一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料的制備方法
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種吸附材料及其制備方法，具體講涉及一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料的制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]納米多孔材料作為一種新型材料，其具有高孔隙率、高比表面積、獨(dú)特的力學(xué)、光學(xué)和電學(xué)等特性，而這些特性使得納米多孔材料在材料科學(xué)研究和國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著巨大的作用。
[0003]眾多的納米多孔材料中，碳基材料是應(yīng)用最廣泛且最為重要的一類多孔材料。石墨烯作為新型的納米碳材料，擁有優(yōu)異的力學(xué)、熱學(xué)及電學(xué)性能，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。常見(jiàn)的石墨烯是以微米級(jí)片層結(jié)構(gòu)的石墨烯粉體形式存在。同時(shí)由于石墨烯片層間容易發(fā)生聚集，在實(shí)際應(yīng)用中難以操控，導(dǎo)致基于石墨烯的組裝體很難獲得較大的比表面積，更難以達(dá)到石墨烯的理論比表面積值2630m2/g，極大地阻礙了石墨烯作為吸附材料的應(yīng)用。因此將微觀的石墨烯組裝成具有三維網(wǎng)絡(luò)狀多孔結(jié)構(gòu)的石墨烯宏觀體，使其在微觀上具有納米材料的本質(zhì)特征的同時(shí)在宏觀上又表現(xiàn)出多孔材料的固有性能，將具有十分重要的意義。
[0004]目前有關(guān)多孔石墨烯獲得方式主要通過(guò)高溫和惰性氣氛下使用氫氧化鈉對(duì)石墨烯進(jìn)行化學(xué)活化，從而獲得多孔石墨烯材料，但該方法工藝復(fù)雜，不易控制，制得的多孔石墨烯材料孔徑范圍窄，且雜質(zhì)含量較高，比表面積低。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，易操作，同時(shí)可通過(guò)調(diào)整加熱溫度與時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)石墨烯多孔材料的孔隙率進(jìn)行有目的的控制；采用本發(fā)明提供的制備方法獲得的石墨烯多孔材料具有比表面積大，孔隙率高等特點(diǎn)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明提供了一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料的制備方法，包括下述步驟:
[0008]I) 20?25kHz的超聲處理氧化石墨稀配成水溶液10?40min ；
[0009]2)冷凍干燥步驟I)得到的處理液進(jìn)行，得氧化石墨烯多孔材料；
[0010]3)熱還原步驟2)的氧化石墨烯多孔材料，得到石墨烯多孔材料。
[0011]本發(fā)明提供的制備方法步驟I)中，氧化石墨烯的濃度為5?20g/L。
[0012]本發(fā)明提供的制備方法步驟I)中，超聲時(shí)間為15?30min。
[0013]本發(fā)明提供的制備步驟I)中，超聲頻率為25kHz。
[0014]本發(fā)明提供的制備方法步驟2)中，冷凍干燥為真空冷凍干燥，溫度為-50°C?-15°C，真空度< 10Pa。
[0015]本發(fā)明提供的制備方法步驟2)中，冷凍干燥的時(shí)間為2?5d。
[0016]本發(fā)明提供的制備方法步驟3)中，熱還原為氣氛爐熱還原，溫度為550?800°C，氣氛為氬氣或氮?dú)?，處理時(shí)間為2?4h。
[0017]本發(fā)明提供的制備方法制得的石墨烯多孔材料的孔隙率為85?99%。
[0018]本發(fā)明提供的制備方法制得的石墨烯多孔材料的比表面積為500?900m2/g。
[0019]本發(fā)明提供的制備方法制得的石墨烯多孔材料用于吸附苯酚、間苯二酚、檸檬醛、甲酸、.乙酸、丁酸、正戊酸、異戊酸、棕櫚酸、亞麻酸、吡啶或吡咯。
[0020]與最接近的現(xiàn)有技術(shù)比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有以下有益效果:
[0021 ] 1、本發(fā)明提供制備方法可以通過(guò)調(diào)整加熱溫度與時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)石墨烯多孔材料的孔隙率進(jìn)彳丁有目的的控制；
[0022]2、本發(fā)明提供的制備方法工藝簡(jiǎn)單，容易操作，且利用的原材料來(lái)源廣泛，制備過(guò)程中無(wú)環(huán)境污染，工藝環(huán)保；
[0023]3、本發(fā)明提供的制備方法獲得的石墨烯多孔材料的宏觀尺寸大小可控，可大批量生產(chǎn)；
[0024]4、本發(fā)明提供的制備方法制得的石墨烯多孔材料，表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)均呈現(xiàn)三維、多孔狀，具有尚的比表面積。
【【附圖說(shuō)明】】
[0025]圖1為本發(fā)明提供的石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛吸附曲線。
【【具體實(shí)施方式】】
[0026]下面以各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0027]實(shí)施例1
[0028]將濃度為10g/L的氧化石墨烯溶液25kHz超聲處理30min后，在_15°C下進(jìn)行冷凍干燥5天，隨后在氮?dú)鈿夥障录訜嶂?00°C，恒溫5天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為95%,比表面積為856m2/g。
[0029]在室溫下測(cè)量該石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛的吸附量為24.08g/go
[0030]實(shí)施例2
[0031]將濃度為6g/L的氧化石墨烯溶液20kHz超聲處理15min后，在-50°C下進(jìn)行冷凍干燥3天，隨后在氬氣氣氛下加熱至650°C，恒溫3天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為90%，比表面積為768m2/g。
