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一種緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法

文檔序號:9341465閱讀:669來源:國知局
一種緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展和建筑水平的提高,對混凝土質量要求越來越高。但是 由于優(yōu)質砂石資源的減少和混凝土成分的復雜性,在預拌混凝土工業(yè)中,新拌混凝土的坍 落度損失問題一直是困擾工程施工的難題,特別是長時間的運輸會導致混凝土坍落度損失 過大,影響混凝土的工作性。
[0003] 加水重塑會使實際混凝土的強度和抗?jié)B等耐久性能達不到預期設計的效果,通過 增加減水劑用量或者施工前加減水劑重塑混凝土可以使混凝土恢復較好的工作性能,但在 攪拌初期加大減水劑的用量會造成混凝土的離析、泌水,破壞了混凝土的均勻性,使得混凝 土各部分的強度存在差異,降低了混凝土的抗折抗壓強度;并且在氣候炎熱時,長時間的運 輸會造成拌合水的蒸發(fā),降低混凝土的水灰比。
[0004] 通過在減水劑中復配緩凝組分是常用的控制混凝土坍落度損失的方法,但有時凝 結時間過長也不能滿足施工的要求。施工前加水重塑混凝土不但會提高混凝土的水灰比, 也會增加混凝土的含氣量降低混凝土的抗?jié)B性、總之混凝土的坍落度損失對混凝土的工作 性能和耐久性能造成了較大的影響,提高混凝土的坍落度保持性能成為混凝土工業(yè)面臨的 重要問題。
[0005] 中國專利文獻CN101974135A介紹了一種聚羧酸減水劑的常溫合成方法。該合成 方法是在氧化還原引發(fā)劑的作用下,將含有不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚單體或酯單體、不飽 和一元羧酸及其衍生物單體、不飽和二元羧酸、不飽和磺酸或其鹽單體在水溶液中共聚,上 述各反應單體的配比為1.0:0. 1~3.0:1. 0~5.0:0.05:3.0。最后用堿性溶液中和制得。該 方法通過采用氧化還原引發(fā)體系,使反應可以在室溫下進行,適宜的反應溫度在5~30°C范 圍內。該方法制備的減水劑減水率高、保坍性能好,對生產工藝要求較低,但不能解決高溫 施工條件下,混凝土坍落度損失以及初期混凝土泌水的問題。
[0006] 中國專利文獻CN103275280A介紹了一種聚羧酸型高保坍減水劑的常溫合成方 法。該方法以不飽和聚氧乙烯醚、不飽和羧酸以及能在水泥堿性環(huán)境下水解釋放羧酸的不 飽和緩釋單體為原料,在常溫環(huán)境下,用自來水合成出一種具有高保坍性能的聚羧酸減水 劑。所述的緩釋單體選自丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯和聚乙二醇雙丙烯酸酯中的一種或 兩種以上。反應中采用的催化劑包括硫酸亞鐵銨、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、三氯化鈦、氯化銅 和氯化鋅中的一種或兩種以上。該方法合成的減水劑加入了緩釋單體,使產品具有較強的 保坍性能,達到混凝土遠距離輸送的目的。但本產品并不具備緩釋效果,后期坍落度較初始 數(shù)值仍有較大損失。
[0007] 中國專利文獻CN102849978A介紹了一種緩釋型聚羧酸高性能減水劑及其制備方 法。該減水劑包括:〇. 13mol單體甲基烯基聚氧乙烯或烯丙基聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚、 0. 3 Imol單體丙稀酸或甲基丙稀酸。0.0 lmol單體甲基丙稀磺酸鈉、0. 12mol單體丙稀酰胺 或2-丙烯胺基-甲基丙烯磺酸、0. 05mol單體乙酸乙酯或苯乙烯,以去離子水為反應介質, 與引發(fā)劑、鏈轉移劑,在60±2°C條件下保溫反應4~6h,共聚得到分子量為50000~120000的 聚合物,然后降溫到40°C以下,加入液堿調節(jié)體系pH值在6~8即得。該方法制得的減水劑 保坍性能優(yōu)異,混凝土坍落度與擴展度3h內無損失,但其使用的緩釋組分乙酸乙酯,利用 羧酸酯的水解作用作為緩釋機理。
[0008] 中國專利文獻CN101735411A介紹了一種緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法。該減 水劑是將含有不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚或酯類大單體、(甲基)丙烯酸、不飽和磺酸鹽或其 鹽單體、但烯烴羧酸衍生物、雙烯烴羧酸衍生物和加入到反應釜中,在引發(fā)劑的過硫酸鹽的 作用下,在60~85°C下反應I. 0~6. 0小時,然后降溫到40~55°C,用堿性溶液中和至pH=6~8 制得。該方法采用的緩釋組分為單烯烴羧酸衍生物及雙烯烴羧酸衍生物,利用羧酸酯的水 解作為緩釋機理。

