一種利用玉米葉制備鈉離子電池電極碳材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電池電極材料領(lǐng)域，涉及一種鈉離子電池電極碳材料，具體涉及一種利用玉米葉制備鈉離子電池電極碳材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玉米，原名:玉蜀黍，別名:包谷、大蘆粟等。全世界熱帶和溫帶地區(qū)廣泛種植，為一重要谷物。玉米是世界上分布最廣泛的糧食作物之一，種植面積僅次于小麥和水稻而居第三位。種植范圍從北瑋58° (加拿大和俄羅斯)至南瑋40° (南美)，世界上整年每個月都有玉米成熟，因此，有大量玉米葉產(chǎn)生，但人們對玉米葉的應(yīng)用僅限于食療、燃料等方面，極少有在電化學(xué)方面的應(yīng)用。
[0003]隨著電動汽車、智能電子設(shè)備的廣泛應(yīng)用，鋰的需求量將大大增加，而鋰的儲量有限，且分布不均，從而推高了與鋰相關(guān)材料的價格，增大電池成本，同時，鋰離子電池還存在安全性、循環(huán)壽命等問題，這制約了鋰的發(fā)展。因此，亟需發(fā)展下一代綜合性能優(yōu)異的儲能電池體系。鈉和鋰在元素周期表中屬同一主族，具有相似的物理化學(xué)性質(zhì)，且鈉資源豐富，成本低廉，是非常有發(fā)展?jié)摿Φ碾姵伢w系，近年來受到了國內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注。如果能夠利用廢棄物玉米葉來制備石墨烯，將能大大降低石墨烯的制備成本，從而有利于鈉離子電池的推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種利用玉米葉制備鈉離子電池電極碳材料的方法。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種利用玉米葉制備鈉離子電池電極碳材料的方法，它包括以下步驟:
Ca)將玉米葉剪成小塊，浸入酒精中進行超聲處理，過濾，第一次干燥；
(b)將第一次干燥后的玉米葉浸入硝酸溶液中，在50~100°C加熱1~5小時，過濾，第二次干燥；
(c)將第二次干燥后的玉米葉置于惰性氣體氣氛中，升溫至500~1100°C煅燒0.5-5小時，冷卻后研磨成粉末；
Cd)將所述粉末分散于濃硫酸中，加入高錳酸鉀，依次進行低溫氧化反應(yīng)、中溫氧化反應(yīng)和高溫氧化反應(yīng)，隨后向其中加入雙氧水溶液至攪拌無氣體放出，抽濾，洗滌，取濾餅進行第三次干燥即可；所述低溫氧化反應(yīng)為先在0~4°C反應(yīng)15~40分鐘，再升溫至5~9°C反應(yīng)1~3小時，接著升溫至10~14°C反應(yīng)1~3小時，接著升溫至15~19°C反應(yīng)1~3小時，接著升溫至20~30°C反應(yīng)1~3小時；所述中溫氧化反應(yīng)為在35~50°C反應(yīng)15~60分鐘；所述高溫氧化反應(yīng)為向其中加入去離子水后在80~100°C反應(yīng)15~60分鐘。
[0006]優(yōu)化地，步驟(b)中，所述硝酸溶液的濃度為l~5mol/L。
[0007]優(yōu)化地，步驟(c)中，所述升溫速度為10~15°C /分鐘。
[0008]進一步地，步驟(c)中，當(dāng)煅燒溫度大于900°C時，將第二次干燥后的玉米葉分別在400°C、700°C、900°C保持1~2小時再升溫至最高溫度。
[0009]優(yōu)化地，步驟(d)中，所述濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95~98%，所述粉末、所述濃硫酸和所述高錳酸鉀的比例為5~10g:100~150ml:10~20g，所述雙氧水溶液中雙氧水的體積分?jǐn)?shù)為1~5%，所述濃硫酸與所述去離子水的體積比為5~10:1。
