薄膜的方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及薄膜材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種基于膠溶法配置溶膠的溶膠-凝膠法制備Sm2O3薄膜的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]Sm2O3是一種淡黃色粉末，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水，易溶于無機酸。Sm 203是新一代的能量轉(zhuǎn)化材料和光電薄膜材料。薄膜材料種類繁多，應(yīng)用廣泛，目前常用的有:超導(dǎo)薄膜、導(dǎo)電薄膜、電阻薄膜、半導(dǎo)體薄膜、介質(zhì)薄膜、絕緣薄膜、鈍化與保護(hù)薄膜、壓電薄膜、鐵電薄膜、光電薄膜、磁電薄膜、磁光薄膜等。Sm2O3薄膜既可用于制備光學(xué)開關(guān)、數(shù)據(jù)存儲、光電轉(zhuǎn)換元件和電學(xué)開關(guān)等，還可用于電子器體、磁性材料及特種玻璃的濾光器中，故制備Sm2O3薄膜材料具有非常大的研究價值。
[0003]目前所報道的制備薄膜材料的方法主要為水熱法[Xin Yu, CaoL1-yun, Influence of S/Μη molar rat1 on the morphology and optical propertyof y-MnS thin films prepared by microwave hydrothermal[J], Journal of Alloysand Compounds, 2013, 549:1-5]、氣相沉積法[Pei Zhao, Zhiliang Huang, Preparat1nof (100)-oriented Ce02film on (10)MgO single crystal substrate by laser chemicalvapor deposit1nusing solid precursor[J], Ceramics Internat1nal, 2014,40 (10):15919-15923]。其中水熱法對設(shè)備要求高，技術(shù)難度大，安全性能較差；氣相沉積法制備薄膜對設(shè)備要求及實驗條件要求較高，制備成本比較高且不容易對產(chǎn)物進(jìn)行控制。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種基于膠溶法配置溶膠的溶膠-凝膠法制備Sm2O3薄膜的方法，該方法設(shè)備要求低、工藝簡單，且操作簡便、能耗低、容易控制、安全性好。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]—種基于膠溶法配置溶膠的溶膠-凝膠法制備Sm2O3薄膜的方法，包括以下步驟:
[0007]I)將分析純的SmCl3.6Η20溶解于去離子水中，配制成Sm3+濃度為0.05?0.1mol/L的溶液；用氨水溶液調(diào)節(jié)其pH并得到白色沉淀；
[0008]2)室溫下攪拌I?6h后陳化并對白色沉淀進(jìn)行離心洗滌去除過多的Cl一和NH4+;
[0009]3)用水將洗滌干凈的白色沉淀洗水成懸浮液；用膠溶劑對懸浮液進(jìn)行膠溶，調(diào)節(jié)pH至3?6，得淡藍(lán)色透明溶膠；
[0010]4)將洗凈的玻璃基板或硅基板以勻速浸入溶膠并停留后勻速提拉出來進(jìn)行干燥，干燥后再次鍍膜，以此反復(fù)多次，將鍍好的薄膜置入馬弗爐中在300?500°C下煅燒I?3h得到Sm2O3薄膜。
[0011]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟I)中氨水溶液的質(zhì)量濃度為5?10%。
[0012]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟I)中氨水溶液的滴加速度為I?2mL/min。
[0013]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟I)中通過氨水溶液調(diào)節(jié)pH至7?10。
[0014]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟2)中陳化時間為12h。
[0015]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟3)中所述膠溶劑采用醋酸。
[0016]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟3)中采用膠溶劑在25?75°C對懸浮液進(jìn)行膠溶。
[0017]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟4)中將洗凈的玻璃基板或硅基板以勻速浸入溶膠的速度為I?20cm/min。
[0018]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟4)中停留時間為20s。
[0019]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:具體包括以下步驟:
[0020]I)將分析純的SmCl3.6H20溶解于去離子水中，配制成Sm3+濃度為0.lmol/L的溶液；用8%的氨水溶液調(diào)節(jié)其pH為8.5并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度為I?2mL/min ；
[0021]2)室溫下攪拌5h后陳化12h并對白色沉淀進(jìn)行離心洗滌去除過多的Cl一和NH4+;
[0022]3)用水將洗滌干凈的白色沉淀洗水成懸浮液；用膠溶劑醋酸在45°C對懸浮液進(jìn)行膠溶，調(diào)節(jié)PH至4，得淡藍(lán)色透明溶膠；
[0023]4)將洗凈的玻璃基板或硅基板以勻速l-20cm/min浸入淡藍(lán)色透明溶膠并停留20s后勻速提拉出來進(jìn)行干燥，干燥后再次鍍膜，以此反復(fù)多次，將鍍好的薄膜置入馬弗爐中在500 °C下煅燒2h得到Sm2O3薄膜。
[0024]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0025]本發(fā)明以基于膠溶法配置溶膠的溶膠-凝膠法制備Sm2O3薄膜材料，利用SmCl3.6H20為原料，氨水調(diào)節(jié)pH，醋酸作為膠溶劑制備溶膠，基板經(jīng)反復(fù)幾次提拉鍍膜并經(jīng)干燥熱處理后制得Sm2O3薄膜材料大面積、厚度均勻。該反應(yīng)的原料易得且成本低，工藝設(shè)備簡單，溶膠粒徑均勻，能耗低，且該反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，以水做為反應(yīng)溶劑，安全性好，可行性強，所以非常經(jīng)濟(jì)、實用，具有非常好的工業(yè)化前景。
【【附圖說明】】
[0026]圖1是本發(fā)明實施例4所制備Sm2O3薄膜材料的XRD圖；
[0027]圖2為本發(fā)明實施例4所制備的Sm2O3薄膜的AFM照片。
【【具體實施方式】】
[0028]實施例1:
[0029]I)將分析純的SmCl3.6H20溶解于去離子水中，配制成Sm3+濃度為0.05mol/L的溶液；用5%的氨水溶液調(diào)節(jié)其pH為10并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度為I?2mL/min ；
[0030]2)室溫下攪拌Ih后陳化12h并對白色沉淀進(jìn)行離心洗滌去除過多的Cl—(用0.5mol/L的硝酸銀檢測)和NH4+;
[0031]3)用水將洗滌干凈的白色沉淀洗水成懸浮液；用膠溶劑醋酸在60°C對懸浮液進(jìn)行膠溶，調(diào)節(jié)PH至3，即得淡藍(lán)色透明溶膠。
[0032]4)將洗凈的玻璃基板或硅基板以勻速(l-20cm/min)浸入步驟3)所制備的淡藍(lán)色透明溶膠并停留20s后勻速提拉出來進(jìn)行干燥，干燥后再次鍍膜，以此反復(fù)多次，將鍍好的薄膜置入馬弗爐中在300°C下煅燒Ih即得到Sm2O3薄膜。
[0033]實施例2:
[0034]I)將分析純的SmCl3.6H20溶解于去離子水中，配制成Sm3+濃度為0.lmol/L的溶液；用10%的氨水溶液調(diào)節(jié)其pH為7并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度為I?2mL/min ；
[0035]2)室溫下攪拌2h后陳化12h并對白色沉淀進(jìn)行離心洗滌去除過多的Cl—(用0.5mol/L的硝酸銀檢測)和NH4+;
[0036]3)用水將洗滌干凈的白色沉淀洗水成懸浮液；用膠溶劑醋酸在25°C對