硫化錫納米片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種硫化錫(SnS)納米片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著對(duì)納米材料研究的廣泛和深入，人們發(fā)現(xiàn)納米材料具有大的比表面積，表面原子數(shù)、表面能和表面張力隨粒徑的下降急劇增加，表現(xiàn)出小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)等特點(diǎn)，從而導(dǎo)致納米材料的熔點(diǎn)，磁學(xué)性能，電學(xué)性能，光學(xué)性能，力學(xué)性能等都不同于傳統(tǒng)材料。
[0003]納米片狀結(jié)構(gòu)材料由于其厚度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其側(cè)向尺寸，被稱(chēng)為2維材料，因此具有其獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、催化性質(zhì)，在微小電子器件，光電子器件等方面有著廣闊的應(yīng)用前景，所以開(kāi)發(fā)納米片狀結(jié)構(gòu)材料新的合成方法，開(kāi)發(fā)新的性能具有重大的意義。
[0004]在IV - VI族納米材料家族中，SnS的納米材料一直都是研究的熱點(diǎn)，現(xiàn)在有關(guān)SnS的納米材料主要有:SnS納米顆粒(Journal ofalloys and compounds509 (2011) 5843 - 5847), SnS 納米線(ChemicalPhysics Letters379 (2003) 67 - 73), SnS 薄膜(Materials Chemistry andPhysics71 (2001)40 - 46)等。SnS納米材料可以通過(guò)多種方法制備,如熱蒸發(fā)、電化學(xué)沉積、化學(xué)沉積、化學(xué)氣相沉積、水熱釜等。上述制備過(guò)程缺乏制備大批量SnS納米片的方法，并且制備Sn納米材料的方法普遍反應(yīng)耗時(shí)長(zhǎng)，產(chǎn)量小，甚至需要添加反應(yīng)催化劑，導(dǎo)致成本過(guò)聞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種硫化錫納米片的制備方法，其克服SnS納米材料制備過(guò)程中純度不高、易被氧化以及反應(yīng)過(guò)程復(fù)雜、產(chǎn)量低等缺點(diǎn)，其制備過(guò)程簡(jiǎn)單、產(chǎn)量高、樣品純度高。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)解決上述技術(shù)問(wèn)題的:一種硫化錫納米片的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟:將錫粉、硫粉按摩爾比1:1比例混合均勻，壓成密度為4?5g/cm3的混合粉的壓塊；將壓塊置于石墨鍋內(nèi)，放入直流電弧放電裝置的反應(yīng)室內(nèi)的銅鍋陽(yáng)極中，鎢棒陰極與銅鍋陽(yáng)極相對(duì)放置；將反應(yīng)室抽成真空后充入氬氣，氬氣氣壓為5?30kPa，銅鍋通入循環(huán)冷卻水；在放電過(guò)程中，保持電壓為20?40V，電流為80?120A，反應(yīng)3?5分鐘；再在1?氣環(huán)境中純化6?8小時(shí)，在石墨鍋中收集黑色的粉末為硫化錫納米片。
[0007]優(yōu)選地,所述氧氣氣壓為20kPa。
[0008]優(yōu)選地，所述放電過(guò)程中，保持電壓為30V，電流為100A，反應(yīng)4分鐘。
[0009]優(yōu)選地，所述放電過(guò)程中，在冷凝壁中通入循環(huán)冷卻水。
[0010]優(yōu)選地，所述直流電弧放電裝置包括外玻璃罩、冷凝壁、陰極、陽(yáng)極、石墨鍋、進(jìn)水口、出水口、進(jìn)氣口、出氣口，冷凝壁、陰極、陽(yáng)極、石墨鍋都位于外玻璃罩內(nèi)，進(jìn)水口、出水口、進(jìn)氣口、出氣口都與外玻璃罩連接。
[0011]本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于:本發(fā)明利用直流電弧放電裝置制備SnS納米片具有方法簡(jiǎn)單、反應(yīng)快速、低成本、無(wú)污染、產(chǎn)量大、樣品純度高，可重復(fù)性好、無(wú)需添加任何催化劑、模板、基底等優(yōu)點(diǎn)，制備的產(chǎn)品在太陽(yáng)能電池的吸收層，光電子器件、近紅外探測(cè)器、鋰電池陽(yáng)極、半導(dǎo)體傳感器等領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1本發(fā)明使用的直流電弧放電裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖2是實(shí)施例2制得的SnS納米片的掃描電子顯微鏡圖。
