[0043] (d)將步驟③配置的Zn2+的乙二醇溶液加入步驟②配置液體中，60°C加熱攪拌2h， 得到（ZnO)a4 (NbO2.5)a6溶膠；
[0044] (e)將步驟④⑷的（Zn0)a4(Nb02.5)。.^膠置于烘箱中，于KKTC烘干，形成干凝 膠；
[0045] (f)將步驟④（e)的干凝膠置于高溫爐中，于900°C熱處理得到（ZnO)Q. 4(Nb02.5)0.6納米粉體，再球磨6小時(shí)，過80目分樣篩備用；
[0046] (2)將22. 3291g CaCO3和27. 5114g 2抑2混合，以去離子水作為球磨介質(zhì)，球磨4 小時(shí)后烘干、過篩，于l〇〇〇°C煅燒得到CaZr03。
[0047] (3)將50g BaTi03、0. 55g(Zn0)a4(Nb02.5)Q. 6、和 I. 50g CaZrO3與去離子水混合后球 磨4小時(shí)，烘干后外加質(zhì)量百分比為7%的石蠟，過80目分樣篩，造粒。
[0048] (4)成型與燒結(jié)：
[0049] 將造粒后的粉料在3MPa下壓制成Φ15Χ I. 2mm的圓片生坯，經(jīng)3. 5小時(shí)升溫至 550°C排膠，再經(jīng)1小時(shí)升至1250Γ燒結(jié)，保溫2小時(shí)，制得高耐壓多層陶瓷電容器介質(zhì)材 料。
[0050] 在所得制品上下表面均勻涂覆銀漿，經(jīng)850°C燒滲制備電極，制得待測(cè)制品，測(cè)試 介電性能及TC特性。
[0051] 實(shí)施例1-5的具體原料配比詳見表1，其它制作工藝皆同實(shí)施例1相同。
[0052] 表 1
[0055] 本發(fā)明的測(cè)試方法和檢測(cè)設(shè)備如下：
[0056] (1)介電性能測(cè)試（交流測(cè)試信號(hào)：頻率為1kHz，電壓為IV)
[0057] 使用HEWLETT PACKARD 4278A型電容量測(cè)試儀測(cè)試樣品的電容量C和損耗tan δ， 并計(jì)算出樣品的介電常數(shù)，計(jì)算公式為：
[0059] (2) TC特性測(cè)試
[0060] 利用GZ-ESPEC MPC-710P型高低溫循環(huán)溫箱、HM27002型電容器C-T/V特性專用 測(cè)試儀和HEWLETT PACKARD 4278A進(jìn)行測(cè)試。測(cè)量樣品在溫區(qū)-55°C~150°C內(nèi)的電容量， 采用下述公式計(jì)算電容量變化率：
[0061]
[0062] (3)耐壓性能測(cè)試
[0063] 利用CJ-2677A型高壓擊穿裝置進(jìn)行測(cè)試，得到擊穿電壓，采用下述公式計(jì)算耐壓 強(qiáng)庠：
L0065」 具中，Ub為φ芽電壓，kv
[0066] d為樣片厚度，mm
[0067] Eb為耐壓強(qiáng)度，kv/mm
[0068] 實(shí)施例1-5的介電性能、TC特性、耐壓性能的檢測(cè)結(jié)果詳見表2。
[0069] 表 2.
