基弛豫鐵電體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及陶瓷電介質(zhì)材料領(lǐng)域，具體涉及一種BiY03摻雜BaTiO3基弛豫鐵電體 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵電體是一類特殊的電介質(zhì)，其介電常數(shù)的特點(diǎn)是數(shù)值大、非線性效應(yīng)強(qiáng)、有著顯 著的溫度依賴性和頻率依賴性。但是由于其結(jié)構(gòu)的原因，很多鐵電體的居里溫度偏高，使其 介電常數(shù)在較高溫度時(shí)才有最大值，而在室溫下介電常數(shù)遠(yuǎn)小于居里點(diǎn)的介電常數(shù)，從而 大大限制了其使用性能。因此必須改變鐵電體的結(jié)構(gòu)使其居里溫度降低、介電常數(shù)增大、適 用的溫度范圍變寬，由此提出了弛豫鐵電體（RFE)的概念。鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鐵電體是目前研究 最為廣泛的一類鐵電體，其結(jié)構(gòu)簡式為AB03。由于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)特有的幾何松散性能夠容納 不同尺寸的摻雜離子，所以不同A位或B位以及A位和B位復(fù)合能夠得到許多復(fù)合鈣鈦礦 結(jié)構(gòu)固溶體和化合物，這類化合物自然成為許多學(xué)者競相研究的對象。其中，前蘇聯(lián)學(xué)者等 首次合成出具有弛豫性能的鈮鎂酸鉛掀起了弛豫鐵電體研究的新浪潮。區(qū)別于單獨(dú)的弛豫 現(xiàn)象和鐵電現(xiàn)象，獨(dú)特的弛豫特性將傳統(tǒng)意義認(rèn)為兩者互無聯(lián)系的說法打破，將兩者完美 結(jié)合在一起被人們稱為弛豫型鐵電體。與普通鐵電體相比，弛豫鐵電體介電性能方面最主 要的兩個(gè)特征彌散相變和頻率色散。
[0003] 目前，已經(jīng)有許多學(xué)者對BaTi03(BT)基無鉛弛豫鐵電陶瓷材料進(jìn)行了廣泛的研 究。目前的BT材料的工作范圍窄，不適用于工業(yè)生產(chǎn)的需求，因此，發(fā)展弛豫鐵電體是非常 重要的。豫鐵電體不僅具有高的介電性能，相對低的燒成溫度，還具有由"彌散相變"引起 的低的容溫變化率。因此不論是制備工藝方面還是成本低廉方面，都被認(rèn)為是替代多層陶 瓷電容器的不二之選。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種BiY03摻雜BaTiO3基弛豫鐵電體及其制備方法，以克 服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明制備工藝簡單，材料成本低，而且制得的弛豫鐵電體具 有較高的介電常數(shù)、低的介電損耗，有可能成為替代無鉛BaTi03基弛豫型陶瓷材料在技術(shù) 和經(jīng)濟(jì)上兼優(yōu)的重要候選材料。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] 一種扮￥03摻雜8&!103基弛豫鐵電體，其制備材料包括83110 3+1111〇1%81￥03，其中 x= 2~30,xmol%表示摩爾百分比。
[0007] -種BiY03摻雜BaTiO3基弛豫鐵電體的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 步驟一：按照摩爾比1:1稱取BaC0#PTiO2混合形成混合物A，將混合物A進(jìn)行球 磨、烘干、壓塊后，于1120~1150°C保溫2~3小時(shí)，形成純相的8&1103粉體，備用；
[0009] 步驟二：按照摩爾比1:1稱取Bi203和Y203混合形成混合物B，將混合物B進(jìn)行球 磨、烘干、壓塊后，于920~940°C保溫2~3小時(shí)，形成純相的扮￥03粉體，備用；
[0010] 步驟三：將步驟一得到的BaTi03粉體和步驟二得到的BiYO3粉體按照 BaTi03+xmol%BiY03混合后形成混合物C，其中x= 2~30,xmol%表示摩爾百分比，將混 合物C與鋯球石及去離子水，按照質(zhì)量比為1:1:1混合后依次進(jìn)行球磨、烘干、造粒、過篩， 形成造粒料；
[0011] 步驟四：將步驟三所得造粒料在110~120MPa的壓強(qiáng)下制成試樣，然后進(jìn)行一次 燒結(jié)；
[0012] 步驟五：打磨、清洗步驟四中一次燒結(jié)好的試樣后，在試樣正反兩面均勻涂覆銀電 極漿料，進(jìn)行二次燒結(jié)，得到BiY03摻雜BaTiO3基弛豫鐵電體。
[0013] 進(jìn)一步地，步驟三中，混合物C與鋯球石及去離子水混合、球磨、烘干后形成烘干 料，將質(zhì)量濃度為4~6%的粘合劑添加至烘干料中進(jìn)行造粒，粘合劑占烘干料質(zhì)量的8~ 10%，造粒后分別過40目和80目篩取中間料，形成造粒料。
[0014] 進(jìn)一步地，所述粘合劑為聚乙烯醇水溶液。
[0015] 進(jìn)一步地，步驟三中球磨時(shí)間為4~6小時(shí)。
[0016] 進(jìn)一步地，步驟四中一次燒結(jié)條件為：以2°C/min升溫至500°C保溫60min，以 5°C/min升溫至1250~1300°C時(shí)保溫3小時(shí)，之后，以5°C/min降溫至500°C后，隨爐冷卻 至室溫。