[0014]圖3是實(shí)施例2制得的SnS納米片的透射電子顯微鏡圖。
[0015]圖4是實(shí)施例2制得的SnS納米片的能量彌散X射線譜圖。
[0016]圖5是實(shí)施例2制得的SnS納米片的選區(qū)電子衍射圖。
[0017]圖6是實(shí)施例2制得的SnS納米片的X射線衍射譜圖。
[0018]圖7是實(shí)施例3制得的SnS納米片的掃描電子顯微鏡圖。
[0019]圖8是實(shí)施例4制得的SnS納米片的掃描電子顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖給出本發(fā)明較佳實(shí)施例，以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0021]結(jié)合圖1說(shuō)明本發(fā)明制備SnS納米片的直流電弧裝置結(jié)構(gòu)。圖1中，數(shù)字標(biāo)記I為外玻璃罩，數(shù)字標(biāo)記2為冷凝壁，數(shù)字標(biāo)記3為由鎢棒構(gòu)成的陰極，數(shù)字標(biāo)記4為由銅鍋構(gòu)成的陽(yáng)極，數(shù)字標(biāo)記5為銅鍋中用于放置反應(yīng)初始原料的石墨鍋(它與銅鍋一起構(gòu)成陽(yáng)極)，6為進(jìn)水口，數(shù)字標(biāo)記7為出水口，數(shù)字標(biāo)記8為進(jìn)氣口，數(shù)字標(biāo)記9為出氣口。直流電弧放電裝置包括外玻璃罩1、冷凝壁2、陰極3、陽(yáng)極4、石墨鍋5、進(jìn)水口 6、出水口 7、進(jìn)氣口 8、出氣口 9，冷凝壁2、陰極3、陽(yáng)極4、石墨鍋5都位于外玻璃罩I內(nèi)，進(jìn)水口 6、出水口 7、進(jìn)氣口8、出氣口 9都與外玻璃罩I連接。
[0022]放電過(guò)程中，在冷凝壁中通入循環(huán)冷卻水為制備SnS納米片的關(guān)鍵，能在反應(yīng)結(jié)束后使冷凝壁的溫度迅速下降，樣品沉積的區(qū)域與反應(yīng)源有較大的溫度梯度，即放電時(shí)反應(yīng)腔產(chǎn)生高溫，由于冷卻水的作用使冷凝壁與電弧源產(chǎn)生溫度梯度，從而得到高純的SnS納米片。
[0023]實(shí)施例1
[0024]將200目的錫(Sn)粉、硫(S)粉按照摩爾比為1:1的比例放入混料機(jī)中混合均勻。取出4g的混合粉，使用壓片機(jī)壓塊，壓成直徑為1.8cm,高為0.5cm的圓柱體，具體是密度為4g/cm3的混合粉的壓塊。將壓成的混合粉的壓塊放入石墨鍋，再放入直流電弧放電裝置的反應(yīng)室內(nèi)的陽(yáng)極中。直流電弧放電裝置的陽(yáng)極為銅鍋(銅鍋內(nèi)放置有共同作為陽(yáng)極的電極石墨鍋)，陰極為鎢電極，鎢棒陰極與銅鍋陽(yáng)極相對(duì)放置。將直流電弧放電裝置的反應(yīng)室抽成真空(小于5pa)，然后充入20kPa (氣壓)氬氣。銅鍋通入循環(huán)冷卻水，開(kāi)始放電。在放電過(guò)程中保持電壓為30V，電流為100A，反應(yīng)4分鐘。再在氬氣環(huán)境中鈍化7小時(shí)，然后在冷凝壁上收集暗灰色的SnS納米片納米線。
[0025]圖2給出上述條件制備的SnS納米片的掃描電子顯微鏡圖，可以看出樣品為正方形的納米片，邊長(zhǎng)為500?100nm,厚度為50?10nm.圖3給出上述條件制備的納米片的能量彌散X射線譜圖，可以得出納米片是Sn和S兩種元素組成，并且元素的原子比例為1:1。圖4給出上述條件制備的納米片的掃描電子顯微鏡圖，進(jìn)一步確認(rèn)樣品為正方形納米片，邊長(zhǎng)為500nm。圖5、圖6給出上述條件制備的納米片的選區(qū)電子衍射圖和X射線衍射譜圖，證明納米片為正交相單晶SnS。
[0026]實(shí)施例2
[0027]將200目的Sn粉、S粉按照摩爾比為1:1比例放入混料機(jī)中混合均勻。取出4g的混合粉，使用壓片機(jī)壓塊，壓成直徑為1.8cm，高為0.5cm的圓柱體，具體是密度為4.5g/cm3的混合粉的壓塊。將壓成的混合粉的壓塊放入石墨鍋內(nèi)，再放入直流電弧放電裝置的反應(yīng)室中陽(yáng)極中。電弧放電裝置的陽(yáng)極為銅鍋(銅鍋內(nèi)放置有共同作為陽(yáng)極的電極石墨鍋)，陰極為鎢棒電極，鎢棒陰極與銅鍋陽(yáng)極相對(duì)放置。將直流電弧放電裝置的反應(yīng)室抽成真空(小于5pa)，然后充5kPa (氣壓)氬氣。銅鍋通入循環(huán)冷卻水，開(kāi)始放電。在放電過(guò)程中，保持電壓為40V，電流為120A，反應(yīng)5分鐘后，再在氬氣環(huán)境中鈍化6小時(shí)，在冷凝壁上收集暗灰色的SnS樣品。圖7給出上述條件制備的SnS的SEM圖，實(shí)施例2制得的大片的SnS塊體和納米顆粒。