[0071] 本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施例，很多細(xì)節(jié)的變化是可能的，但這并不因此違背本 發(fā)明的范圍和精神。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高耐壓多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，以BaTiO 3粉體為基料，在此基礎(chǔ)上，外加質(zhì) 量百分比為0. 8~1. 2%的（ZnO)1 x(NbO2Jx，其中X = 0. 6~0. 8的納米粉體；及3. 0~ 4. 0%的 CaZrO3; 所述（ZnO)lx(NbOi5)x化合物，利用溶膠凝膠法將原料Zn (N03) ? 6H20和Nb2O5按摩爾 比11:叉/2，其中叉=0.6~0.8合成； 所述CaZrO3由CaCO 3和ZrO 2按摩爾比I : 1合成； 該高耐壓多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，具有如下步驟： ⑴溶膠-凝膠法合成（ZnO): x (Nb02.5) x化合物，其中X = 0? 6~0? 8 ① 配制鈮的檸檬酸水溶液 (a) 根據(jù)（ZnO): x (Nb02.5) x，其中X = 0? 6~0? 8的化學(xué)計(jì)量比稱取Nb2O5,將Nb2O5放入 氫氟酸中，其中Nb 2O5與氫氟酸的摩爾比為1:3,水浴加熱至Nb 205全部溶解； (b) 向上述溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH值為9,生成銀酸沉淀； (c) 抽濾洗滌上述沉淀，然后將鈮酸加入檸檬酸的水溶液中，得到鈮的檸檬酸水溶液， 其中鈮離子與檸檬酸的摩爾比為1:6 ; ② 將步驟①制得的鈮的檸檬酸水溶液中加入乙二醇，加熱攪拌，檸檬酸與乙二醇的摩 爾為1:3 ; ③ 配制Zn2+的乙二醇溶液 按（ZnO)1 x(Nb02.5)x，其中X = 0. 6~0. 8的計(jì)量比，稱取六水硝酸鋅溶解于乙二醇中， 攪拌均勻； ④ （Zn0)lx(Nb02.5)x溶膠的形成以及（ZnO) lx(Nb02.5)x納米粉體的形成 (d) 將步驟③配置的Zn2+的乙二醇溶液加入步驟②配置的液體中，攪拌均勻得到 (ZnO)丨 x (NbO2.5) x，其中 X = 0? 6 ~0? 8 溶膠； (e) 將步驟④⑷的（ZnO)1 x(NbO2Jx，其中X = 0? 6~0? 8溶膠置于烘箱中，于80~ 120 °C烘干，形成干凝膠； ⑴將步驟④（e)的干凝膠置于高溫爐中，于800°C熱處理得到（Zn0)l-x(Nb02. 5)x，其 中X = 0. 6~0. 8的納米粉體，再球磨4~6小時(shí)，過80目分樣篩，備用； (2) 合成 CaZrO3 將CaC03、摩爾比1:1配料，原料與去離子水混合后球磨4小時(shí)，于120°C烘干、 過40目分樣篩，再于1000°C煅燒2小時(shí)，制得CaZrO3; (3) 以 BaTiO3作為基料，添加 0.8 ~1.2% 的（ZnO) lx(Nb02.5)x，其中 X = 0.6 ~0.8， 及3. 0~4. 0%的CaZrO3;將所配原料與去離子水混合后球磨4~8小時(shí)，烘干后加入質(zhì)量 百分比為7%的粘結(jié)劑，過80目分樣篩，造粒； (4) 將步驟⑶的造粒粉料壓制成生還，經(jīng)排膠后，于1250°C燒結(jié)，保溫2小時(shí)，制得高 耐壓多層陶瓷電容器介質(zhì)材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述CaZrO 3 的添加量為3wt%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述步驟（4) 的生還為cI5 15X 1~I. 3mm的圓片生還。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述步驟（4)
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高耐壓多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，以BaTiO3粉體為基料，在此基礎(chǔ)上，外加質(zhì)量百分比為0.8～1.2％的(ZnO)1-x(NbO2.5)x，其中x＝0.6～0.8的納米粉體；及3.0～4.0％的CaZrO3。所述(ZnO)1-x(NbO2.5)x化合物，利用溶膠凝膠法將原料Zn(NO3)·6H2O和Nb2O5按摩爾比1-x：x/2，其中x＝0.6～0.8合成；所述CaZrO3由CaCO3和ZrO2按摩爾比1∶1合成。本發(fā)明有效改善了陶瓷微觀結(jié)構(gòu)，提高了耐壓性能，其耐壓值達(dá)到13kv/mm以上；在-55℃～150℃溫區(qū)內(nèi)，電容量變化率在±15％以內(nèi)，且具有較高的室溫介電常數(shù)(～4000)和較低介電損耗(tanδ<1.0％)。
【IPC分類】C04B35/49, C04B35/622
【公開號(hào)】CN105016727
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510474115
【發(fā)明人】李玲霞, 于經(jīng)洋, 張寧, 張博文, 李賽
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2015年8月5日