一種層間插層石墨制取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種層間插層石墨制取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 層間插層石墨是將一些化合物插入原始石墨晶體的產(chǎn)物，是制取熱膨脹石墨工藝 中及利用其制品的中間材料。在工業(yè)中通常采用液相化學法制取層間插層石墨，方法包括 用強氧化劑和層間物處理石墨。氧化劑包括：重鉻酸鉀、硝酸、過硫酸銨、過氧化氫、氧化鉻 (VI)(無水鉻酸）等。插層物物質(zhì)選取硫酸、硝酸、磷酸、某些鹽類，此種方法存在非常嚴重 的缺點，前提條件是使用強氧化劑和濃酸。電化學氧化方法制取層間插層石墨是一種更經(jīng) 濟有效的方法。電化學氧化方法具有一系列優(yōu)點，在可控工況下實現(xiàn)合成層間插層石墨、獲 得指定性能的產(chǎn)物[阿波斯托洛夫.c.n.、克拉斯諾夫.B.B.、菲南耶諾夫.A.M.恒 電位電化學法合成石墨硫酸氫鹽//應(yīng)用化學（烏）]-1997. -T. 70. 4. -C. 602-607卷]。 根據(jù)法拉第定律，發(fā)明人計算氧化石墨基體所須的理論電量，制取層間插層石墨階段1時 為93A?h/kg，制取階段2時為46. 5A?h/kg，制取階段1+階段2時平均為69. 75A?h/kg，。 這樣，理論制取階段1層間插層石墨，電壓4-8 (V)時，每lkg石墨消耗電量0. 372 - 0. 744 千瓦時。但是，現(xiàn)有制取層間插層石墨電化學氧化方法及其制取層間插層石墨設(shè)備效率低， 并且電量消耗要遠遠超出理論計算值（超過200A?h/kg)。還有類似方法缺點是：要使用 大量有毒并具有爆炸危險的反應(yīng)劑，耗能尚，電能消耗為是200A?h/kg石墨。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種層間插層石墨制取方法，解決了現(xiàn)有的制備方法使用 高濃度硫酸，電解液消耗大，并且電能消耗大的問題。
[0004] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是將石墨與濃度為30% -94%的硫酸按照（0.5_ 1. 0cm3) :lg進行攪拌，制成混合物，將混合物放入承載用的連接管內(nèi)，進入到移動式分離 器的橫斷面上，用水平調(diào)整輥筒弄平和調(diào)整混合物的厚度，在連接管內(nèi)添加石墨懸浮液，隨 著移動式分離器移動，混合物層移動到組合式陽極下方，將石墨懸浮液層碰到組合式陽極， 接通直流電，電流密度25 - 42mA/cm2,電流通過石墨和硫酸溶液混合物層，隨著石墨懸浮 液的消耗，要往連接管內(nèi)補充新的石墨懸浮液，保證制取層間石墨的流程不間斷運行，當移 動式分離器在組合式陽極和多孔陰極之間運動時，石墨懸浮液和混合物在直流電作用下轉(zhuǎn) 變成層間石墨。
[0005] 進一步，所述混合物制備，采用50kg-100kg的98%濃度硫酸與501^-1001^去離子 水攪拌，生成20 % -50 %濃度的硫酸溶液取50-100L，和含碳量99 %的鱗片石墨80-100kg 攪拌，制成密度為1. 72g/cm3的漿狀的混合物。
[0006] 本發(fā)明的有益效果是制造效率高，能耗低。
【附圖說明】
[0007] 圖1是本發(fā)明石墨混合物的制備方法示意圖；
[0008] 圖2是本發(fā)明層間插層石墨制取使用的設(shè)備側(cè)面示意圖；
[0009] 圖3是本發(fā)明層間插層石墨制取使用的設(shè)備俯視圖。
[0010] 圖中，1-框架；2-連接管；3-水平調(diào)整輥筒；4-組合式陽極；5-多孔陰極；6-主動 滾筒；7-主動滾筒傳動裝置；8-拉緊滾筒；9-拉緊裝置；10-洗滌機；11-收料槽；12-限制 側(cè)壁；13-移動式分離器；14-瓦楞邊；15-橫斷面；16-凸起。
【具體實施方式】
