一種一維氮化硅納米粉體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氮化娃粉體技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種一維氮化娃納米粉體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化硅(Si3N4)陶瓷及其復(fù)合材料作為一種性能優(yōu)異的功能材料，在機(jī)械、電學(xué)/光學(xué)器件、耐火材料等多種領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。一維Si3N4納米粉體(如納米線、納米棒、納米帶等)憑借其特殊的晶體結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的物理化學(xué)性能和潛在的廣泛應(yīng)用前景，已成為研究熱點(diǎn)。實(shí)現(xiàn)一維Si3N4納米材料的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)對(duì)促進(jìn)納米材料工業(yè)化的推廣及Si 3N4基陶瓷產(chǎn)品的微型化、高性能和低能耗有重要的意義。
[0003]目前，制備Si3N4粉體的主要方法有:硅粉直接氮化法、碳熱還原法、自蔓延法、前驅(qū)體熱解法和化學(xué)氣相沉積法等。其中，硅粉直接氮化法為工業(yè)化生產(chǎn)氮化硅的常用方法，該方法具有工藝簡(jiǎn)單和成本低的優(yōu)點(diǎn)，但所需氮化溫度較高，熱處理時(shí)間長(zhǎng)，能源消耗嚴(yán)重，產(chǎn)物形貌難控制，難以獲得一維納米結(jié)構(gòu)。研究表明Fe、Co、Ni等過(guò)渡金屬由于不滿的d軌道可接受電子或者電子對(duì)從而形成配合物，借助配體與受體的配位作用而形成活性中間體從而具有降低反應(yīng)活化能的特性，促進(jìn)Si粉的氮化反應(yīng)，同時(shí)控制產(chǎn)物沿一定方向生長(zhǎng)，形成部分一維氮化硅納米結(jié)構(gòu)。但必須指出的是，F(xiàn)e、Co、Ni過(guò)渡金屬熔點(diǎn)較低，而且易與Si反應(yīng)生成低熔點(diǎn)共晶相，液相的存在會(huì)導(dǎo)致氮化硅材料的高溫力學(xué)能力和抗蠕變性降低。
[0004]因此，目前針對(duì)一維Si3N4納米粉體開(kāi)展的制備技術(shù)存在一定的不足:工藝過(guò)程復(fù)雜、反應(yīng)溫度高、氮化周期長(zhǎng)、產(chǎn)物形貌不易控制、粉體一維化程度低等，極大地限制了一維氮化硅納米材料的應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，目的是提供一種反應(yīng)溫度低、成本低、合成工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)物形貌易于控制和產(chǎn)率高的一維氮化硅納米粉體的制備方法。用該方法制備的一維氮化硅納米粉體呈晶須狀、直徑分布均勻和長(zhǎng)徑比大。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:先將90?99wt%的單質(zhì)硅粉和I?10被％的鉻粉混合均勻，在壓力為20?60MPa條件下壓制成型；再將成型后的坯體置入管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥罩幸??10°C /min的速率升溫至1200?1400°C，保溫2?8小時(shí)，即得一維氮化硅納米粉體。
[0007]所述單質(zhì)娃粉中的Si含量彡95wt%，粒徑< 88 μ mD
[0008]所述鉻粉中的Cr含量彡95wt%，粒徑彡1ym0
[0009]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果和突出特點(diǎn):
[0010]1、本發(fā)明采用高熔點(diǎn)Cr粉作為催化劑，催化硅粉氮化，氮化效率高，合成溫度低，氮化周期短；
[0011]2、本發(fā)明利用Cr粉控制產(chǎn)物氮化硅沿一維方向生長(zhǎng)，所得一維氮化硅納米粉體呈晶須狀，直徑為50?lOOnm，長(zhǎng)徑比為500?1000 ；
[0012]3、本發(fā)明采用的Cr粉熔點(diǎn)高，高溫下無(wú)液相生成，不影響材料的高溫使用性能；
[0013]4、本發(fā)明的原料來(lái)源廣泛，生產(chǎn)成本低，具有很大的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)前景。
[0014]因此，本發(fā)明具有反應(yīng)溫度低、成本低、合成工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)物形貌易于控制和產(chǎn)率高的特點(diǎn)，所制備的一維氮化硅納米粉體呈晶須狀、直徑分布均勻和長(zhǎng)徑比大。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明制備的一種一維氮化硅納米粉體的XRD圖譜；
[0016]圖2是圖1所示的一維氮化硅納米粉體的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。
[0018]為避免重復(fù)，先將本【具體實(shí)施方式】所涉及的原料統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅述:
[0019]所述單質(zhì)娃粉中的Si含量彡95wt%，粒徑< 88μηι。
[0020]所述鉻粉中的Cr含量彡95wt%，粒徑彡1ym0
[0021]實(shí)施例1
[0022]—種一維氮化娃納米粉體及其制備方法。先將90?93wt%的單質(zhì)娃粉和7?10被％的鉻粉混合均勻，在壓力為20?40MPa條件下壓制成型；再將成型后的坯體置入管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥罩幸??5°C /min的速率升溫至1200?1250°C，保溫2?4小時(shí)，即得一維氮化娃納米粉體。
[0023]本實(shí)施例所制備的一維氮化硅納米粉體呈晶須狀，直徑70?lOOnm，長(zhǎng)徑比500?800。
[0024]實(shí)施例2