[0028]實(shí)施例3
[0029]將200目的Sn粉、S粉按照摩爾比為1:1放入混料機(jī)中混合均勻。取出5g的混合粉，使用壓片機(jī)壓塊，壓成直徑為3cm，高為3cm的圓柱體，具體是密度為5g/cm3的混合粉的壓塊。將壓成的混合粉的壓塊放入石墨鍋內(nèi)，再放入直流電弧放電裝置的反應(yīng)室中陽(yáng)極中。電弧放電裝置的陽(yáng)極為銅鍋(銅鍋內(nèi)放置有共同作為陽(yáng)極的電極石墨鍋)，陰極為鎢棒電極，鎢棒陰極與銅鍋陽(yáng)極相對(duì)放置。將直流電弧放電裝置的反應(yīng)室抽成真空(小于5pa)，然后充30kPa (氣壓)氬氣。銅鍋通入循環(huán)冷卻水，開(kāi)始放電，在放電過(guò)程中，保持電壓為20V，電流為80A。反應(yīng)3分鐘后，再在氬氣環(huán)境中鈍化8小時(shí)，在冷凝壁上收集暗灰色的SnS樣品。圖8給出上述條件制備的SnS的掃描電子顯微鏡圖，實(shí)施例3制得的是橢圓型納米片。
[0030]本發(fā)明利用直流電弧放電裝置制備SnS納米片具有方法簡(jiǎn)單、反應(yīng)快速、低成本、無(wú)污染、產(chǎn)量大、樣品純度高，可重復(fù)性好、無(wú)需添加任何催化劑、模板、基底等優(yōu)點(diǎn)，制備的產(chǎn)品在太陽(yáng)能電池的吸收層，光電子器件、近紅外探測(cè)器、鋰電池陽(yáng)極、半導(dǎo)體傳感器等領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力。
[0031]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫化錫納米片的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟:將錫粉、硫粉按摩爾比1:1比例混合均勻，壓成密度為4?5g/cm3的混合粉的壓塊；將壓塊置于石墨鍋內(nèi)，放入直流電弧放電裝置的反應(yīng)室內(nèi)的銅鍋陽(yáng)極中，鎢棒陰極與銅鍋陽(yáng)極相對(duì)放置；將反應(yīng)室抽成真空后充入氬氣，氬氣氣壓為5?30kPa，銅鍋通入循環(huán)冷卻水；在放電過(guò)程中，保持電壓為20?40V，電流為80?120A，反應(yīng)3?5分鐘；再在氬氣環(huán)境中鈍化6?8小時(shí)，在石墨鍋中收集黑色的粉末為硫化錫納米片。2.按照權(quán)利要求1所述的硫化錫納米片的制備方法，其特征在于，所述氬氣氣壓為20kPa。3.按照權(quán)利要求1所述的硫化錫納米片的制備方法，其特征在于，所述放電過(guò)程中，保持電壓為30V，電流為100A，反應(yīng)4分鐘。4.按照權(quán)利要求1所述的硫化錫納米片的制備方法，其特征在于，所述放電過(guò)程中，在冷凝壁中通入循環(huán)冷卻水。5.按照權(quán)利要求1所述的硫化錫納米片的制備方法，其特征在于，所述直流電弧放電裝置包括外玻璃罩、冷凝壁、陰極、陽(yáng)極、石墨鍋、進(jìn)水口、出水口、進(jìn)氣口、出氣口，冷凝壁、陰極、陽(yáng)極、石墨鍋都位于外玻璃罩內(nèi)，進(jìn)水口、出水口、進(jìn)氣口、出氣口都與外玻璃罩連接。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種硫化錫納米片的制備方法，其包括以下步驟：將錫粉、硫粉按摩爾比1∶1比例混合均勻，壓成密度為4～5g/cm3的混合粉的壓塊；將壓塊置于石墨鍋內(nèi)，放入直流電弧放電裝置的反應(yīng)室內(nèi)的銅鍋陽(yáng)極中，鎢棒陰極與銅鍋陽(yáng)極相對(duì)放置；將反應(yīng)室抽成真空后充入氬氣，氬氣氣壓為5～30kPa，銅鍋通入循環(huán)冷卻水；在放電過(guò)程中，保持電壓為20～40V，電流為80～120A，反應(yīng)3～5分鐘；再在氬氣環(huán)境中鈍化6～8小時(shí)，在石墨鍋中收集黑色的粉末為硫化錫納米片。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)單、產(chǎn)量高、樣品純度高。
【IPC分類(lèi)】B82Y40/00, C01G19/00, B82Y30/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105016378
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410161338
【發(fā)明人】王秋實(shí), 吳志穎, 陸曉東, 呂航, 張偉, 張麗娜, 李文軍
【申請(qǐng)人】渤海大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2014年4月21日