莫來石晶須強(qiáng)化陶瓷材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于制備硅鋁質(zhì)復(fù)相陶瓷的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種原位形成莫來石晶須強(qiáng)化陶瓷材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]莫來石是一種優(yōu)質(zhì)的結(jié)構(gòu)材料，作為一種重要的陶瓷增韌補(bǔ)強(qiáng)材料，莫來石晶須具有耐高溫、抗氧化、低膨脹系數(shù)、抗熱震性、抗腐蝕性等特點(diǎn)。莫來石晶須的用途更為廣泛，可以作為金屬、高分子、陶瓷基材料的增強(qiáng)組分，提高其熱穩(wěn)定性能。
[0003]莫來石晶須的制備方法主要有:
[0004]I)溶膠凝膠法合成莫來石晶須=Okada等[1]和Ismail等[2]把由正硅酸乙酯和硝酸鋁制備的六1203^02干凝膠同A1F3/HF在密閉的容器里煅燒而合成了莫來石晶須；蔡舒等[3]以正硅酸乙脂和結(jié)晶AlCl 3.6H20為原料制備莫來石晶須等。
[0005]2)六1203^02粉末煅燒法合成莫來石晶須。張旭東等M以正硅酸乙酯、硝酸鋁和氟化鋁為原料制備莫來石晶須。
[0006]3)熔鹽法合成莫來石晶須。朱伯銓等[5]采用Al 2(SO4)3.18H20和S1jt為反應(yīng)原料，在Na2SO4恪鹽中合成了莫來石晶須。結(jié)果表明:在1000°C保溫3h，用熔鹽法合成的莫來石晶須不含其它晶相，純度高，晶體直徑在50?150nm，長度為3?8 μm。
[0007]就晶須增韌陶瓷材料途徑而言，主要有外部引入法和原位生成法。外部引入法即將制成的晶須由外部引入到基體材料中，雖然增韌補(bǔ)強(qiáng)效果顯著，但存在晶須分散困難、分布均勻性差、難燒結(jié)以及對(duì)人體健康有害等缺點(diǎn)。而采用原位生成法，即將原料混合后在燒結(jié)的過程中經(jīng)過反應(yīng)原位生成強(qiáng)化相，通過控制莫來石晶須在鋁礬土高溫物相轉(zhuǎn)變過程中的原位生長，并伴隨材料的燒結(jié)過程，實(shí)現(xiàn)晶須生長與陶瓷材料燒成同步完成則可以制備出莫來石晶須增韌補(bǔ)強(qiáng)陶瓷材料。該技術(shù)可彌補(bǔ)現(xiàn)有強(qiáng)化陶瓷材料工藝的不足，在提高性能的同時(shí)還可簡化工藝過程，降低制備成本。穆柏春采用氧化鋁、鋯英石和氟化鋁為主要原料，采用原位反應(yīng)合成制備出自生莫來石晶須增韌氧化鋁復(fù)合材料；武漢理工大學(xué)的研究人員也采用原位合成莫來石晶須的方式實(shí)現(xiàn)了對(duì)SiC泡沫陶瓷的增韌工作；胡克艷等人利用氫氧化鋁、氟化鋁、蘇州土五氧化二釩采用重?zé)Y(jié)法先獲得含莫來石晶須的混合粉料再加入碳酸鋇和碳酸鈣進(jìn)行二次燒結(jié)獲得莫來石晶須強(qiáng)化高鋁陶瓷。然而，現(xiàn)有技術(shù)主要集中于制備多孔陶瓷材料，所用原料也較少采用鋁礬土，高嶺土和粉煤灰等成本較低的礦物原料，特別是尚未有利用堿(堿土)金屬作為莫來石晶須原位生成添加劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為了降低莫來石晶須原位增強(qiáng)陶瓷材料制備工藝成本，簡化生產(chǎn)工藝，拓寬該技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，本發(fā)明提供了一種原位生長莫來石晶須強(qiáng)化陶瓷材料的制備方法，該方法以鋁礬土、高嶺土和粉煤灰為原料，添加適量堿(堿土)金屬氧化物，制備莫來石增強(qiáng)剛玉以及石英陶瓷，該材料具有氣孔率低，強(qiáng)度高的特點(diǎn)，適用領(lǐng)域較廣泛。
[0009]為此本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0010]一種原位生長莫來石晶須強(qiáng)化陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟:
[0011]I)按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將20?45%的鋁礬土粉末、40?68%的高嶺土粉末、O?30%粉煤灰、O?13%的鉀長石粉末、O?3%的氧化鎂粉末、O?4%的氧化鋇粉末、O?6%的氧化鈣粉末混合均勻，得到原料，其中，所述鋁礬土為三氧化二鋁含量為50?68%的鋁礬土 ;
[0012]2)將所述原料置于球磨機(jī)中，料球比為1:1，球磨時(shí)間為I?3h，球磨至粒徑小于20 μ m，得到混合粉料；
[0013]3)向所述混合原料粉料中加入占其質(zhì)量5?10%的水并混拌均勻，陳腐I?2h，在壓力機(jī)上進(jìn)行成型制坯，得到坯料；
[0014]4)將所述坯料置于加熱爐內(nèi)，以5?15°C /min的速率升溫到1350?1420°C，保溫40?90min后降溫冷卻，即得所述原位生長莫來石晶須強(qiáng)化陶瓷材料。