[0011] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0012] 本發(fā)明的層間插層石墨制取方法，將石墨與濃度為30 % -94 %的硫酸按照 (0.5-1. 0cm3) :lg進行攪拌，制成混合物。如圖1所示，為優(yōu)選的混合物制備方法：采用 50kg-100kg的98%濃度硫酸與50kg-100kg去離子水攪拌，生成20% -50%濃度的硫酸溶 液，取50-100L和含碳量99%的鱗片石墨80-100kg攪拌，制成密度為1. 72g/cm3的漿狀的 混合物，將混合物放入承載用的連接管2內(nèi)，進入到移動式分離器13的橫斷面上，用水平調(diào) 整輥筒3弄平和調(diào)整混合物的厚度，在連接管2內(nèi)添加石墨懸浮液，隨著移動式分離器13 移動，混合物層移動到組合式陽極4下方，將石墨懸浮液層碰到組合式陽極4,接通直流電， 電流密度25-42mA/cm2,電流通過石墨和硫酸溶液混合物層，隨著石墨懸浮液的消耗，要往 連接管2內(nèi)補充新的石墨懸浮液，保證制取層間石墨的流程不間斷運行。當移動式分離器 13在組合式陽極4和多孔陰極之間運動時，石墨懸浮液和混合物在直流電作用下轉(zhuǎn)變成層 間石墨。
[0013] 本發(fā)明方法將強酸電解液中石墨懸浮液送到陽極和陰極之間反應(yīng)區(qū)，隨后放電通 過懸浮液，陽極氧化石墨生成層間插層石墨。電化學過程要消耗懸浮液，在無過多電解液情 況下進行陽極氧化，無需將石墨擠壓到陽極。
[0014] 本發(fā)明制取方法使用的設(shè)備如圖2和圖3所示，包括框架1，框架1上安裝有底部 開口的連接管2,連接管2內(nèi)安裝有水平調(diào)整輥筒3,石墨和硫酸溶液的混合物進入連接管 2內(nèi)，水平調(diào)整輥筒3對混合物厚度進行調(diào)整并且使混合物平整，組合式陽極4安裝在框架 1上，組合式陽極4與框架1絕緣，組合式陽極4是葉片式電極，由若干刀式電極組成，刀式 電極彼此間距離為l〇_25mm，多孔陰極5水平安裝在框架1上、并位于組合式陽極4下方，組 合式陽極4和多孔陰極5之間由移動式分離器13隔離開，組合式陽極4距離移動式分離器 13距離為4-14_，移動式分離器13是帶有瓦邊緣14和橫斷面15的封閉式傳送帶，連接管 2的底部開口位于移動式分離器13的橫斷面15上方，移動式分離器13兩端分別裝配有主 動滾筒6和拉緊滾筒8,拉緊滾筒8配有拉緊裝置9,用來拉緊傳送帶，主動滾筒6配有主動 滾筒傳動裝置7,移動式分離器13上方的傳送帶位于多孔陰極5表面，洗滌機10安裝在框 架1上、位于移動式分離器13下方的傳送帶兩側(cè)，用來清洗移動式分離器13,洗滌機10下 方安裝有收料槽11，收料槽11側(cè)邊為限制側(cè)壁12。
[0015] 收料槽11優(yōu)選傾斜安裝在框架1上，水流從洗滌機10流出，水流沿著傾斜式收料 槽11將層間石墨沖入外部的吸濾器中。
[0016] 移動式分離器13速度是l-18cm/min，
[0017] 橫斷面15上設(shè)有若干均勻的凸起16,將橫斷面15分成若干槽，當移動式分離器 13移動時，從連接管2中流下的混合物和石墨懸浮液分別位于若干槽內(nèi)。
[0018] 移動式分離器13在主動滾筒6和拉緊滾筒8的圓柱表面來回運動，當移動式分離 器13沿主動滾筒6和拉緊滾筒8圓柱表層運動時，石墨與硫酸混合物會出現(xiàn)層狀物，當分 離器開始往回運動時，石墨與硫酸混合物產(chǎn)生部分脫落到收料槽11中。
[0019] 工作時，移動式分離器13開始逆時針運轉(zhuǎn)。同時，石墨懸浮液以均勻制定厚度填 充到移動式分離器13的橫斷面15內(nèi)，然后，在移動式分離器13移動過程中，石墨懸浮液進 入組合式陽極4和多孔陰極5之間的區(qū)域。然后，移動式分離器13沿主動滾筒6圓柱表層 運動，返回至拉緊滾筒8,接近連接管2。這樣，石墨懸浮液與移動式分離器13分開，進入收 料槽11中，水流從洗滌機10流出，洗凈石墨懸浮液及殘余物，并將電化學加工的產(chǎn)物沿著 收料槽11沖到外部過濾器中，將制取的層間石墨沖洗出來，進行熱力加工。