[0032]在室溫下測(cè)量該石墨烯多孔材料對(duì)甲酸溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)甲酸的吸附量為20.56g/go
[0033]實(shí)施例3
[0034]將濃度為12g/L的氧化石墨烯溶液超聲處理20min后，在_45°C下進(jìn)行冷凍干燥4天，隨后在氮?dú)鈿夥障录訜嶂?00°C，恒溫2天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為87%，比表面積為645m2/g。
[0035]在室溫下測(cè)量該石墨烯多孔材料對(duì)乙酸溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)乙酸的吸附量為15.52g/go
[0036]實(shí)施例4
[0037]將濃度為10g/L的氧化石墨烯溶液超聲處理30min后，在_25°C下進(jìn)行冷凍干燥3天，隨后在氮?dú)鈿夥障录訜嶂?50°C，恒溫4天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為94%，比表面積為733m2/g。
[0038]在室溫下測(cè)量該石墨烯多孔材料對(duì)吡啶溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)吡啶的吸附量為16.85g/g。
[0039]實(shí)施例5
[0040]將濃度為5g/L的氧化石墨烯溶液超聲處理20min后，在_35°C下進(jìn)行冷凍干燥5天，隨后在氮?dú)鈿夥障录訜嶂?50°C，恒溫4天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為86%，比表面積為611m2/g。
[0041]在室溫下測(cè)量該石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛的吸附量為18.34g/go
[0042]實(shí)施例6
[0043]將濃度為8g/L的氧化石墨烯溶液超聲處理20min后，在_30°C下進(jìn)行冷凍干燥2天，隨后在氮?dú)鈿夥障录訜嶂?50°C，恒溫2天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為91 %，比表面積為789m2/g。
[0044]在室溫下測(cè)量該石墨烯多孔材料對(duì)正戊酸溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)正戊酸的吸附量為12.90g/g。
[0045]最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是:以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，參照上述實(shí)施例可以對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行修改或者等同替換，這些未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料的制備方法，所述制備方法包括下述步驟: 1)20?25kHz的超聲處理氧化石墨稀配成水溶液10?40min ； 2)冷凍干燥步驟I)得到的處理液進(jìn)行，得氧化石墨烯多孔材料； 3)熱還原步驟2)的氧化石墨烯多孔材料，得到所述石墨烯多孔材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟I)中所述氧化石墨烯的濃度為5 ?20g/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟I)中所述的超聲時(shí)間為15?30mino4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟I)中所述的超聲頻率為25kHz。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的冷凍干燥為真空冷凍干燥，溫度為_(kāi)50°C?-15°C，真空度< 10Pa。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的冷凍干燥的時(shí)間為2 ?5d07.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)中所述熱還原為氣氛爐熱還原，溫度為550?800 °C，氣氛為氬氣或氮?dú)?，處理時(shí)間為2?4h。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述制備方法制得的石墨烯多孔材料的孔隙率為85?99%。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述制備方法制得的石墨烯多孔材料的比表面積為500?900m2/g。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述制備方法制得的石墨烯多孔材料用于吸附苯酚、間苯二酚、檸檬醛、甲酸、乙酸、丁酸、正戊酸、異戊酸、棕櫚酸、亞麻酸、吡啶或吡咯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種吸附材料的制備方法，具體為一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料的制備方法。本發(fā)明提供的制備方法通過(guò)超聲處理將氧化石墨烯配成水溶液；冷凍干燥處理液后進(jìn)行熱還原，最終得到石墨烯多孔材料。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡(jiǎn)單，容易操作，且利用的原材料來(lái)源廣泛，制備過(guò)程中無(wú)環(huán)境污染，工藝環(huán)保；制得的石墨烯多孔材料表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)均呈現(xiàn)三維、多孔狀，且具有高的比表面積和孔隙率。
【IPC分類】B01J20/20, C01B31/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105110320
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510439103
【發(fā)明人】楊程, 郝思嘉, 戴圣龍, 張曉艷, 燕紹九
【申請(qǐng)人】中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院
【公開(kāi)日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年6月26日