[0015]所述粉煤灰是GB/T 1596-2005里所述的F類II級(jí)混凝土粉煤灰。
[0016]優(yōu)選，所述鋁礬土粉末、高嶺土粉末、鉀長石粉末、氧化鎂粉末、氧化鋇粉末和氧化鈣粉末的粒徑均小于80 μ m。
[0017]優(yōu)選，步驟4)的升溫過程分為為三步，第一步以5?10°C /min的速率由室溫升溫到500?600°C，第二步以6?10°C /min的速率升溫到1100?1200°C，第三步以10?15°C /min的速率升溫到1350?1500。。。
[0018]優(yōu)選，步驟3)制備坯料的方法為等靜壓成型，單向加壓成型和擠壓成型。
[0019]優(yōu)選，所述氧化鎂粉末、氧化鋇粉末、氧化鈣粉末由金屬離子對(duì)應(yīng)鹽類物質(zhì)經(jīng)加熱分解反應(yīng)獲得。更優(yōu)選，所述氧化鎂粉末由碳酸鎂經(jīng)加熱分解反應(yīng)獲得；所述氧化鋇粉末由碳酸鋇經(jīng)加熱分解反應(yīng)獲得；所述氧化鈣粉末由碳酸鈣，硫酸鈣或碳酸氫鈣經(jīng)加熱分解反應(yīng)獲得。
[0020]本發(fā)明利用招鞏土、高嶺土和粉煤灰為原料，通過添加堿(堿土)金屬在1500°C以下制備莫來石晶須原位強(qiáng)化陶瓷材料，除了發(fā)揮莫來石晶須原位強(qiáng)化陶瓷材料的優(yōu)越性之夕卜，還能降低生產(chǎn)成本，簡化制備工藝，拓寬技術(shù)的使用領(lǐng)域。該方法利用原位固相反應(yīng)，在材料體系內(nèi)部形成莫來石晶須強(qiáng)化相，通過添加劑和溫度控制莫來石晶須的生長，使得莫來石晶須形成和生長于材料的燒結(jié)同步完成，既簡化了工藝又能夠保證強(qiáng)化相的均與分布以及與基體材料的良好匹配，因而能獲得性能優(yōu)異的陶瓷材料。
【附圖說明】
[0021]圖1為實(shí)施例1?5制得產(chǎn)品的X射線衍射圖譜；
[0022]圖2為實(shí)施例2制得產(chǎn)品的材料斷面形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明高摻量粉煤灰陶粒支撐劑的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0024]實(shí)施例1
[0025]—種莫來石晶須強(qiáng)化陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟:
[0026]I)按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將 67*1:%高嶺土和 22wt%_SijJi 土，9.5wt% —長石、1.5*1:%氧化鈣粉末混合均勻，得到原料，其中，所述鋁礬土為三氧化二鋁含量為65%鋁礬土 ；
[0027]2)將所述原料置于球磨機(jī)中，按照原料與剛玉球質(zhì)量比為1:1加入剛玉球，濕法球磨2h后烘干，得到粒徑小于20 μ m的混合粉料；
[0028]3)向所述混合粉料中加入占其質(zhì)量5%的水并混拌均勻，陳腐lh，再將其置入壓力機(jī)的模具中，在6MPa壓力下成型，脫模后得到坯料；
[0029]4)將所述坯料置于加熱爐內(nèi)，煅燒制度為:以5°C /min的升溫速率從室溫升溫至500°C ;再以7°C /min的升溫速率升溫至1100°C ;然后以10°C /min的升溫速率升溫至1380°C ;保溫60min ;隨爐冷卻；即得原位生長莫來石晶須強(qiáng)化陶瓷材料。
[0030]本實(shí)施例所制得的莫來石晶須強(qiáng)化剛玉陶瓷材料采用阿基米德排水法測得的氣孔率1.78 %，吸水率0.70 %，體積密度2.66kg/m3?？箯潖?qiáng)度按照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn):陶瓷材料抗彎強(qiáng)度試驗(yàn)方法(GB/T 4741-1999)測試為176.6±10MPa。
[0031]實(shí)施例2
[0032]—種原位生長莫來石晶須強(qiáng)化陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟:
[0033]I)按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將4(^1:%高嶺土，45wt%_SiR土，13wt% —長石、2wt%氧化鋇粉末混合均勻，得到原料，其中，所述鋁礬土為三氧化二鋁含量為65%鋁礬土 ；
[0034]2)將所述原料置于球磨機(jī)中，按照原料與剛玉球質(zhì)量比為1:1加入剛玉球，濕法球磨2.5h后烘干，得到粒徑小于20 μ m的混合粉料；
[0035]3)向所述混合原料粉料中加入占其質(zhì)量10%的水并混拌均勻，陳腐lh，再將其置入橡膠模具中，在50MPa冷等靜壓下成型，脫模后得到坯料；
[0036]4)將所述坯料置于加熱爐內(nèi)，煅燒制度為:以5°C /min的升溫速率從室溫升溫至600°C ;再以10°C /min的升溫速率升溫至1150°C ;然后以10°C /min的升溫速率升溫至1450°C ;保溫60min ;隨爐冷卻；即得原位生長莫來石晶須強(qiáng)化陶瓷