[0020] 下表1為按照本發(fā)明方法，改變不同參數(shù)進行層間插層石墨的制備結(jié)果。其中，在 樣本3和6中，硫酸濃度為94%，陽極和陰極由不銹鋼制成。在樣本2-8中，表格里列出方 法的具體參數(shù)值，以及生成產(chǎn)物的膨脹系數(shù)。
[0021] 表 1
[0022]
[0023]本發(fā)明還能夠在制取層間石墨的方法及其設(shè)備中，通過改變參數(shù)，添加補充工藝， 以及改變設(shè)備結(jié)構(gòu)的方便，在保證用層間石墨制取使用性能高的膨脹石墨條件下，提高效 率，簡化結(jié)構(gòu)。本發(fā)明制取層間石墨方法及其設(shè)備還可以在生產(chǎn)原子、化工、熱能、冶金等領(lǐng) 域。
[0024] 以上所述僅是對本發(fā)明的較佳實施方式而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限 制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施方式所做的任何簡單修改，等同變化與修飾，均 屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種層間插層石墨制取方法，其特征在于，按照以下步驟進行：將石墨與濃度為 30% -94%的硫酸按照（0.5-1. Ocm3) :lg進行攪拌，制成混合物，將混合物放入承載用的連 接管內(nèi)，進入到移動式分離器的橫斷面上，用水平調(diào)整輥筒弄平和調(diào)整混合物的厚度，在連 接管內(nèi)添加石墨懸浮液，隨著移動式分離器移動，混合物層移動到組合式陽極下方，將石墨 懸浮液層碰到組合式陽極，接通直流電，電流密度25-42mA/ c m2,電流通過石墨和硫酸溶液 混合物層，隨著石墨懸浮液的消耗，要往連接管內(nèi)補充新的石墨懸浮液，保證制取層間石墨 的流程不間斷運行，當移動式分離器在組合式陽極和多孔陰極之間運動時，石墨懸浮液和 混合物在直流電作用下轉(zhuǎn)變成層間石墨。2. 按照權(quán)利要求1所述一種層間插層石墨制取方法，其特征在于：所述混合物制備，采 用501^-1001^的98%濃度硫酸與501^-1001^去離子水攪拌，生成20%-50%濃度的硫酸 溶液，取50-1001，和含碳量99%的鱗片石墨80-1001^攪拌，制成密度為1.728/〇113的漿 狀的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種層間插層石墨制取方法，將石墨與硫酸進行攪拌，制成混合物，將混合物放入承載用的連接管內(nèi)，進入到移動式分離器的橫斷面上，用水平調(diào)整輥筒弄平和調(diào)整混合物的厚度，在連接管內(nèi)添加石墨懸浮液，隨著移動式分離器移動，混合物層移動到組合式陽極下方，將石墨懸浮液層碰到組合式陽極，接通直流電，電流密度25-42mA/cm2，電流通過石墨和硫酸溶液混合物層，隨著石墨懸浮液的消耗，要往連接管內(nèi)補充新的石墨懸浮液，保證制取層間石墨的流程不間斷運行，當移動式分離器在組合式陽極和多孔陰極之間運動時，石墨懸浮液和混合物在直流電作用下轉(zhuǎn)變成層間石墨。本發(fā)明的有益效果是制造效率高，能耗低。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105036119
【申請?zhí)枴緾N201510372162
【發(fā)明人】張偉君, 張曉臣, 周國江, 李哲, 劉洪成, 任立偉, 張玉婷, 王秀波, 張松, 魏劍, 謝梅尼措夫.尤里.伊萬諾維奇, 皮揚特科夫斯基.米哈伊爾.列阿尼達維奇, 卡爾捷里.尼古拉.吉米費奧維奇, 果吉克.奧列克.伊歐西鮑維奇, 果日吉尼斯基.謝爾蓋.瑪爾吉諾維奇
【申請人】黑龍江省科學院高技術(shù)研究院
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月30日