【發(fā)明內容】

[0009] 因此,本發(fā)明的目的在于提供一種以環(huán)糊精為緩凝組分的緩釋型聚羧酸減水劑的 制備方法,使所制得的產品具有分散性能緩慢釋放的特點,并具有多種聚合反應活性體系 良好的適應性。
[0010] 本發(fā)明采用以下技術方案: 一種緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法,包括以下步驟: 1) 加入步驟:以水為溶劑將給定量的不飽和大單體、不飽和羧酸、引發(fā)劑、鏈轉移劑加 入到反應釜中,得到混合物; 2) 聚合反應:混合物在60~80°C的條件下進行水溶液自由基聚合1~3小時,然后降溫到 50~60°C,得到聚合物; 3) 向反應釜的聚合物中加入以環(huán)糊精為緩釋組分的水溶液,繼續(xù)在50~60°C的條件下 保溫2~3個小時; 4) 向反應釜中加入堿性溶液,中和至pH值=6~8,制得該緩釋型超塑化劑; 其中,不飽和大單體包括酯類或醚類聚乙二醇;不飽和羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸衣康 酸或富馬酸;引發(fā)劑為過硫酸銨;鏈轉移劑包括巰基乙酸、巰基丙酸或甲基丙烯磺酸鈉。 [0011] 上述緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法,在一些實施例中,所述加入步驟的加入方 法是: a) 先將鏈轉移劑、引發(fā)劑、不飽和羧酸分別配制成水溶液; b) 然后在40~45°C下將酯類或醚類聚乙二醇不飽和大單體水溶液加入反應釜底,攪拌 10~20分鐘; c) 再將步驟a)配制好的三種水溶液依次每隔5~10分鐘加入到反應釜中,后升溫至 60~80°C進行水溶液聚合反應。
[0012] 在另一些實施例中,所述加入步驟的加入方法是: I) 先將鏈轉移劑、引發(fā)劑、不飽和羧酸分別配制成水溶液; II) 在40~45°C下將不飽和大單體水溶液加入反應釜底,攪拌10~20分鐘; III) 后先將過硫酸銨水溶液加入到反應體系中,攪拌5~10分鐘,并升溫至60~80°C ; IV) 再將步驟I)制得的鏈轉移劑水溶液和不飽和羧酸水溶液分別以滴加的方式加入反 應釜中,每一水溶液的滴加時間為1~3小時。
[0013] 再在另一些實施例中,所述加入步驟的加入方法是: i )先將鏈轉移劑、引發(fā)劑、不飽和羧酸分別配制成水溶液; ii) 在40~45°C下將不飽和大單體水溶液加入反應釜底,攪拌10~20分鐘,并升溫至 60-80 0C ; iii) 將步驟i)制得的水溶液分別滴加加入反應體系中,每一水溶液的滴加時間為1~3 小時。
[0014] 可選地,不飽和大單體:不飽和羧酸:引發(fā)劑:鏈轉移劑的摩爾比例為1.0 : 2. 0~6· 0:0· 1~0· 3:0. 15~0· 4。
[0015] 可選地,聚合過程中所采用的不飽和羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或富馬 酸。
[0016] 可選地,聚合過程中采用的鏈轉移劑為甲基丙烯磺酸鈉、巰基乙酸、巰基丙酸。
[0017] 可選地,所述環(huán)糊精為α、β或γ-環(huán)糊精。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是: 1.在聚合反應后期引入了立體錐形結構的環(huán)糊精,其親水的外部結構及疏水的內部結 構使其具有兩親性,可與聚羧酸超塑化劑聚氧乙烯醚側鏈形成氫鍵,從而在一定時間范圍 內限制了超塑化劑分子在水泥顆粒表面的吸附,使得制備的產品具有分散性能緩慢釋放的 特點。
[0019] 2.作為緩釋組分的環(huán)糊精并不參與各活性單體的聚合,只是與聚氧乙烯側鏈形成 氫鍵,與反應單體不存在相容性問題,故可以適用于多種聚合反應活性體系。
[0020] 3.解決了高溫下混凝土運輸坍落度損失快以及初始泌水的問題,可以使混凝土的 流動性能保持在合理范圍之內。
[0021] 4.此外,此合成過程綠色環(huán)保,無廢水廢氣排放,屬環(huán)境友好型產品。
【具體實施方式】 [0022] 實施例1 將100.0 g分子量為1200g/mol的酯類大單體放入作為反應釜的四口燒瓶,后將100g 水放入并攪拌,采用水浴升溫至40~45°C,以保證溫控的穩(wěn)定性。
[0023] 將12. Og丙烯酸與I. 97g甲基丙烯磺酸鈉完全溶解入25. Og水中,制成水溶液。
[0024] 將5. 7g過硫酸銨溶解入20.0 g水中,制成水溶液。
[0025] 等大單體完全溶解,目視其水溶液完全澄清后,將前面兩個步驟制得的丙烯酸與 甲基丙烯磺酸鈉的水溶液加入到四口燒瓶中,再過5~10分鐘后加入過硫酸銨溶液,攪拌均 勻。
[0026] 后將四口燒瓶的溫度升高至60°C,保溫2小時。
[0027] 將α -環(huán)糊精I. 20g溶解入15. Og水中,攪拌至完全溶解,制得環(huán)糊精溶液。
[0028] 將四口燒瓶降溫至50 °C,加入環(huán)糊精溶液,后保溫2小時。
[0029] 向反應釜中加入堿性溶液,調pH值至8,制得1#緩釋型聚
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