[0025]—種一維氮化娃納米粉體及其制備方法。先將91?94wt%的單質(zhì)娃粉和6?9界七％的鉻粉混合均勻，在壓力為25?45MPa條件下壓制成型；再將成型后的坯體置入管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥罩幸??8°C /min的速率升溫至1250?1300°C，保溫4?6小時(shí)，即得一維氮化娃納米粉體。
[0026]本實(shí)施例所制備的一維氮化硅納米粉體呈晶須狀，直徑60?90nm，長(zhǎng)徑比600?900。
[0027]實(shí)施例3
[0028]—種一維氮化娃納米粉體及其制備方法。先將93?96wt%的單質(zhì)娃粉和4?7界七％的鉻粉混合均勻，在壓力為30?50MPa條件下壓制成型；再將成型后的坯體置入管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥罩幸??8°C /min的速率升溫至1250?1300°C，保溫4?6小時(shí)，即得一維氮化娃納米粉體。
[0029]本實(shí)施例所制備的一維氮化硅納米粉體呈晶須狀，直徑80?lOOnm，長(zhǎng)徑比700?1000
[0030]實(shí)施例4
[0031]—種一維氮化娃納米粉體及其制備方法。先將95?98wt%的單質(zhì)娃粉和2?5界七％的鉻粉混合均勻，在壓力為35?55MPa條件下壓制成型；再將成型后的坯體置入管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥罩幸??5°C /min的速率升溫至1300?1350°C，保溫2?4小時(shí)，即得一維氮化娃納米粉體。
[0032]本實(shí)施例所制備的一種一維氮化硅納米粉體的XRD圖譜和SEM(EDS)圖如圖1和圖2所示，本實(shí)施例所制備的一維氮化硅納米粉體呈晶須狀，直徑50?80nm，長(zhǎng)徑比700?1000
[0033]實(shí)施例5
[0034]—種一維氮化娃納米粉體及其制備方法。先將97?99wt%的單質(zhì)娃粉和I?3界七％的鉻粉混合均勻，在壓力為40?60MPa條件下壓制成型；再將成型后的坯體置入管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥罩幸??10°C /min的速率升溫至1350?1400°C，保溫6?8小時(shí)，即得一維氮化娃納米粉體。
[0035]本實(shí)施例所制備的一維氮化硅納米粉體呈晶須狀，直徑60?90nm，長(zhǎng)徑比600?900。
[0036]本【具體實(shí)施方式】與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果和突出特點(diǎn):
[0037]1、本【具體實(shí)施方式】采用高熔點(diǎn)Cr粉作為催化劑，催化硅粉氮化，氮化效率高，合成溫度低，氮化周期短；
[0038]2、本【具體實(shí)施方式】利用Cr粉控制產(chǎn)物氮化硅沿一維方向生長(zhǎng)，所得一維氮化硅納米粉體呈晶須狀，直徑為50?lOOnm，長(zhǎng)徑比為500?1000 ；
[0039]3、本【具體實(shí)施方式】采用的Cr粉熔點(diǎn)高，高溫下無(wú)液相生成，不影響材料的高溫使用性能；
[0040]4、本【具體實(shí)施方式】的原料來(lái)源廣泛，生產(chǎn)成本低，具有很大的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)前景。
[0041]因此，本【具體實(shí)施方式】具有反應(yīng)溫度低、成本低、合成工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)物形貌易于控制和產(chǎn)率高的特點(diǎn)，所制備的一維氮化硅納米粉體呈晶須狀、直徑分布均勻和長(zhǎng)徑比大。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種一維氮化娃納米粉體的制備方法，其特征在于將90?99wt%的單質(zhì)娃粉和I?10wt%的鉻粉混合均勻，在壓力為20?60MPa條件下壓制成型；再將成型后的坯體置入管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥罩幸??10°C /min的速率升溫至1200?1400°C，保溫2?8小時(shí)，即得一維氮化硅納米粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一維氮化娃納米粉體的制備方法，其特征在于所述單質(zhì)娃粉中的Si含量彡95wt%，粒徑彡88 μ m。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一維氮化娃納米粉體的制備方法，其特征在于所述絡(luò)粉中的Cr含量彡95wt%，粒徑彡1ym04.一種一維氮化娃納米粉體，其特征在于所述一維氮化娃納米粉體是根據(jù)權(quán)利要求1?3項(xiàng)中任一項(xiàng)所述一維氮化娃納米粉體的制備方法所制備的一維氮化娃納米粉體。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種一維氮化硅納米粉體及其制備方法。其技術(shù)方案是：將90～99wt％的單質(zhì)硅粉和1～10wt％的鉻粉混合均勻，在壓力為20～60MPa條件下壓制成型；再將成型后的坯體置入管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥罩幸?～10℃/min的速率升溫至1200～1400℃，保溫2～8小時(shí)，即得一維氮化硅納米粉體。其中：所述單質(zhì)硅粉中的Si含量≥95wt％，粒徑≤88μm；所述鉻粉中的Cr含量≥95wt％，粒徑≤10μm。本發(fā)明具有反應(yīng)溫度低、成本低、合成工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)物形貌易于控制和產(chǎn)率高的特點(diǎn)；所制備的一維氮化硅納米粉體呈晶須狀、直徑分布均勻和長(zhǎng)徑比大。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y30/00, C01B21/068
【公開(kāi)號(hào)】CN105036097
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510459467
【發(fā)明人】梁峰, 張海軍, 張少偉, 魯禮林, 李發(fā)亮, 段紅娟, 劉江昊
【申請(qǐng)人】武漢科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月30日