)、實(shí)用，具有很好的工業(yè)化前景。
【【附圖說明】】
[0017]圖1是本發(fā)明實(shí)施例2自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的SEM圖；
[0018]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的光催化性能圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0019]實(shí)施例1:
[0020]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A ；
[0021 ] 2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調(diào)節(jié)其pH至9，得反應(yīng)前驅(qū)液；
[0022]3)充分?jǐn)嚢韬髮⒎磻?yīng)前驅(qū)液置于規(guī)格為10mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中(填充率為50%)，密封水熱反應(yīng)釜后將其放入微波水熱反應(yīng)儀(MDS-10型)中，在120°C下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0023]4)產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥2h，即得自組裝麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料。
[0024]實(shí)施例2:
[0025]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為2mol/L的溶液A；
[0026]2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調(diào)節(jié)其pH至11，得反應(yīng)前驅(qū)液；
[0027]3)充分?jǐn)嚢韬髮⒎磻?yīng)前驅(qū)液置于規(guī)格為10mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中(填充率為40%)，密封水熱反應(yīng)釜后將其放入微波水熱反應(yīng)儀(MDS-10型)中，在200°C下反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0028]4)產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥Ih，即得Sm2CO3(OH)納米材料。
[0029]實(shí)施例3:
[0030]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為lmol/L的溶液A；
[0031 ] 2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調(diào)節(jié)其pH至8，得反應(yīng)前驅(qū)液；
[0032]3)充分?jǐn)嚢韬髮⒎磻?yīng)前驅(qū)液置于規(guī)格為10mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中(填充率為35%)，密封水熱反應(yīng)釜后將其放入微波水熱反應(yīng)儀(MDS-10型)中，在150°C下反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0033]4)產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥0.5h，即得Sm2CO3 (OH)納米材料。
[0034]實(shí)施例4:
[0035]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為lmol/L的溶液A；
[0036]2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調(diào)節(jié)其pH至10，得反應(yīng)前驅(qū)液；
[0037]3)充分?jǐn)嚢韬髮⒎磻?yīng)前驅(qū)液置于規(guī)格為10mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中(填充率為50% )，密封水熱反應(yīng)釜后將其放入微波水熱反應(yīng)儀(MDS-10型)中，在180°C下反應(yīng)1.5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0038]4)產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥2h，即得Sm2CO3(OH)納米材料。
[0039]實(shí)施例5:
[0040]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A ；
[0041 ] 2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調(diào)節(jié)其pH至9，得反應(yīng)前驅(qū)液；
[0042]3)充分?jǐn)嚢韬髮⒎磻?yīng)前驅(qū)液置于規(guī)格為10mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中(填充率為35%?50% )，密封水熱反應(yīng)釜后將其放入微波水熱反應(yīng)儀(MDS-10型)中，在100°C下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0043]4)產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥Ih，即得Sm2CO3(OH)納米材料。
[0044]從附圖1可以看出，本發(fā)明所制備的Sm2CO3(OH)納米材料為麥穗狀；從附圖2可以看出，本發(fā)明所制備Sm2CO3(OH)納米材料，在30min內(nèi)對(duì)羅丹明B降解達(dá)到了 85%，光催化效率高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:1)將分析純Sm(NO3)3.6Η20溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5?2mol/L的溶液A ; 2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入堿溶液調(diào)節(jié)其pH至8?11; 3)充分?jǐn)嚢韬髮⒎磻?yīng)前驅(qū)液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封水熱反應(yīng)釜后將其放入微波水熱反應(yīng)儀中，在100?200°C下反應(yīng)I?2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫； 4)產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌，收集產(chǎn)物并真空干燥，得麥穗狀Sm2CO3 (OH)納米材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟3)中填充率為35%?50%的填充率為35%?50%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)中產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4?6次。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)中產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿溶液為NaCO3溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法，包括：1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5～2mol/L的溶液A；2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入堿溶液調(diào)節(jié)其pH至8～11；3)充分?jǐn)嚢韬髮⒎磻?yīng)前驅(qū)液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封水熱反應(yīng)釜后將其放入微波水熱反應(yīng)儀中，在100～200℃下反應(yīng)1～2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；4)產(chǎn)物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌，收集產(chǎn)物并真空干燥，得麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料。本發(fā)明反應(yīng)耗時(shí)短，簡單高效，成本較低，可行性強(qiáng)，所以非常經(jīng)濟(jì)、實(shí)用，具有很好的工業(yè)化前景。
【IPC分類】B82Y30/00, B82Y40/00, C01F17/00
【公開號(hào)】CN105016372
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510446464
【發(fā)明人】殷立雄, 張 浩, 張東東, 黃劍鋒, 孔新剛, 王菲菲, 柴思敏
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2015年7月27日