[0010]由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點:本發(fā)明利用玉米葉制備鈉離子電池電極碳材料的方法，一方面用酒精進行超聲處理，并使用硝酸溶液進行浸泡，這樣能夠去除玉米葉上殘留的農(nóng)藥、灰塵等雜質(zhì)，并能夠?qū)ζ溥M行預(yù)氧化；另一方面將煅燒后的粉末依次進行低溫氧化反應(yīng)、中溫氧化反應(yīng)和高溫氧化反應(yīng)，這樣能夠使得硫酸和高錳酸鉀滲入玉米葉內(nèi)的空隙充分氧化，并且脫去其中的含硫基團。
【附圖說明】
[0011 ] 附圖1為實施例1制得的鈉離子電池電極碳材料的掃描電鏡圖；
附圖2為實施例1中制得的鈉離子電池電極碳材料組裝成鈉離子電池后測得的電化學(xué)性能圖；
附圖3為實施例2中制得的鈉離子電池電極碳材料組裝成鈉離子電池后測得的電化學(xué)性能圖；
附圖4為實施例3中制得的鈉離子電池電極碳材料組裝成鈉離子電池后測得的電化學(xué)性能圖。
【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明利用玉米葉制備鈉離子電池電極碳材料的方法，它包括以下步驟:(a)將玉米葉剪成小塊，浸入酒精中進行超聲處理，過濾，第一次干燥；(b)將第一次干燥后的玉米葉浸入硝酸溶液中，在50~100°C加熱1~5小時，過濾，第二次干燥；(c)將第二次干燥后的玉米葉置于惰性氣體氣氛中，升溫至500~1100°C煅燒0.5-5小時，冷卻后研磨成粉末；(d)將所述粉末分散于濃硫酸中，加入高錳酸鉀，依次進行低溫氧化反應(yīng)、中溫氧化反應(yīng)和高溫氧化反應(yīng)，隨后向其中加入雙氧水溶液至攪拌無氣體放出，抽濾，洗滌，取濾餅進行第三次干燥即可；所述低溫氧化反應(yīng)為先在0~4°C反應(yīng)15~40分鐘，再升溫至5~9°C反應(yīng)1~3小時，接著升溫至10~14°C反應(yīng)1~3小時，接著升溫至15~19°C反應(yīng)1~3小時，接著升溫至20~30°C反應(yīng)1~3小時；所述中溫氧化反應(yīng)為在35~50°C反應(yīng)15~60分鐘；所述高溫氧化反應(yīng)為向其中加入去離子水后在80~100°C反應(yīng)15~60分鐘。一方面用酒精進行超聲處理，并使用硝酸溶液進行浸泡，這樣能夠去除玉米葉上殘留的農(nóng)藥、灰塵等雜質(zhì)，并能夠?qū)ζ溥M行預(yù)氧化；另一方面將煅燒后的粉末依次進行低溫氧化反應(yīng)、中溫氧化反應(yīng)和高溫氧化反應(yīng)，這樣能夠使得硫酸和高錳酸鉀滲入玉米葉內(nèi)的空隙充分氧化，并且脫去其中的含硫基團。
[0013]步驟(b)中，所述硝酸溶液的濃度優(yōu)選為l~5mol/L。步驟(c)中，所述升溫速度優(yōu)選為10~15°C /分鐘；當(dāng)煅燒溫度大于900°C時，將第二次干燥后的玉米葉分別在400°C、700°C、90(TC保持1~2小時再升溫至最高溫度，一方面是為了徹底去除玉米葉中的水分，另一方面是為了將玉米葉徹底碳化。步驟(d)中，所述濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為95~98%，所述粉末、所述濃硫酸和所述高錳酸鉀的比例優(yōu)選為5~10g:100~150ml: 10~20g，所述雙氧水溶液中雙氧水的體積分?jǐn)?shù)優(yōu)選為1~5%，所述濃硫酸與所述去離子水的體積比優(yōu)選為5~10:1，從而進一步提尚制得的碳材料質(zhì)量。
[0014]下面將結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明進行進一步說明。
[0015]實施例1
本實施例提供一種利用玉米葉制備鈉離子電池電極碳材料的方法，它包括以下步驟: Ca)將玉米葉剪成小塊，浸入酒精中進行超聲處理，過濾，第一次干燥；
(b)將第一次干燥后的玉米葉浸入lmol/L的硝酸溶液中，在50°C加熱5小時，過濾，第二次干燥；
(c)將第二次干燥后的玉米葉置于惰性氣體氣氛中，以10°C/分鐘的速度升溫至500°C煅燒5小時，冷卻后研磨成粉末；
Cd)將5g粉末分散于10ml濃硫酸(常規(guī)的濃硫酸，硫酸質(zhì)量分