一種Mn-Zn鐵氧體材料及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鐵氧體材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種Mn-Zn鐵氧體材料及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Mn-Zn鐵氧體是最重要的軟磁鐵氧體之一，高磁導(dǎo)率軟磁Mn-Zn鐵氧體材料是應(yīng)用非常廣泛的一種功能材料，在寬頻變壓器、低頻變壓器、小型環(huán)形脈沖變壓器、廣播、電視、電子儀表、計算機和微型電感器等領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用，由于當(dāng)今數(shù)字通訊和光纖通訊技術(shù)正以飛快的速度更新、淘汰傳統(tǒng)的模擬通訊設(shè)備，迫切需要飽和磁通密度、居里溫度均較高，且在較寬的溫度范圍內(nèi)的損耗低的Mn-Zn鐵氧體材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出了一種Mn-Zn鐵氧體材料及制備方法，制品飽和磁通密度、阻抗及居里溫度均較高，頻寬，且在較寬的溫度范圍內(nèi)的低損耗。
[0004]本發(fā)明提出的一種Mn-Zn鐵氧體材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.2-0.4份輔成分；
[0005]所述主成分的原料按摩爾份包括=Fe2O3 50-70份，ZnO 30-40份，MnO 20-30份；
[0006]所述輔成分的原料按重量份包括=S12 20-30份，Bi2O3 2-10份，MoO3 5-10份，Ce2O3 4-8 份，La2O3 2-6 份，Gd2O3 1-6 份，In2O3 3-8 份，Nb2O5 5-10 份。
[0007]優(yōu)選地，原料按重量份包括100份主成分，0.3-0.35份輔成分。
[0008]優(yōu)選地，所述主成分的原料按摩爾份包括=Fe2O3 60-64份，ZnO 32_34份，MnO26-28 份。
[0009]優(yōu)選地，所述輔成分的原料按重量份包括=S12 24-26份，Bi2O3 3-5份，MoO3 6-8份，Ce2O3 5-6 份，La2O3 3-4 份，Gd2O3 2-4 份，In2O3 5-6 份，Nb2O5 6-7 份。
[0010]優(yōu)選地，還包括1-3份粘接劑。
[0011 ] 優(yōu)選地，粘接劑為聚乙烯醇。
[0012]本發(fā)明提出的一種Mn-Zn鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟:
[0013]S1、將主成分的原料混合均勻進(jìn)行砂磨，預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度400-500°C，預(yù)燒結(jié)時間為3-5h，粉碎，得到粒徑為10-40 μ m的粉料；
[0014]S2、將SI得到的粉料送入砂磨機中，加入30_40被％粘結(jié)劑進(jìn)行砂磨，砂磨時間為20-50min，送入模具中成型得到預(yù)燒料；
[0015]S3、向S2得到的預(yù)燒料中加入輔成分的原料進(jìn)行砂磨，得到料漿；
[0016]S4、將S3得到的料漿中加入剩余粘結(jié)劑進(jìn)行噴霧造粒成型，得到預(yù)制體；
[0017]S5、將S4得到的預(yù)制體送入氮氣氛保護的推板窯內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，在燒結(jié)過程中，首先從室溫以1-2.5°C /min的速率升溫至400_500°C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為 0.01-0.04%,保溫 10-15min，繼續(xù)以 0.5-1.5 °C /min 的速度升溫至 600-740 °C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.06-0.08%，保溫5-8min，繼續(xù)以1_3°C /min的速度升溫至1000-1300°C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為2-8%，保溫5_10h，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.5-1.2%，以2-5°C /min的速度降溫至500-600°C，保溫20_30min，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.2-0.7%，以2-5°C /min的速度降溫至200-240°C，以1_2°C /min的速度降溫至室溫，得到Mn-Zn鐵氧體材料。
[0018]優(yōu)選地，在SI中，預(yù)燒結(jié)溫度為460-480°C，預(yù)燒結(jié)時間為4_4.5h。
[0019]優(yōu)選地，在S5中，在燒結(jié)過程中，首先從室溫以1.5-2°C /min的速率升溫至420-460°C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.02-0.035%，保溫12_14min，繼續(xù)以1-1.2°C /min的速度升溫至700-720 °C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.07-0.075%，保溫6_7min，繼續(xù)以1.5-2°C /min的速度升溫至1100-1200 °C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為4_5 %，保溫6-8h，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.6-1%，以2.5-30C /min的速度降溫至550-580°C，保溫26-28min，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.4-0.6 %,以3-3.5 °C /min的速度降溫至220-230°C，以1.2-1.6°C /min的速度降溫至室溫，得到Mn-Zn鐵氧體材料。
