具體實(shí)施方式】
[0032] 以下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書 所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實(shí) 施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離 本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0033] 圖1是本發(fā)明所提供的X在取值范圍內(nèi)取值，B位非四價(jià)元素取代CNT微波陶瓷 介質(zhì)材料的XRD分析結(jié)果。從圖1可以看出：得到的晶相為純CaTiOjg。圖2是本發(fā)明制 備的微波陶瓷介質(zhì)材料掃描電鏡SEM圖。從圖2可看出制得樣品表面晶粒尺寸分布均勻， 大小晶粒分布有規(guī)律，氣孔較少。
[0034] 實(shí)施例
[0035] -種B位取代的微波介質(zhì)陶瓷材料，化學(xué)通式為Caa61Nda26 (Ti1 XCX) 03, C = MN，其 中0. 15 < X < 0. 2,通過B位取代以達(dá)到控制體系微波性能的目的，調(diào)節(jié)X值以控制體系微 波性能；M代表價(jià)態(tài)高于四價(jià)的Nb，N代表價(jià)態(tài)低于四價(jià)且離子半徑與Ti相近的其他一種 或幾種元素，M和N同時(shí)取代或單獨(dú)取代。
[0036] N為211，(：〇，附，1%^1，0中的一種或幾種。當(dāng)麗同時(shí)取代時(shí)，若~為厶1，0，則 摩爾比N:M= 1:1，若N為Zn、Co、Ni、Mg其中的一種或多種時(shí)，則總的摩爾比N:M= 1:2。
[0037] 所述微波介質(zhì)陶瓷材料晶相為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。
[0038] 所述微波介質(zhì)陶瓷材料的QX f值在9000~16000GHz之間，相對(duì)介電常數(shù)ε 1^在 70~100之間，諧振頻率溫度系數(shù)在+100ppm/°C附近。
[0039] 一種Ca-Nd-Ti微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，按化學(xué)通式Caa61Nd a26 (Ti1 XCX) 03， 原料選自 CaC03、Nd203、Ti02、Al 203、Cr203、Mg0、Zn0、Co20 3、Ni0、Nb205,表 1 為各實(shí)施例中各原 材料占原料總量的質(zhì)量百分比，按表1的百分含量稱取原料，經(jīng)過球磨混合，1050~1150°C 下預(yù)燒，然后在1350~1450°C下燒結(jié)制成。
[0040] 實(shí)施例具體以調(diào)節(jié)X值以控制取代量，從而降低頻率溫度系數(shù)；低價(jià)的氧化鋁 Al2O3，氧化鎂MgO,氧化鋅ZnO,氧化鎳NiO,三氧化二鈷Co2O 3中的一種或幾種和高價(jià)的五氧 化二鈮Nb2O5單獨(dú)或共同取代Ti位離子達(dá)到降低頻率溫度系數(shù)和提升品質(zhì)因數(shù)的目的。
[0041] 所述方法包括以下步驟：
[0042] (1)配料；按照化學(xué)通式Ca。.(J1Nda26CTi 1 xCx)03，C = MN，原料選自 CaC03、Nd203、Ti02、 A1203、Cr203、Mg0、ZnO、C 〇203、NiO、Nb2O5,各實(shí)施例分別按表1中質(zhì)量百分比準(zhǔn)確稱量各種原 料；
[0043] (2)球磨；將步驟（1)所得混合料進(jìn)行球磨，以二氧化鋯球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，按照混合 料：磨球：去離子水的質(zhì)量比為1: (3~5) : (1~2)進(jìn)行研磨6~8小時(shí)得到混合均勻的球 磨料。
[0044] (3)烘干，過篩；將步驟⑵所得球磨料烘干并過80目篩得到干燥粉體；
[0045] (4)預(yù)燒；將步驟⑶所得干燥粉體置于氧化鋁坩堝中，1050~1150Γ條件下預(yù) 燒3~5小時(shí)得到預(yù)燒粉體；
[0046] (5)造粒，模壓成型；將步驟（4)所得預(yù)燒粉體與聚乙烯醇水溶液混合后造粒，造 粒尺寸控制在80~100目，將粒料放入成型模具中干壓成型得到直徑為15mm，厚度為約 7mm的圓柱生還；
[0047] (6)燒結(jié)；將步驟（5)所得生坯置于氧化鋁坩堝中，1350~1450Γ下燒結(jié)2~3小 時(shí)，得到最終的微波介質(zhì)陶瓷材料。各實(shí)施例采用的工藝參數(shù)和性能檢測(cè)結(jié)果見表2。
[0048] 從表2可看出，各實(shí)施例的微波介質(zhì)陶瓷材料，經(jīng)檢測(cè)具有較低的損耗即較高的 QX f值，基本都在10000GHz附近，諧振頻率溫度系數(shù)基本都在100ppm/°C附近，但介電常數(shù) 隨不同的取代元素有很大差異。當(dāng)采用適量的Al取代時(shí)，體系有最高的品質(zhì)因數(shù)，但介電 常數(shù)最低。采用適量的Co和Nb共同取代時(shí)，體系介電常數(shù)最大，品質(zhì)因數(shù)適中。預(yù)燒溫度 及保溫時(shí)間，燒結(jié)溫度及保溫時(shí)間對(duì)部分體系性能表現(xiàn)影響較大。較長的球磨時(shí)間可保證 原料充分混合，
[0049] 實(shí)際研究證明，部分體系適當(dāng)增加或減少球磨時(shí)間有助于提升體系性能。
[0050] 表1各實(shí)施例中各原材料的質(zhì)量百分含量
[0051]