[0017] 進(jìn)一步地，步驟五中二次燒結(jié)的條件為：溫度為600~620°C，時(shí)間為20~30分 鐘。
[0018] -種BiY03摻雜BaTiO3基弛豫鐵電體的制備方法，包括以下步驟：
[0019] 步驟一：按照摩爾比1:1稱取BaC0#PTiO2混合形成混合物A，將混合物A進(jìn)行球 磨、烘干、壓塊后，置于箱式爐中于1150°C保溫2小時(shí)，形成純相的8&1103粉體，備用；
[0020] 步驟二：按照摩爾比1:1稱取Bi203和Y203混合形成混合物B，將混合物B進(jìn)行球 磨、烘干、壓塊后，置于箱式爐中于940°C保溫2小時(shí)，形成純相的扮￥03粉體，備用；
[0021 ] 步驟三：將步驟一得到的BaTi03粉體和步驟二得到的BiYO3粉體按照 BaTi03+30mol%BiY03的摩爾比混合后形成混合物C，將混合物C與鋯球石及去離子水，按 照質(zhì)量比為1:1:1混合后球磨4h、然后烘干形成烘干料，將質(zhì)量濃度為6%的聚乙烯醇水溶 液添加至烘干料中進(jìn)行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料質(zhì)量的10%，造粒后分別過40目和 80目篩取中間料，形成造粒料；
[0022] 步驟四：將步驟三所得造粒料在120MPa的壓強(qiáng)下制成試樣，然后，置于以氧化 鋯為墊板的氧化鋁匣缽內(nèi)在高溫箱式爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié)：以2°C/min升溫至500°C保溫 60min，以5°C/min升溫至1300°C時(shí)保溫3小時(shí)，之后，以5°C/min降溫至500°C后，隨爐冷 卻至室溫；
[0023] 步驟五：打磨、清洗步驟四中一次燒結(jié)好的試樣后，在試樣正反兩面均勻涂覆銀電 極漿料，于600°C二次燒結(jié)20分鐘，得到BiY03摻雜BaTiO3基弛豫鐵電體。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：
[0025] 本發(fā)明的弛豫鐵電體材料，具有較高的介電常數(shù)（x= 2時(shí)介電常數(shù)為7737,x= 30時(shí)介電常數(shù)為425)、低的介電損耗（tanS< 〇. 01)、體電阻率大、良好溫度穩(wěn)定性，有可 能成為替代鉛基陶瓷材料成為多層陶瓷電容器在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上兼優(yōu)的重要候選材料。
[0026] 本發(fā)明是將BiY03摻雜到BaTiO3里面，Bi取代BaTiO3的A位，Y取代BaTiO3的B 位，通過摻雜實(shí)現(xiàn)BaTiCy^居里峰的寬化，實(shí)現(xiàn)弛豫彌散現(xiàn)象，從而達(dá)到弛豫鐵電體材料 的要求。本發(fā)明方法采用傳統(tǒng)固相法制備，工藝成熟，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，采用BiY03進(jìn)行摻 雜，實(shí)現(xiàn)電價(jià)補(bǔ)償有利于實(shí)現(xiàn)鈦酸鋇陶瓷的彌散相變，本發(fā)明方法制備的弛豫鐵電體材料 不但制備工藝簡單，材料成本低，而且具有較高的介電常數(shù)、低的介電損耗、體電阻率大、溫 度穩(wěn)定性好，對替代鉛基陶瓷材料成為多層陶瓷電容器在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上兼優(yōu)的重要候選材 料。本發(fā)明通過BiY03摻雜BaTiO3基陶瓷，獲得弛豫型鐵電體，具有寬的工作溫區(qū)，具有弛 豫鐵電體所具備的頻率色散和彌散相變特性，介電常數(shù)高，介電損耗較小，能夠應(yīng)用于多層 陶瓷電容器的制備過程中，適用于一些要求高的多層陶瓷電容器領(lǐng)域中。
【附圖說明】
[0027]圖1是空白實(shí)施案例制得的樣品的介電常數(shù)隨溫度變化的特性曲線；
[0028]圖2是實(shí)施例1制得的樣品的介電常數(shù)隨溫度變化的特性曲線；
[0029]圖3是實(shí)施例2制得的樣品的介電常數(shù)隨溫度變化的特性曲線；
[0030] 圖4是實(shí)施例3制得的樣品的介電常數(shù)隨溫度變化的特性曲線；
[0031]圖5是實(shí)施例4制得的樣品的介電常數(shù)隨溫度變化的特性曲線；
[0032]圖6是實(shí)施例5制得的樣品的介電常數(shù)隨溫度變化的特性曲線；
[0033] 圖7是空白實(shí)施例與實(shí)施例1-2制得的樣品的Inf曲線；
[0034] 圖8是實(shí)施例3-5制得的樣品的Inf曲線；
[0035] 圖9是空白實(shí)施例與實(shí)施例1-2制得的樣品的ln(l/e-1/eJ~ln(T-Tj曲線；
[0036] 圖10是實(shí)施例3-5制得的樣品的In(1/e-1/eJ~In(T-TJ曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0037] 下面對本發(fā)明的實(shí)施方式做進(jìn)一步詳細(xì)描述：
[0038] -種BiY03摻雜BaTiO3基弛豫鐵電體的制備方法，包括以下步驟：
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