[0020]優(yōu)選地，在S5中，在燒結(jié)過程中，首先從室溫以1.60C /min的速率升溫至440°C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.03，保溫13min，繼續(xù)以1.15°C /min的速度升溫至715°C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.072%，保溫6.5min，繼續(xù)以1.6°C /min的速度升溫至1150°C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為4.6%，保溫7h，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.8%，以2.60C /min的速度降溫至575°C，保溫27min，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.55%，以3.2°C /min的速度降溫至225°C，以1.50C /min的速度降溫至室溫，得到Mn-Zn鐵氧體材料。
[0021]本發(fā)明通過限制材料主成分、副成分組成，配合適當(dāng)?shù)臒Y(jié)工藝，使得Mn-Zn鐵氧體材料，在測試條件為100kHz/200mT，25-120 °C溫度范圍內(nèi)的損耗在350kW/m3以下，實現(xiàn)了在較寬的溫度范圍內(nèi)的低損耗。另外在測試條件1194A/m的情況下，25°C的飽和磁通密度為500-560mT，100°C的飽和磁通密度為300-350mT。25 °C 1kHz的磁導(dǎo)率為12000-13000 %，200KHz初始磁導(dǎo)率與1kHz初始磁導(dǎo)率的比值為1-1.02 ;居里溫度為150-160 0C。本發(fā)明飽和磁通密度、居里溫度均較高，且在較寬的溫度范圍內(nèi)的損耗低。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明實施例中一種Mn-Zn鐵氧體材料制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0023]實施例1
[0024]—種Mn-Zn鐵氧體材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.2份輔成分，3份聚乙烯醇；
[0025]所述主成分的原料按摩爾份包括=Fe2O3 50份，ZnO 40份，MnO 20份；
[0026]所述輔成分的原料按重量份包括=S12 30份，Bi2O3 2份，MoO3 10份，Ce2O3 4份，La2O3 6 份，Gd2O3 I 份，In2O3 8 份，Nb2O5 5 份。
[0027]實施例2
[0028]—種Mn-Zn鐵氧體材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.4份輔成分，I份聚乙烯醇；
[0029]所述主成分的原料按摩爾份包括=Fe2O3 70份，ZnO 30份，MnO 30份；
[0030]所述輔成分的原料按重量份包括=S12 20份，Bi2O3 10份，MoO3 5份，Ce2O3 8份，La2O3 2 份，Gd2O3 6 份，In2O3 3 份，Nb2O5 10 份。
[0031]實施例3
[0032]—種Mn-Zn鐵氧體材料，原料按重量份包括100份主成分，0.3份輔成分，2.6份聚乙烯醇；
[0033]所述主成分的原料按摩爾份包括=Fe2O3 60份，ZnO 34份，MnO 26份；
[0034]所述輔成分的原料按重量份包括=S12 26份，Bi2O3 3份，MoO3 8份，Ce2O3 5份，La2O3 4 份，Gd2O3 2 份，In2O3 6 份，Nb2O5 6 份。
[0035]上述Mn-Zn鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟:
[0036]S1、將主成分的原料混合均勻進(jìn)行砂磨，預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度500°C，預(yù)燒結(jié)時間為3h，粉碎，得到粒徑為10-40 μ m的粉料；
[0037]S2、將SI得到的粉料送入砂磨機中，加入40被％粘結(jié)劑進(jìn)行砂磨，砂磨時間為20min，送入模具中成型得到預(yù)燒料；
[0038]S3、向S2得到的預(yù)燒料中加入輔成分的原料進(jìn)行砂磨，得到料漿；
[0039]S4、將S3得到的料漿中加入剩余粘結(jié)劑進(jìn)行噴霧造粒成型，得到預(yù)制體；
[0040]S5、將S4得到的預(yù)制體送入氮氣氛保護的推板窯內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，在燒結(jié)過程中，首先從室溫以2.5°C /min的速率升溫至400°C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.04%，保溫lOmin，繼續(xù)以1.50C /min的速度升溫至600°C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.08%，保溫5min，繼續(xù)以3°C /min的速度升溫至1000°C，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為8%，保溫5h，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為1.2%，以2°C /min的速度降溫至600°C，保溫20min，設(shè)置氮氣氛中氧分壓濃度為0.7%，以2°C /min的速度降溫至240°C，以1°C /min的速度降溫至室溫，得到Mn-Zn鐵氧體材料。
[0041]實施例4
[0042]—種Mn-Zn鐵氧體材料，原料按重量份包括100份主成分，0.35份輔成分，2份聚乙烯醇；
[0043]所述主成分的原料按摩爾份包括=Fe2O3 64份，ZnO 32份，MnO 28份；
[0044]所述輔成分的原料按重量份包括=S12 24份，Bi2O3 5份，MoO3 6份，Ce2O3 6份，La2O3 3 份，Gd2O3 4 份，In2O3 5 份，Nb2O5 7 份。
[0045]上述Mn-Zn鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟:
[0046]S1、