[0055] 上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟 悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因 此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完 成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種Ca-Nd-Ti微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于：通式為Caa61Nd a26CTi1 XCX)03, C = 麗，其中0. 15彡X彡0. 2,通過B位取代以達(dá)到控制體系微波性能的目的；M代表價(jià)態(tài)高于 四價(jià)的Nb，N代表價(jià)態(tài)低于四價(jià)且離子半徑與Ti相近的其他一種或幾種元素，M和N同時(shí) 取代或單獨(dú)取代。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ca-Nd-Ti微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于：N為Zn、Co、Ni、 Mg、Al、Cr中的一種或幾種。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的Ca-Nd-Ti微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于：當(dāng)MN同時(shí)取代 時(shí)，若N為Al、Cr其中的一種或多種時(shí)，則摩爾比N:M = 1: 1，若N為Zn、Co、Ni、Mg其中的 一種或多種時(shí)，則摩爾比N:M= 1:2。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ca-Nd-Ti微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于：所述微波介質(zhì)陶 瓷材料晶相為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ca-Nd-Ti微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于：所述微波介質(zhì)陶 瓷材料的QX f值在9000~16000GHz之間，相對(duì)介電常數(shù)e 1^在70~100之間，諧振頻率 溫度系數(shù)在±100ppm/°C附近。6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5任意一項(xiàng)所述的Ca-Nd-Ti微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其 特征在于：按化學(xué)通式 Ca。.(J9Nda26CTi1 XCX)03,原料選自 CaC03、Nd203、Ti02、Al 203、Cr203、Mg0、 ZnO、C 〇203、NiO、Nb2O5,各原料按化學(xué)通式確定各自質(zhì)量百分含量，經(jīng)過球磨混合，1050~ 1150°C下預(yù)燒，然后在1350~1450°C下燒結(jié)制成。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的Ca-Nd-Ti微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括 以下步驟： (1) 配料；按照化學(xué)通式 Caa69Nda26CTi1 XCX)03, C = MN，原料選自 CaC03、Nd203、Ti02、 A1 203、Cr203、MgO、ZnO、C〇20 3、NiO、Nb2O5,各原料按化學(xué)通式確定各自質(zhì)量百分含量； (2) 球磨；將步驟（1)所得混合料進(jìn)行球磨，得到球磨料； (3) 烘干，過篩；將步驟（2)所得球磨料烘干并過60目篩得到干燥粉體； ⑷預(yù)燒；將步驟⑶所得干燥粉體置于氧化鋁坩堝中，1050~1150°C條件下預(yù)燒3~ 5小時(shí)得到預(yù)燒粉體； (5) 造粒，模壓成型；將步驟（4)所得預(yù)燒粉體與聚乙烯醇水溶液混合后造粒，造粒尺 寸控制在80~100目，將粒料放入成型模具中干壓成型得到生坯； (6) 燒結(jié)；將步驟（5)所得生坯置于氧化鋁坩堝中，1350~1450°C下燒結(jié)2~5小時(shí)， 得到最終的微波介質(zhì)陶瓷材料。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的Ca-Nd-Ti微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述 步驟（2)中具體球磨過程為：以二氧化鋯球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，按照混合料：磨球：去離子水的質(zhì) 量比為1: (3~5) : (1~2)進(jìn)行研磨6~8小時(shí)得到混合均勾的球磨料。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種B位取代的高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，材料化學(xué)通式為Ca0.61Nd0.26(Ti1-xCx)O3，C＝MN，其中0.15≤x≤0.2，通過B位取代以達(dá)到控制體系微波性能的目的；M代表價(jià)態(tài)高于四價(jià)的Nb，N代表價(jià)態(tài)低于四價(jià)且離子半徑與Ti相近的其他一種或幾種元素，M和N同時(shí)取代或單獨(dú)取代；制備方法為按化學(xué)通式確定各自質(zhì)量百分含量，經(jīng)過球磨混合，1050～1150℃下預(yù)燒，然后在1350～1450℃下燒結(jié)制成；制得的材料介電常數(shù)(70～100)和頻率溫度系數(shù)都可調(diào)同時(shí)保持優(yōu)異的Q×f值(9000GHz～16000GHz)，配方中不含Pb，Cd等揮發(fā)性或重金屬，性能上較其他體系實(shí)現(xiàn)了很大提升，原材料在國內(nèi)供應(yīng)充足，價(jià)格相對(duì)于其他體系低廉，使高性能微波陶瓷的低成本化成為可能。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/50
【公開號(hào)】CN105016729
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510489543
【發(fā)明人】唐斌, 陳鶴拓, 孫成禮, 鐘朝位, 張樹人
【申請(qǐng)人】電子科技大學(xué)
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2015年8月11日